專利名稱：洗滌劑顆粒的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備粒狀洗滌劑組合物的方法。
長期以來本領(lǐng)域已知的方法是通過噴霧干燥來得到洗滌劑粉。然而，噴霧干燥方法投資和能耗都大，因此制得的產(chǎn)品昂貴。
最近，人們對主要使用混合而不使用噴霧干燥的方法制備粒狀洗滌劑產(chǎn)品相當(dāng)感興趣。通過初始造粒階段后，后配料各種組分，這些混合技術(shù)給從單一的設(shè)備生產(chǎn)具有各種不同組合物的粉末提供了極大的靈活性。
不包括噴霧干燥的一種已知混合方法是使用中速造粒機(一個普通的實例通常俗稱為“犁鏟”)，任選在此之前以高速混合機(一個普通的實例通常俗稱為“循環(huán)器”，因其具有循環(huán)冷卻系統(tǒng))處理。這種方法的典型實例描述在我們的歐洲專利說明書EP-A-367339、EP-A-390251和EP-A-420317中。這些中速和高速混合機給被加工的材料施加相對高剪切力。
直到最近，對研制使用低剪切混合機或造粒機的投入較少。不包括噴霧干燥的一種方法涉及使用氣體流化型的低剪切造粒機。在這種設(shè)備中，吹入氣體(通常是空氣)，穿過顆粒固體本體而噴灑上液體組分。氣體流化造粒機有時稱為“流化床”造粒機或混合機。然而嚴(yán)格說來，這并不準(zhǔn)確，因為這種混合機可在高氣流速度下操作，這種情況下經(jīng)典的“沸騰”流化床不能形成。
盡管氣體流化造粒機可對堆密度有良好的控制，但仍然需要有更大的靈活性，特別是對于生產(chǎn)較低堆密度的粉末。涉及低剪切造粒的方法是十分不同的。
例如WO96/04359(Unilever)公開了制備低堆密度粉末的方法，通過將中和試劑例如堿性洗滌助洗劑與陰離子表面活性劑的液態(tài)酸前體在流化區(qū)域中接觸，制得洗滌劑顆粒。
然而，如印度專利166307(Unilever)中所指出的，使用常規(guī)氣體流化方法可導(dǎo)致形成團狀和粘性顆粒。后來的文獻試圖通過使用內(nèi)循環(huán)氣體流化造粒機來克服該問題。然而，本發(fā)明通過控制氣體溫度更簡單和有效地克服了該問題。
因此，本發(fā)明現(xiàn)提供一種制備粒狀洗滌劑產(chǎn)品的方法，該方法包括在氣體流化造粒機中，將流化的顆粒固體材料與噴灑的液體粘合劑接觸，同時在該造粒機中用至少一種氣流使所述固體流化，其中在該方法的至少一個階段中控制氣體的溫度，使之升高和/或降低。
優(yōu)選根據(jù)本發(fā)明控制氣體溫度，使之在該方法的至少一個階段中的流化顆粒固體材料的溫度升高和/或降低。換句話說，不是控制氣體溫度使得僅僅保持恒定的“床”溫度，例如通過除去反應(yīng)熱量，而是使得流化固體的實際溫度升高和/或降低。
氣體流化造粒設(shè)備主要包括一個氣室，其中使用氣流，通常是空氣，以使粉粒固體產(chǎn)生渦流形成固體“云”，將液體粘合劑噴灑到該粉塵上或噴入其中，以接觸各個粉粒。隨著該工藝的進行，固體原料的各粉粒由于液體粘合劑的作用被附聚形成顆粒。
本發(fā)明方法解決了隨顆粒形成的粘性問題，在許多情況下，相信這種情況的發(fā)生是由于工藝溫度的變化，液體組分轉(zhuǎn)移至更具固態(tài)的或具有更高粘性狀態(tài)的固體中的結(jié)果。
溫度的升高和/或降低必須發(fā)生在該方法的至少一個階段之中，即進行流化和噴灑時的至少一個階段。
在該方法的至少一個階段(或整個過程)中，用低于室溫的氣體操作該方法。優(yōu)選，該方法在第一階段中，用溫度高于第二階段，第一階段之前或之后的氣體來操作。
氣體流化造粒機一般在正或負(fù)相對壓力下，在空塔空速約0.1-1.2ms-1下操作。該氣體溫度，優(yōu)選床溫度，可以在第一時間段升高，例如升高至80℃或甚至高至200℃，然后在一個或多個其它階段(之前或之后)處，可將溫度降至剛剛高于室溫、處于室溫或低于室溫，例如降至30℃或更低，優(yōu)選25℃或更低，或甚至低至5℃或更低，或-10℃或更低。
