本發(fā)明涉及農(nóng)藥的制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是一種吡唑醚菌酯/稻瘟靈微囊懸浮劑及其制備方法與應(yīng)用。技術(shù)背景農(nóng)藥在農(nóng)作物病、蟲、草害防治，農(nóng)業(yè)創(chuàng)收中起著非常重要的作用。隨著現(xiàn)代科技的日新月異和人們環(huán)保意識增強(qiáng)，新農(nóng)藥創(chuàng)制需滿足“超高效、無污染、無毒”的新要求。由于新農(nóng)藥的創(chuàng)制不僅耗時(shí)，而且還需要巨額的開發(fā)費(fèi)用，一般的農(nóng)藥企業(yè)與科研機(jī)構(gòu)研發(fā)不起，因此，運(yùn)用先進(jìn)技術(shù)對現(xiàn)有農(nóng)藥的劑型進(jìn)行加工、改造，以此來提高農(nóng)藥的利用率。而由于傳統(tǒng)劑型含有大量的有機(jī)溶劑且抗環(huán)境、微生物等因素干擾能力差，持效期短，需多次施用才能達(dá)到防治病蟲草害的目的，既不環(huán)保又浪費(fèi)。在這樣的情況下，農(nóng)藥水基化緩釋劑型微囊懸浮劑受到研究者和農(nóng)藥劑型生產(chǎn)廠家的廣泛關(guān)注。農(nóng)藥微囊懸浮劑(CS)是在微膠囊劑的基礎(chǔ)上水基化而制成的一種新劑型，屬于控制釋放劑型。因有效成分被包封在壁材中而具有緩控釋作用，使得農(nóng)藥持效期延長。目前微膠囊的制備技術(shù)中以界面聚合、原位聚合及復(fù)凝聚相法應(yīng)用最為廣泛。復(fù)凝聚相法所用的囊壁材料主要為明膠、阿拉伯膠、海藻酸鈉等,其具有天然無毒、環(huán)境相容性好的優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴,制備工藝繁瑣復(fù)雜,包封率不高,膠囊穩(wěn)定性較差,易受外界環(huán)境影響,限制了其在農(nóng)藥工業(yè)中的應(yīng)用；界面聚合法雖具有反應(yīng)條件溫和、速度快、包封率高和膠囊成形好的特點(diǎn),但成囊材料如多元酰氯、多元異氰酸酯及多元胺等價(jià)格也相對較高,且毒性大,不易貯存,易產(chǎn)生副反應(yīng),另外反應(yīng)中需要消耗大量的有機(jī)溶劑來溶解單體和有效成分,也會增加制劑的成本；原位聚合法制備農(nóng)藥微膠囊具有性質(zhì)穩(wěn)定,抗水滲透能力強(qiáng)的特點(diǎn)，雖然該方法反應(yīng)速度稍慢,但其成本要低于界面聚合技術(shù),在農(nóng)藥工業(yè)中的應(yīng)用潛力較大。吡唑醚菌酯為新型廣譜殺菌劑，具有保護(hù)、治療、葉片滲透傳導(dǎo)作用，廣泛用于防治谷物、大豆、玉米、花生、棉花、葡萄、蔬菜、馬鈴薯、向日葵、香蕉、檸檬、咖啡、果樹、核桃、茶樹、煙草、觀賞植物、草坪及其他大田作物上由子囊菌、擔(dān)子菌、半知菌和卵菌等幾乎所有類型的真菌病原體引起的病害；也可以用于種子處理；同時(shí)，吡唑醚菌酯還是一個(gè)植物保健品，是美國環(huán)保署、歐盟和中國就“植物健康作用”登記的第一個(gè)產(chǎn)品，但是吡唑醚菌酯對水生生物毒性極高，特別是對虹鱒、大型溞有劇毒的效果。稻瘟靈是一種高效內(nèi)吸殺菌劑，防治水稻稻瘟病的特效藥劑，對稻瘟病具有預(yù)防和治療作用，能夠被水稻各部位吸收，并累積到葉部組織，從而發(fā)揮藥效，耐雨水沖刷。公開號為CN102308823B的專利文獻(xiàn)公開了“一種含有吡唑醚菌酯的殺菌劑組合”，即一種吡唑醚菌酯和稻瘟靈復(fù)配制劑，但是其公開的乳油產(chǎn)品持效期較差，藥效不能持久穩(wěn)定，對水生生物存在很大的風(fēng)險(xiǎn)；同時(shí)乳油產(chǎn)品含有大量的溶劑，長期使用加劇了對環(huán)境和作物的危害。