本發(fā)明涉及農(nóng)藥領(lǐng)域，特別涉及一種10％氰氟草酯水乳劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸類(lèi)除草劑中惟一對(duì)水稻具有高度安全性的品種，和該類(lèi)其他品種一樣，也是內(nèi)吸傳導(dǎo)性除草劑,由植物體的葉片和葉鞘吸收，韌皮部傳導(dǎo)，積累于植物體的分生組織區(qū)，抵制乙酰輔酶A羧化酶，使脂肪酸合成停止，細(xì)胞的生長(zhǎng)分裂不能正常進(jìn)行，膜系統(tǒng)等含脂結(jié)構(gòu)破壞，最后導(dǎo)致植物死亡,從氰氟草酯被吸收到雜草死亡比較緩慢，一般需要1－3周,因此氰氟草酯作為一種農(nóng)藥除草劑在我國(guó)這樣的水稻大國(guó)被廣泛使用。

目前，公開(kāi)號(hào)為102258012A的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一種氰氟草酯水乳劑及其制備方法，包括氰氟草酯乳化劑、溶劑、防腐劑、增稠劑、防凍劑及水，將氰氟草酯原藥與乳化劑、溶劑混合并攪拌，形成均勻油相，將水、防凍劑、防腐劑等混合在一起，形成均勻水相，將油相緩慢倒入水相中，在轉(zhuǎn)速5000～6000r/min中旋轉(zhuǎn)10分鐘進(jìn)行剪切乳化，得到分散良好的乳白色液體。

這種氰氟草酯水乳劑及其制備方法雖然提供了較好的穩(wěn)定性且成本較低但其采用二甲苯做溶劑，具有一定的毒性，對(duì)人體及環(huán)境產(chǎn)生一定的影響，同時(shí)穩(wěn)定性一般。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種10％氰氟草酯水乳劑及其制備方法，其不使用二甲苯及甲苯等作為溶劑使用，而通過(guò)使用由150號(hào)溶劑油及植物油溶劑混合而成的復(fù)合型溶劑，相對(duì)二甲苯等溶劑更加安全環(huán)保，而且使用效果較好。

本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：

一種10％氰氟草酯水乳劑，包括如下按重量份數(shù)計(jì)的組份：氰氟草酯原藥5～20份；150號(hào)溶劑油：5～10份；植物油溶劑：5～8份；乳化劑：5～8份；防凍劑：5～7份；分散劑：0.1～1份；增稠劑：0.1～1份；化學(xué)穩(wěn)定劑：1～4份；消泡劑：0.01～0.2份；PH調(diào)節(jié)劑：0.1～1份；去離子水：20～140份。

作為優(yōu)選：包括如下按重量份數(shù)計(jì)的組份：氰氟草酯原藥10份；150號(hào)溶劑油：5份；植物油溶劑：8份；乳化劑：5份；防凍劑：6份；分散劑：1份；增稠劑：0.3份；化學(xué)穩(wěn)定劑：2份；消泡劑：0.12份；PH調(diào)節(jié)劑：1份；去離子水：61.58份。

如此設(shè)置，現(xiàn)在一般氰氟草酯使用二甲苯做溶劑，而本發(fā)明配方使用復(fù)合環(huán)保溶劑，相對(duì)二甲苯更加安全環(huán)保，而且使用效果較好，復(fù)合環(huán)保溶劑主要有150號(hào)溶劑油與植物油溶劑混合而成，150號(hào)溶劑油主要為均四甲苯，用于有機(jī)合成、制造聚酰亞胺樹(shù)脂，增塑劑，染料，農(nóng)藥，表面活性劑等，植物油溶劑其主要通過(guò)各種植物油進(jìn)行提取，無(wú)危害，可通過(guò)生物降解，環(huán)保效果較好，因此通過(guò)使用150號(hào)溶劑與植物油溶劑混合形成的復(fù)合型溶劑，其相比普通二甲苯、甲苯等溶劑制成的氰氟草酯具有較好的環(huán)保性能，同時(shí)對(duì)于氰氟草酯原藥有較好的相溶性，對(duì)于現(xiàn)有的大部分乳化劑匹配也較為容易，氰氟草酯水乳劑在制備過(guò)程中由于存在油相及水相不同的物質(zhì)因此需要通過(guò)乳化劑及其他各助劑包括分散劑、防凍劑、化學(xué)穩(wěn)定劑、消泡劑及PH調(diào)節(jié)劑的配合使用，從而制成氰氟草酯水乳劑，其中分散劑主要使用木質(zhì)素磺酸鈉，其作為一種在分子內(nèi)同時(shí)具有親油性和親水性兩種相反性質(zhì)的界面活性劑，通過(guò)分散劑的作用可以提高水相及油相的相溶性，有效保證水相及油相的相溶。

進(jìn)一步設(shè)置：所述植物油溶劑為松脂基植物油溶劑。

如此設(shè)置，由于普通植物油溶劑在農(nóng)藥制劑中應(yīng)用的最大問(wèn)題是溶解性能差，而松脂基植物油溶劑是以松脂等植物萜烯類(lèi)化合物及植物油單烷基酯為主要成分的植物性溶劑，使用中與其它植物油溶劑的區(qū)別是對(duì)農(nóng)藥的溶解性較好、性能穩(wěn)定、與現(xiàn)有的乳化劑容易匹配，同時(shí)價(jià)格比較合理、資源豐富，相比二甲苯其性能類(lèi)似，但環(huán)保性等方面要遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于二甲苯。