在優(yōu)選的實施方案中，氣體溫度，優(yōu)選也是床溫度，在第一時間段升高，然后在第二時間段降低。
當(dāng)該方法是間歇法時，溫度變化發(fā)生在一段加工時間。若是連續(xù)方法，溫度將沿著造粒機床的“軌跡”變化。在后一情況下，適宜使用“栓塞流”式造粒機來完成，即其中材料從反應(yīng)器始端流過末端的一種造粒機。
在間歇法中，可在相對短時間內(nèi)，例如工藝時間的10-50％下降低氣體溫度。一般，氣體溫度可降低長達(dá)0.5-15分鐘。在連續(xù)法中，氣體溫度可沿著造粒機床的相對短長度“軌跡”降低，例如沿著該軌跡的10-50％。在這兩種情況下，氣體可被預(yù)冷。
優(yōu)選氣體溫度，優(yōu)選也是床溫度，直到流化顆粒固體材料的造粒基本上完成時才降低。
這里所述術(shù)語“床溫度”是指流化固體顆粒材料的溫度。流化固體顆粒材料的溫度例如可使用熱電偶探頭來測定。無論是可辨別的粉末床還是不可辨別的粉末床(即因為混合器是在高氣流速下操作，使得不能形成經(jīng)典的“沸騰”流化床)，“床溫度”都應(yīng)取在流化室內(nèi)距離氣體分配器板約15cm處測定的溫度。
在本發(fā)明中，術(shù)語“粒狀洗滌劑產(chǎn)品”包括用于銷售的顆粒成品，以及用于形成成品的粒狀成分或添加劑，例如通過后配料加入成品中，或與其它組分或輔助物的其它任何相混合。因此，本文定義的顆粒洗滌劑產(chǎn)品可含有或不合有諸如合成表面活性劑和/或皂等洗滌劑材料。最低要求是其應(yīng)當(dāng)含有顆粒洗滌劑產(chǎn)品的一般種類的常規(guī)組分中的至少一種材料，例如表面活性劑(包括皂)、助洗劑、漂白劑或漂白劑體系組分，酶、酶穩(wěn)定劑或酶穩(wěn)定體系組分、抗污垢再沉積劑、熒光劑或熒光增白劑、抗腐蝕劑、消泡材料、香料或著色劑。
這里所述的術(shù)語“粉末”是指基本上由各種材料的顆粒和顆粒的混合物構(gòu)成的材料。術(shù)語“顆?！笔侵副桓骄鄣姆勰┎牧系男☆w粒。根據(jù)本發(fā)明方法的最終產(chǎn)品由高百分?jǐn)?shù)的顆粒組成或包含高百分?jǐn)?shù)的顆粒。然而，其它粒狀和/或粉末材料可任選地被后配料到這種產(chǎn)品中。另外，如在下文更詳細(xì)解釋的，本發(fā)明固體原料是粒料并可以是粉狀和/或粒狀。
無論本發(fā)明氣體流化造粒方法是以間歇法或連續(xù)法進行，顆粒固體原料都可在噴灑液體粘合劑過程中的任何時候加入。在最簡單方式的工藝中，固體原料首先加入氣體流化造粒機中，然后噴上液體粘合劑。然而，一部分顆粒固體原料可在氣體流化設(shè)備加工開始之前加入，其余的可在后期的一個或多個階段處加入，可按一次或多次的不連續(xù)間歇或按連續(xù)方式加入。
適宜地是，固體原料具有這樣的粒度分布粒度大于250μm的顆粒不多于5％重量。還優(yōu)選至少30％重量的顆粒粒度小于100μm，更優(yōu)選小于75μm。然而，本發(fā)明具有更大級分的固體原料也是適合的(即，＞5％大于250μm的顆粒，另外任選地＜30％小于100μm或75μm的顆粒)，但這增加了在成品中出現(xiàn)一些未附聚的原料晶體的機會。但這對成本有利，允許使用更廉價的原料。總之，顆粒固體原料具有低于500μm的平均粒度會提供具有特別理想的低堆密度的洗滌劑粉末。在固體原料的定義中，提到的平均粒度意思是指d3，2平均顆粒直徑。
氣體流化造粒機宜于將“細(xì)粒”循環(huán)，即具有非常小粒度的粉狀或部分粒狀材料，以便使它們返回氣體流化設(shè)備的入口和/或任何預(yù)混合器的入口。優(yōu)選，細(xì)顆粒是被洗提的材料，即它們存在于脫氣的氣體流化室中。
氣體流化造粒機可任選是裝有振動床的類型，特別是以連續(xù)方式使用。