因此，研制一種吡唑醚菌酯/稻瘟靈安全劑型，減輕其施用對環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品的不良影響，已成為本領(lǐng)域亟待解決的技術(shù)難題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對現(xiàn)階段吡唑醚菌酯/稻瘟靈復(fù)配的乳油產(chǎn)品存在的對環(huán)境污染較大，持效期短，防治成本較高等不足，提供一種藥效高、穩(wěn)定性強(qiáng)、對環(huán)境友好、持效期長、防治成本較低的符合農(nóng)業(yè)生產(chǎn)要求的一種吡唑醚菌酯和稻瘟靈的微囊懸浮劑及其制備方法，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種吡唑醚菌酯/稻瘟靈微囊懸浮劑，其是由以下重量比的組分組成：吡唑醚菌酯2.5-5％，稻瘟靈10-21％，囊芯溶劑3-10％，囊壁材料15-25％，乳化劑3-7.5％，助劑3.4-4.7％，余量為水。優(yōu)選的，本發(fā)明所述的吡唑醚菌酯/稻瘟靈微囊懸浮劑中，所述囊壁材料是這樣獲得的：將尿素與甲醛按質(zhì)量比1：2混合，加入與混合物等質(zhì)量的去離子水，調(diào)節(jié)pH＝8-9,60-80℃溫度下600rpm攪拌反應(yīng)1h，即獲得所述囊壁材料。優(yōu)選的，本發(fā)明所述的吡唑醚菌酯/稻瘟靈微囊懸浮劑中，所述囊芯溶劑為二甲苯、甲苯、乙酸乙酯、100號溶劑油、150號溶劑油、200號溶劑油、N-甲基吡咯烷酮、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯中的一種或幾種。優(yōu)選的，本發(fā)明所述的吡唑醚菌酯/稻瘟靈微囊懸浮劑中，所述乳化劑為農(nóng)乳2201、農(nóng)乳1601、農(nóng)乳1602、農(nóng)乳602、吐溫、乳化劑BY、乳化劑AEO中的一種或多種。優(yōu)選的，本發(fā)明所述的吡唑醚菌酯/稻瘟靈微囊懸浮劑中，所述助劑為防凍劑、增稠劑或防腐劑中的至少一種；所述防凍劑為乙二醇、丙三醇、丙二醇、異丙醇中的一種或多種；所述增稠劑為硅酸鎂鋁、黃原膠、白炭黑中的一種或多種；所述防腐劑為卡松、苯甲酸鈉、三梨酸鈉、布羅波爾中的一種或多種。一種本發(fā)明所述吡唑醚菌酯/稻瘟靈微囊懸浮劑的制備方法，具體步驟如下：a)將尿素與甲醛按質(zhì)量比1：2混合，加入與混合物等質(zhì)量的去離子水，調(diào)節(jié)pH＝8-9,60-80℃溫度下以600rpm的速率攪拌反應(yīng)1h，獲得囊壁材料；b)按比例將吡唑醚菌酯和稻瘟靈混合后置于54℃溫度下加熱1-2h，然后將混合物溶解于囊芯溶劑中，加入乳化劑乳化(加入量應(yīng)確保所有反應(yīng)物全部乳化)，1000-1200rpm攪拌均勻，獲得囊芯物質(zhì)；c)按比例將囊壁材料和囊芯物質(zhì)混合，調(diào)整pH＝5,1000-1200rpm攪拌15-30min；接著調(diào)整pH＝2-3，繼續(xù)以1000-1200rpm攪拌反應(yīng)15-30min；然后調(diào)整轉(zhuǎn)速為500rpm，以5℃/10min的升溫速率升溫至30-50℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)10-15min，然后調(diào)整pH為中性；加入剩余原料，即助劑和剩余的乳化劑(如果有，也可以在步驟b)加入全部乳化劑)，以水補(bǔ)足余量，室溫下500rpm攪拌1h，即獲得所述吡唑醚菌酯/稻瘟靈微囊懸浮劑。優(yōu)選的，本發(fā)明所述吡唑醚菌酯/稻瘟靈微囊懸浮劑的制備方法，其中步驟a)所述調(diào)節(jié)pH＝8-9是指，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的NaOH調(diào)節(jié)pH＝8-9。優(yōu)選的，本發(fā)明所述吡唑醚菌酯/稻瘟靈微囊懸浮劑的制備方法，其中步驟c)所述調(diào)整pH＝5是指，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的鹽酸調(diào)整pH＝5；所述調(diào)整pH＝2-3是指，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的鹽酸調(diào)整pH＝2-3；所述調(diào)整pH為中性是指，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的NaOH調(diào)整pH為中性。一種本發(fā)明所述所述吡唑醚菌酯/稻瘟靈微囊懸浮劑在防治水稻稻瘟病中的應(yīng)用。