在本發(fā)明優(yōu)選類型的方法中，液體粘合劑包括陰離子表面活性劑的酸前體，顆粒固體原料包括無機堿性材料。本發(fā)明方法特別適合于這種造粒，特別是當(dāng)在該方法的第一階段升高溫度時。按這種方法，在造粒操作結(jié)束前，中和反應(yīng)可比其它情況的方法更接近完成。
因此優(yōu)選在任何中和反應(yīng)過程中，優(yōu)選對于中和反應(yīng)的基本部分，通過提高氣體溫度來增加床溫度。
酸前體例如可以是直鏈烷基苯磺酸鹽(LAS)或伯烷基硫酸鹽(PAS)陰離子表面活性劑或任何其它種類的陰離子表面活性劑的酸前體。
用作無機堿性材料的適合材料包括堿金屬碳酸鹽和碳酸氫鹽，例如其鈉鹽。
中和試劑最好以足以中和全部酸性組分的量存在。若需要的話，可使用化學(xué)計算過量的中和試劑，以保證完全中和或提供另外的功效，例如作為洗滌助洗劑，例如若中和試劑包括碳酸鈉即如此。
液體粘合劑可另外或還含有一種或多種其它液體材料，例如液體非離子表面活性劑和/或有機溶劑。酸前體的總量一般盡可能高，這是由于在液體中存在一些其它組分和由于下文提到的其它考慮事項。因此，酸前體可構(gòu)成液體粘合劑重量的至少98％(例如，至少95％)，但可為至少75％，至少50％或至少25％。甚至例如可構(gòu)成粘合劑重量的5％或更少。當(dāng)然，若需要，酸前體可完全省略。
當(dāng)液體非離子表面活性劑存在于液體粘合劑與陰離子表面活性劑的酸前體的組合中時，則所有酸前體與非離子表面活性劑的重量比通常為20∶1-1∶20。但該比例可為例如15∶1或更低(的該陰離子表面活性劑)，10∶1或更低，或5∶1或更低。另一方面，非離子表面活性劑可以是主要的組分，以致該比例為1∶5或更大(的非離子表面活性劑)，1∶10或更大，或1∶15或更大。比例在5∶1-1∶5范圍也是可能的。
對于制備含有陰離子表面活性劑的顆粒，有時不需要通過中和酸前體來摻入所有所述陰離子表面活性劑。一些可任選溶解在液體粘合劑中或作為固體材料的一部分的其堿金屬鹽形式摻入。在這種情況下，以鹽形式摻入的陰離子表面活性劑的最大量(以從氣體流化造粒機輸出的產(chǎn)品中的總陰離子表面活性劑鹽的重量百分?jǐn)?shù)表示)優(yōu)選不大于70％，更優(yōu)選不大于50％，最優(yōu)選不大于40％。
若需要在顆粒中摻入皂，這可通過摻入脂肪酸來實現(xiàn)，該脂肪酸是以在液體粘合劑中的溶液形式或作為固體材料的一部分摻入。在任何情況下，固體材料還必須包括與脂肪酸反應(yīng)生成皂的那部分無機堿性中和試劑。
液體粘合劑通常完全或基本上是不含水的，也就是說，存在的水不超過液體粘合劑重量的25％，但優(yōu)選不超過10％重量。然而，若需要，可加入控制量的水以促進中和作用。一般，加入的水量，按最終洗滌劑產(chǎn)品的重量計，為0.5-2％。所述水適合在加入酸前體之前或同酸前體一起加入或交替加入。
另外，可使用含水的液體粘合劑。這特別適合于制備用于然后與其它組分混合制得完整配方洗滌劑產(chǎn)品的添加劑產(chǎn)品。這種添加劑通常(不考慮來自液體粘合劑的組分)主要由一種或少數(shù)幾種通常在洗滌劑組合物中發(fā)現(xiàn)的組分，例如表面活性劑或助洗劑，例如沸石或三聚磷酸鈉。然而，若制備基本完整配方的產(chǎn)品，這不排除使用用于造粒的含水液體粘合劑。在任何情況下，一般含水液體粘合劑包括堿金屬硅酸鹽的水溶液、水溶性丙烯酸/馬來酸聚合物(例如Sokalan)等。
在本發(fā)明精加工中，顆粒固體原料可在例如低、中或高剪切混合器中(即預(yù)混合器)與第一部分液體粘合劑接觸和混合，形成部分成粒的材料。后者然后可在氣體流化造粒機中噴上第二部分液體粘合劑，制得成粒的洗滌劑產(chǎn)品。
在這種兩段造粒工藝中，優(yōu)選，但不是絕對必要，總液體粘合劑僅被計量到部分造粒預(yù)混合器和流化步驟中。可以設(shè)想，某些可在部分造粒預(yù)混合和/或流化過程中或之前計量。另外，液體粘合劑的含量可在這些第一和第二階段之間變化。
在預(yù)混合器中的造粒(即部分造粒)程度和在氣體流化造粒機中的造粒量優(yōu)選根據(jù)所要求的最終產(chǎn)品的密度來決定。優(yōu)選在兩階段的每個階段中計量的液體粘合劑的量可如此變化(i)若需要較低的粉末密度，即350-650g/l，(a)總液體粘合劑重量的5-75％優(yōu)選被加入預(yù)混合器中；和(b)其余總液體粘合劑重量的95-25％優(yōu)選被加入氣體流化造粒機中。
(ii)若需要較高粉末密度，即550-1300g/l，(a)總液體粘合劑重量的75-95％優(yōu)選被加入預(yù)混合器中；和(b)其余總液體粘合劑重量的25-5％優(yōu)選被加入氣體流化造粒機中。
若最初使用預(yù)混合器來進行部分造粒，用于該步驟的適合的混合器是高剪切LodigeRCB機器或中速混合器例如LodigeRKM機器。其它適合的設(shè)備包括由Drais Werke GmbH，德國生產(chǎn)的DraisRT160系列；帶有內(nèi)切葉片的Littleford混合器和在轉(zhuǎn)軸上有幾個葉片的渦輪式碾磨混合器。低剪切或高剪切混合造粒機具有彼此獨立操作的攪拌作用和/或切割作用。優(yōu)選類型的低或高剪切混合造粒機是FukaeRFS-G系列混合器；得自Dierks & Sohne，德國的DiosnaRV系列；得自T.K.Fielder Ltd.英國的Pharma MatrixR。確信適用于本發(fā)明方法的其它混合器是得自Fuji Sangyo Co.日本的FujiRVG-C系列，得自Zanchetta & Co.srl，意大利的RotoR和SchugiRFlexomix造粒機。
適用于預(yù)造粒階段的另一種混合器是得自Morton MachineCo.Ltd.Scotland的Lodige(商標(biāo))FM系列(犁鏟混合器)間歇混合器。
任選地在任何適合的階段加入“成層劑”或“流動助劑”。這可改善產(chǎn)品的成粒性，例如抑制顆粒團聚和/或粘結(jié)。任何成層劑/流動助劑，按顆粒產(chǎn)品的重量計，適合以0.1-15％，更優(yōu)選0.5-5％含量存在。
適合的成層劑/流動助劑包括結(jié)晶或無定形堿金屬硅酸鹽、包括沸石在內(nèi)的硅鋁酸鹽、Dicamol、方解石、硅藻土、二氧化硅例如沉淀二氧化硅、氯化物，例如氯化鈉、硫酸鹽，例如硫酸鎂、碳酸鹽例如碳酸鈣和磷酸鹽例如三聚磷酸鈉。按需要可使用這些材料的混合物。
一般，在該工藝的適當(dāng)階段可將其它組分加入液體粘合劑中或與固體中和試劑混合。但固體組分可后配入粒狀洗滌劑產(chǎn)品中。
除了任選由中和步驟生產(chǎn)的任何陰離子表面活性劑外，上述的其它陰離子表面活性劑或非離子表面活性劑，還有陽離子、兩性離子、兩性或半極性表面活性劑和其混合物也可在適當(dāng)?shù)臅r候加入。一般，適當(dāng)?shù)谋砻婊钚詣┌ㄍǔＣ枋鲈赟chwartz和Perry的“表面活性劑和洗滌劑”第I卷中的那些表面活性劑。如上述，若需要，還可含有由飽和或不飽和脂肪酸，例如平均C10-C18個碳原子的脂肪酸得到的皂。
按最終粒狀洗滌劑產(chǎn)品的重量計，洗滌活性劑(若存在的話)適合以5-40％，優(yōu)選10-30％含量摻入。
完整的洗滌劑組合物通常含有洗滌助洗劑。所述助洗劑可與固體材料一同加入和/或按需要在后續(xù)步驟加入。助洗劑也可作為中和試劑，例如碳酸鈉，在這種情況下要使用足夠的該材料，以達(dá)到兩種功效。
總之，洗滌助洗劑在顆粒產(chǎn)品中的總量以5-95％，例如10-80％，更優(yōu)選15-65％，特別是15-50％重量為宜。
可存在的無機助洗劑包括碳酸鈉，如果需要，可與碳酸鈣的晶種組合使用，如GB-A-1437950中所公開的。如果在該工藝中加入了陰離子表面活性劑酸前體，則需要用中和陰離子表面活性劑酸前體外過量的碳酸鈉。
其它適合的助洗劑包括結(jié)晶和無定形硅鋁酸鹽，例如在GB-A-1473201中公開的沸石；在GB-A-1473202中公開的無定形硅鋁酸鹽和在GB1470250中公開的混合結(jié)晶/無定形硅酸鹽；和在EP-B-164514中公開的層狀硅酸鹽。也可存在無機磷酸鹽助洗劑，例如正磷酸鈉、焦磷酸鈉和三聚磷酸鈉，但由于環(huán)境的原因，這些成分不再優(yōu)選。