吡唑醚菌酯和稻瘟靈均為固體原藥，溶解后需要一定的有機(jī)溶劑，這樣就造成了所研制吡唑醚菌酯和稻瘟靈微囊懸浮劑有效含量不能太高，含量太高造成囊心的量比較較高，所需囊壁材料相應(yīng)的增加，造成產(chǎn)品魚凍狀，嚴(yán)重的影響產(chǎn)品穩(wěn)定性。本申請研制的吡唑醚菌酯和稻瘟靈微囊懸浮劑克服現(xiàn)有存在的問題，不僅可以提高其穩(wěn)定性，延長持效期、減少施藥次數(shù)和施用量，還可以減輕對環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品的不良反應(yīng)，提高用藥安全性。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明將吡唑醚菌酯和稻瘟靈原藥通過復(fù)配、微囊技術(shù)、制備成微囊懸浮劑；該產(chǎn)品以脲醛樹脂為囊膜材料，將兩種農(nóng)藥成分包裹于無毒的囊膜中，不僅可降低農(nóng)藥產(chǎn)品的接觸毒性，而且還大大的提高了有效成分的穩(wěn)定性；另外，由于兩種成分經(jīng)囊皮包裹以后，有效成分的釋放得到了較好的控制，使產(chǎn)品的有效防治時(shí)間得到明顯延長，從而可有效避免多次使用農(nóng)藥，大大減少了對環(huán)境的壓力，減輕了對環(huán)境的污染；最后，以脲醛樹脂為囊壁材料的原位聚合法制備農(nóng)藥微膠囊具有原材料豐富、工藝成熟和成本低的特點(diǎn),該方法雖然反應(yīng)速度稍慢,但其成囊材料甲醛和尿素均為價(jià)格低廉的化工原料,綜合成本低。因此，本發(fā)明吡唑醚菌酯和稻瘟靈復(fù)配微囊懸浮劑符合農(nóng)藥制劑發(fā)展的方向，應(yīng)用前景較為廣泛。具體實(shí)施方式為了更好的理解本發(fā)明的實(shí)質(zhì)，下面結(jié)合具體實(shí)施例來說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。實(shí)施例1制備囊壁材料將25g尿素與50g甲醛混合均勻(即尿素和甲醛混合的重量比為1：2)，加入75g去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH＝8，70℃條件下，以600rpm的轉(zhuǎn)速攪拌，保持70℃反應(yīng)1小時(shí)，生成粘稠透明狀的脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液，即為囊壁材料。實(shí)施例2制備20％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑原料組分：以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，5％吡唑醚菌酯，15％稻瘟靈，5％二甲苯，2％農(nóng)乳602，20％囊壁材料，3％乳化劑BY125、0.2％黃原膠、3％乙二醇、0.2％卡松，補(bǔ)足水至100％。制備步驟如下：(1)按比例將吡唑醚菌酯和稻瘟靈混合均勻，放在54℃恒溫烘箱中加熱1-2小時(shí)，取出后將半熔融狀態(tài)的混合物溶解于5g二甲苯中，并加入2g農(nóng)乳602進(jìn)行充分乳化，在常溫下，以1000-1200rpm轉(zhuǎn)速攪拌均勻，獲得吡唑醚菌酯/稻瘟靈混合液；(2)常溫下，將25g實(shí)施例1獲得的脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液，與步驟(1)獲得的吡唑醚菌酯/稻瘟靈混合液倒入反應(yīng)釜中混合，并將用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的鹽酸調(diào)整pH值至5左右，以轉(zhuǎn)速1200rpm攪拌30分鐘，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)；然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的鹽酸將該反應(yīng)體系pH調(diào)至2.5左右，繼續(xù)以轉(zhuǎn)速1200rpm攪拌反應(yīng)30分鐘后，在將攪拌速度降至500rpm，同時(shí)按照每10分鐘升溫5℃的速度，緩慢升溫至50℃后，繼續(xù)攪拌15分鐘進(jìn)行固化，最后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％NaOH溶液調(diào)整反應(yīng)體系pH值到中性，結(jié)束反應(yīng)；(3)加入3gBY125、0.2g黃原膠、3g乙二醇、0.2g卡松，補(bǔ)足水至100％，在室溫下以500rpm攪拌1小時(shí)后，即制成20％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑。實(shí)施例315％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑原料組分：以質(zhì)量百分比計(jì)，5％吡唑醚菌酯、10％稻瘟靈、2％農(nóng)乳1601、5％二甲苯、15％囊壁材料、1％乳化劑AEO-3P、0.24％黃原膠、3％丙二醇、0.2％苯甲酸鈉，以水補(bǔ)足至100％。制備方法：(1)按比例將97％吡唑醚菌酯原藥和96％稻瘟靈原藥放在54℃恒溫烘箱中加熱1-2小時(shí)，取出后將半熔融狀態(tài)的混合物溶解于二甲苯中，加入農(nóng)乳1601進(jìn)行充分乳化，在常溫下，以1000-1200d/min轉(zhuǎn)速攪拌均勻，獲得吡唑醚菌酯/稻瘟靈混合液；(2)將實(shí)施例1獲得的囊壁材料及上述吡唑醚菌酯/稻瘟靈混合液倒入反應(yīng)釜中混合，并將pH值用2％鹽酸調(diào)至5左右，以轉(zhuǎn)速1200d/min攪拌30分鐘，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)；然后將該反應(yīng)體系pH調(diào)至2.5左右，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘后，攪拌速度降至500d/min，并按照每10分鐘升溫5℃的速度，緩慢升溫至30℃后，繼續(xù)攪拌15分鐘進(jìn)行固化，最后用5％NaOH溶液調(diào)整pH值到中性，結(jié)束反應(yīng)；(3)向反應(yīng)體系中加入乳化劑苯甲酸鈉、AEO-3P、黃原膠、丙二醇，補(bǔ)足水至100％，在室溫下以500d/min攪拌1小時(shí)后，即制成15％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑。實(shí)施例425％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑原料組分：5％吡唑醚菌酯、20％稻瘟靈、10％二甲苯、5％農(nóng)乳2201、25％囊壁材料、2.5％乳化劑BY110、0.5％硅酸鎂鋁、3％異丙醇、0.1％卡松，以水補(bǔ)足至100％。制備步驟：(1)按比例取吡唑醚菌酯和稻瘟靈混合均勻后，放在54℃恒溫烘箱中加熱1-2小時(shí)，取出后將半熔融狀態(tài)的混合物溶解于二甲苯中，加入5％農(nóng)乳2201進(jìn)行充分乳化，在常溫下，以1000-1200d/min轉(zhuǎn)速攪拌均勻，獲得吡唑醚菌酯/稻瘟靈混合液；(2)將實(shí)施例1獲得的囊壁材料和上述唑醚菌酯/稻瘟靈混合液倒入反應(yīng)釜中混合，并將pH值用2％鹽酸調(diào)至5左右，以轉(zhuǎn)速1200d/min攪拌30分鐘，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)；然后將該反應(yīng)體系pH調(diào)至2.5左右，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘后，攪拌速度降至500d/min，并按照每10分鐘升溫5℃的速度，緩慢升溫至45℃后，繼續(xù)攪拌15分鐘進(jìn)行固化，最后用5％NaOH溶液調(diào)整pH值到中性，結(jié)束反應(yīng)；(3)加入乳化劑BY110、硅酸鎂鋁、異丙醇、卡松，補(bǔ)足水至100％，在室溫下以500d/min攪拌1小時(shí)后，即制成25％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑。實(shí)施例515％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑原料組分：2.5％吡唑醚菌酯、12.5％稻瘟靈、3％溶劑油200號、2％農(nóng)乳1601、18％囊壁材料、1％白炭黑、3％丙三醇、0.1％卡松，補(bǔ)足水至100％。