硅鋁酸鹽，無論用作成層劑和/或摻入顆粒本體中，都適宜以總共10-60％，優(yōu)選15-50％(重量)含量存在。在大多數(shù)商售顆粒洗滌劑組合物中使用的沸石是沸石A。但優(yōu)選可使用EP-A-384070中描述和要求保護的最大鋁沸石P(沸石MAP)。沸石MAP是P型的堿金屬硅鋁酸鹽，其硅與鋁的比值不超過1.33，優(yōu)選不超過1.15，最優(yōu)選不超過1.07。
可存在的有機助洗劑包括多羧酸鹽聚合物，例如聚丙烯酸鹽、丙烯酸/馬來酸共聚物和丙烯酸膦酸鹽、單體多羧酸鹽例如檸檬酸鹽、葡糖酸鹽、氧聯(lián)琥珀酸鹽、甘油單-、二-和三琥珀酸鹽、羧甲氧基琥珀酸鹽、羧甲氧基丙二酸鹽、二吡啶甲酸鹽、羥乙基亞氧基二乙酸鹽、烷基和鏈烯基丙二酸鹽和琥珀酸鹽、和磺化的脂肪酸鹽。馬來酸、丙烯酸和乙酸乙烯酯的共聚物是特別優(yōu)選的，因為其可生物降解，因此對環(huán)境是理想的。此處列舉的并不意味著只限于這些。
特別優(yōu)選的有機助洗劑是檸檬酸鹽，其適宜以5-30％，優(yōu)選10-25％(重量)的含量使用；和丙烯酸聚合物，特別是丙烯酸/馬來酸共聚物，其適宜以0.5％-15％，優(yōu)選1-10％(重量)的含量使用。對用于其它目的，檸檬酸鹽也可以按重量計的較低量(例如0.1-5％)使用。該助洗劑優(yōu)選以堿金屬鹽形式存在，特別是鈉鹽。
助洗劑體系還適合包括結(jié)晶層狀硅酸鹽，例如得自Hoechst的SKS-6，沸石例如沸石A，和任選堿金屬檸檬酸鹽。
由本發(fā)明方法制得的粒狀組合物還可包含顆粒填料(或?qū)ο礈爝^程沒有貢獻的任何其它組分)，適宜包括無機鹽，例如硫酸鈉和氯化鈉。按顆粒產(chǎn)品的重量計，填料可以占5-70％重量。
本發(fā)明還包括由本發(fā)明方法(在任何后配料等工序之前)制得的粒狀洗滌劑產(chǎn)品。該產(chǎn)品的堆密度由本發(fā)明方法的準(zhǔn)確性質(zhì)決定。若該方法不包括實施部分造粒的預(yù)混合器，一般預(yù)計最終堆密度為350-750g/l。如上述，根據(jù)無論采用任選的(i)或(ii)，使用預(yù)混合器能夠使最終的堆密度分別為350-650g/l或550-1300g/l。但由本發(fā)明制得的粒狀洗滌劑產(chǎn)品特征還在于它們的粒度范圍。優(yōu)選不超過10％重量的顆粒直徑＞1.4mm，更優(yōu)選不超過5％重量的顆粒處于以上該直徑限度。還優(yōu)選不超過20％重量的顆粒直徑＞1mm。最終，通過汞孔隙度測定法，該顆粒不同于由其它方法制得的顆粒。該汞孔隙度測定法技術(shù)不能可靠地測定各未附聚的顆粒的孔隙度，但其用于表征該顆粒是理想的。
根據(jù)本發(fā)明生產(chǎn)的完整配方的洗滌劑組合物，例如可包括洗滌活性物和助洗劑，任選地一種或多種流動助劑、填料和其它少量組分，例如著色劑、香料、熒光劑、增白劑、酶。
現(xiàn)由以下非限制性的實施例來說明本發(fā)明實施例配制以下制劑LAS鈉 24重量％碳酸鈉32重量％STPP 32重量％沸石4A10重量％水2重量％在實施例I-IV中，在第一階段，流化氣體溫度從20℃變化至80℃，然后在第二階段中，流化氣體溫度為20℃。使用噴霧系統(tǒng)噴嘴SUE25，在5巴霧化氣壓下操作。
權(quán)利要求
1.一種制備粒狀洗滌劑產(chǎn)品的方法，該方法包括在氣體流化造粒機中，使流化顆粒固體材料與噴灑的液體粘合劑接觸，同時在該造粒機中用至少一種氣流流化所述固體，其中在該方法的至少一個階段中，對氣體溫度加以控制，使之升高和/或降低。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在該方法的至少一個階段中，對氣體溫度加以控制，使之升高和/或降低流化顆粒固體材料的溫度。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中在至少一個階段中，流化顆粒固體材料的溫度被降至低于室溫或處于室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中在該方法的第一階段中，流化顆粒固體材料的溫度高于第一階段后的該方法的第二階段的溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中該方法是間歇法，第一和第二階段間的溫度變化在一段時間內(nèi)進行。
6.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中該方法是連續(xù)法，第一和第二階段間的溫度變化沿著造粒軌跡進行。
7.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，此時在栓塞流造粒機中完成。
8.根據(jù)權(quán)利要求4-7任一項的方法，其中控制第一階段的溫度，使得最高達(dá)到200℃，優(yōu)選最高達(dá)到80℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求4-8任一項的方法，其中控制第二階段的溫度，使之為30℃或更低，優(yōu)選25℃或更低，或5℃或更低，或-10℃或更低。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在至少一個階段中，將氣體溫度降至低于室溫或處于室溫。
11.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中該方法的第一階段中，氣體溫度高于該方法第二階段，第一階段之前或第一階段之后的溫度。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，其中該方法是間歇法，第一和第二階段間的溫度變化在一段時間內(nèi)完成。
13.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，其中該方法是連續(xù)法，第一和第二階段間的溫度變化沿著造粒軌跡進行。
14.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，此時在栓塞流造粒機中完成。
15.根據(jù)權(quán)利要求11-14任一項的方法，其中控制第一階段的溫度，使得最高達(dá)到200℃，優(yōu)選達(dá)到80℃。
16.根據(jù)權(quán)利要求10-15任一項的方法，其中控制第二階段的溫度，使之為30℃或更低，優(yōu)選25℃或更低，或5℃或更低，或-10℃或更低。
17.根據(jù)上述權(quán)利要求任一項的方法，其中液體粘合劑包括陰離子表面活性劑的酸前體，顆粒固體包括無機堿性材料。
18.根據(jù)上述權(quán)利要求任一項的方法，其中在預(yù)混合器中將第一部分液體粘合劑與顆粒固體原料混合，制得部分成粒固體材料，然后在氣體流化造粒機中，噴灑第二部分液體粘合劑，使之與該部分成粒固體材料接觸，以完成造粒。
19.根據(jù)上述權(quán)利要求任一項的方法制備的粒狀洗滌劑產(chǎn)品。
全文摘要
一種制備粒狀洗滌劑產(chǎn)品的方法,該方法包括在氣體流化造粒機中,將流化的顆粒固體材料與噴灑的液體粘合劑接觸,同時在該造粒機中用至少一種氣流流化所述固體,其中該方法的至少一個階段中控制氣體的溫度,使之升高和/或降低。
文檔編號C11D11/00GK1267329SQ98808191
公開日2000年9月20日 申請日期1998年6月12日 優(yōu)先權(quán)日1997年6月16日
發(fā)明者J·H·M·阿克爾曼斯, M·F·愛德華斯, A·T·J·格羅特, C·P·M·蒙塔努斯, R·W·J·范波梅倫, K·A·R·于雷吉爾 申請人:尤尼利弗公司