制備方法：(1)將吡唑醚菌酯和稻瘟靈放在54℃恒溫烘箱中加熱1-2小時(shí)，取出后將半熔融狀態(tài)的混合物溶解于溶劑油200號中，加入2％農(nóng)乳1601進(jìn)行充分乳化，在常溫下，以1000-1200d/min轉(zhuǎn)速攪拌均勻，獲得吡唑醚菌酯/稻瘟靈混合液；(2)將實(shí)施例1獲得的囊壁材料和上述獲得吡唑醚菌酯/稻瘟靈混合液倒入反應(yīng)釜中混合，并將pH值用2％鹽酸調(diào)至5左右，以轉(zhuǎn)速1200d/min攪拌30分鐘，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)；然后將該反應(yīng)體系pH調(diào)至2.5左右，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘后，攪拌速度降至500d/min，并按照每10分鐘升溫5℃的速度，緩慢升溫至50℃后，繼續(xù)攪拌15分鐘進(jìn)行固化，最后用5％NaOH溶液調(diào)整pH值到中性，結(jié)束反應(yīng)；(3)加入卡松、白炭黑、丙三醇，補(bǔ)足水至100％，在室溫下以500d/min攪拌1小時(shí)后，即制成15％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑。實(shí)施例624％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑原料組分：3％吡唑醚菌酯、21％稻瘟靈、10％甲苯、6％農(nóng)乳1602、22％囊壁材料、1.5％硅酸鎂鋁、3％丙三醇、0.2％卡松、、補(bǔ)足水至100％。制備步驟：(1)按比例將吡唑醚菌酯和稻瘟靈放在54℃恒溫烘箱中加熱1-2小時(shí)，取出后將半熔融狀態(tài)的混合物溶解于10g甲苯中加入6％農(nóng)乳1602進(jìn)行充分乳化，在常溫下，以1000-1200d/min轉(zhuǎn)速攪拌均勻，獲得吡唑醚菌酯/稻瘟靈混合液；(2)將囊壁材料和上述吡唑醚菌酯/稻瘟靈混合液倒入反應(yīng)釜中混合，并將pH值用2％鹽酸調(diào)至5，以轉(zhuǎn)速1200d/min攪拌30分鐘，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)；然后將該反應(yīng)體系pH調(diào)至2.5左右，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘后，攪拌速度降至500d/min，并按照每10分鐘升溫5℃的速度，緩慢升溫至40℃后，繼續(xù)攪拌15分鐘進(jìn)行固化，最后用5％NaOH溶液調(diào)整pH值到中性，結(jié)束反應(yīng)；(3)加入卡松、硅酸鎂鋁、丙三醇，補(bǔ)足水至100％，在室溫下以500d/min攪拌1小時(shí)后，即制成21％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑。在具體的實(shí)施過程中，囊芯溶劑可以選擇二甲苯、甲苯、乙酸乙酯、100號溶劑油、150號溶劑油、200號溶劑油、N-甲基吡咯烷酮、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯中的一種或幾種；乳化劑可以選擇農(nóng)乳2201、農(nóng)乳1601、農(nóng)乳1602、農(nóng)乳602、吐溫、乳化劑BY、乳化劑AEO中的一種或多種；防凍劑可以選擇乙二醇、丙三醇、丙二醇、異丙醇中的一種或多種；增稠劑可以選擇硅酸鎂鋁、黃原膠、白炭黑中的一種或多種；防腐劑還可以選擇卡松、苯甲酸鈉、三梨酸鈉、布羅波爾中的一種或多種。實(shí)施例7性能指標(biāo)測試1、根據(jù)“微囊懸浮劑的技術(shù)指標(biāo)和質(zhì)量分析”(黃清臻，劉文華，鄧兵等，中華衛(wèi)生殺蟲藥械，2008，14(6)：520-522)一文所公開的方法，對實(shí)施例2-6獲得的微囊懸浮劑進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果如表1所示：表1產(chǎn)品檢測結(jié)果樣品編號實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5實(shí)施例6平均粒徑(um)4.214.054.563.744.11包封率(％)92.1292.0490.6591.3991.57懸浮率(％)91.2992.7894.7694.7690.48傾倒后殘余物(％)4.122.133.564.383.51洗滌后殘余物(％)1.050.841.021.140.95濕篩，500目(％)99.7199.8599.7499.8399.90持久泡沫量(mL)53624分散性云霧狀云霧狀云霧狀云霧狀云霧狀析水率(％)1.21.01.82.13.3熱貯穩(wěn)定性合格合格合格合格合格低溫穩(wěn)定性合格合格合格合格合格2、田間藥效試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)藥劑：選實(shí)施例2-6中所制備的微囊懸浮劑；對照藥劑：40％稻瘟靈乳油(江蘇龍燈化學(xué)有限公司)；250g/L吡唑醚菌酯EC(巴斯夫歐洲公司)；30％吡唑醚菌酯·稻瘟靈CS(依據(jù)專利CN102308823B說明書實(shí)施例6所公開方法制備)；空白對照試劑：清水。試驗(yàn)田基本情況：試驗(yàn)設(shè)在江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院試驗(yàn)田，移栽田，面積667m2，種植品種為南粳9108，2016年5月10日播種，6月13日移栽，田間正常管理。試驗(yàn)設(shè)計(jì)：本試驗(yàn)共設(shè)8個(gè)處理，即：(1)實(shí)施例2獲得的20％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑，噴灑量為100ml/667m2；(2)實(shí)施例3獲得的15％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑，100ml/667m2；(3)實(shí)施例4獲得的25％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑，100ml/667m2；(4)實(shí)施例5獲得的15％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑，200ml/667m2；(5)實(shí)施例6獲得的24％吡唑醚菌酯·稻瘟靈微囊懸浮劑，150ml/667m2；(6)40％稻瘟靈乳油，噴灑量為100ml/667m2；(7)250g/L吡唑醚菌酯EC，噴灑量為20ml/667m2；(8)30％吡唑醚菌酯·稻瘟靈SC，噴灑量為100ml/667m2；每個(gè)處理設(shè)2次重復(fù)，共計(jì)16個(gè)小區(qū)，每個(gè)小區(qū)667m2，隨機(jī)區(qū)組排列。調(diào)查方法：每處理隨機(jī)取5點(diǎn)，每點(diǎn)5穴，計(jì)算取樣點(diǎn)內(nèi)病情指數(shù)和防治效果，20天后調(diào)查穗頸瘟。穗瘟分級標(biāo)準(zhǔn)如下：(以穗為單位)，防治效果如表2所示：0級：無病1級：每穗損失5％以下(個(gè)別枝梗發(fā)病)；3級：每穗損失6－21％(1/3左右枝梗發(fā)病)；5級：每穗損失21－51％(穗頸或主軸發(fā)病，谷粒半癟)；7級：每穗損失51－70％(穗頸發(fā)病，大部癟谷)；9級：每穗損失71－100％(穗頸發(fā)病，造成白穗)。藥效計(jì)算方法:表2：田間防治效果:處理畝制劑量g7天防效％15天防效％30天防效(1)10080.0790.3288.86(2)10081.3790.3585.75(3)10083.1793.2486.49(4)20082.8992.1684.23(5)15084.4295.3788.57(6)10060.2468.88.59.98(7)2076.7482.4680.25(8)10077.1888.5581.38由上表可知，在藥后20天，本發(fā)明實(shí)施例后的吡唑醚菌酯和稻瘟靈的微囊懸浮劑仍然維持較高的防效，與現(xiàn)有產(chǎn)品相比顯著提高的防效。以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3