進(jìn)一步設(shè)置：所述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈣、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸、蓖麻油聚氧乙烯醚及苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚中的幾種混合而成。

如此設(shè)置，乳化劑主要用于改善各物質(zhì)混合后構(gòu)成的油相與水相之間的表面張力，使之形成均勻穩(wěn)定的分散體系或乳濁液的物質(zhì)。

進(jìn)一步設(shè)置：所述防凍劑為乙二醇，丙二醇，丙三醇，聚乙二醇、甘油及尿素中的幾種混合而成。

如此設(shè)置，防凍劑則可以有效避免農(nóng)藥在較冷的環(huán)境下凝結(jié)成冰，可供給大部分地區(qū)使用。

進(jìn)一步設(shè)置：所述增稠劑為黃原膠、硅酸鎂鋁、羧甲基纖維素鈉、聚乙烯醇、阿拉伯酸膠、聚丙烯酸中的幾種混合而成。

如此設(shè)置，增稠劑一種流變助劑，加入增稠劑后能調(diào)節(jié)農(nóng)藥的流變性，防止原藥沉淀，賦予農(nóng)藥良好的物理機(jī)械穩(wěn)定性，同時(shí)可以降低成本，化學(xué)穩(wěn)定劑可以保證農(nóng)藥中各混合物的穩(wěn)定性能，同時(shí)保證油相水相混合過(guò)程穩(wěn)定,保持化學(xué)平衡,降低表面張力,防止光、熱分解或氧化分解。

進(jìn)一步設(shè)置：所述PH調(diào)節(jié)劑檸檬酸、檸檬酸鈉、硼酸、硼砂及草酸混合而成。

如此設(shè)置，PH調(diào)節(jié)劑則主要用于對(duì)農(nóng)藥溶液的PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，由于PH值將會(huì)影響到氰氟草酯水乳劑的分解情況，因此需要將PH值調(diào)節(jié)至3～6時(shí)使得氰氟草酯水乳劑有較低的分解率。

一種10％氰氟草酯水乳劑制備方法，其特征在于：包括如下加工工藝步驟制成：

S1：制備油相：氰氟草酯原藥、150號(hào)溶劑油、植物油溶劑及化學(xué)穩(wěn)定劑一定比例混合形成均勻的油相；

S2：制備水相：將乳化劑、防凍劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、PH調(diào)節(jié)劑及去離子水按一定比例混合形成均勻的水相；

S3：剪切混合：將水相溶液加入到油相溶液中進(jìn)行高速剪切混合，在高剪切乳化機(jī)6000～7000r/min的轉(zhuǎn)速作用下剪切10～30分鐘，最終得到氰氟草酯水乳劑。

綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果：10％氰氟草酯水乳劑使用復(fù)合環(huán)保溶劑，相對(duì)二甲苯更加安全環(huán)保，使用效果較好，同時(shí)通過(guò)反相法加工制成的氰氟草酯水乳劑其外相是水、內(nèi)向是油的乳化體系，對(duì)于植物表面有更好的吸收作用。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明工藝流程示意圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖1對(duì)本發(fā)明新型作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例一、

S1：制備油相：氰氟草酯原藥5kg、150號(hào)溶劑油5kg、松脂基油溶劑5kg及化學(xué)穩(wěn)定劑1kg混合形成均勻的油相。

S2：制備水相：將乳化劑：十二烷基苯磺酸鈣2kg、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚2kg、失水山梨醇脂肪酸1kg，防凍劑：乙二醇3kg，丙二醇2kg，丙三醇1kg，分散劑0.3kg，增稠劑：黃原膠0.05kg、硅酸鎂鋁0.03kg、羧甲基纖維素鈉0.02kg，消泡劑0.01kg，PH調(diào)節(jié)劑：檸檬酸0.02kg、檸檬酸鈉0.04kg、硼酸0.02kg、硼砂0.01kg、草酸0.01kg及去離子水23.69kg混合形成均勻的水相。

S3：剪切混合：將水相溶液加入到油相溶液中進(jìn)行高速剪切混合，在高剪切乳化機(jī)6000～7000r/min的轉(zhuǎn)速作用下剪切10～30分鐘，最終得到氰氟草酯水乳劑。

實(shí)施例二、

S1：制備油相：氰氟草酯原藥20kg、150號(hào)溶劑油10kg、松脂基油溶劑8kg及化學(xué)穩(wěn)定劑4kg混合形成均勻的油相。

S2：制備水相：將乳化劑：十二烷基苯磺酸鈣2kg、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚2kg、失水山梨醇脂肪酸1kg、蓖麻油聚氧乙烯醚1kg及苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚2kg，防凍劑：乙二醇2kg，丙二醇1kg，丙三醇1kg，聚乙二醇1kg、甘油1kg及尿素1kg，分散劑1kg，增稠劑：黃原膠0.3kg、硅酸鎂鋁0.2kg、羧甲基纖維素鈉0.2kg、聚乙烯醇0.1kg、阿拉伯酸膠0.1kg、聚丙烯酸0.1kg，消泡劑0.2kg，PH調(diào)節(jié)劑：檸檬酸0.4kg、檸檬酸鈉0.1kg、硼酸0.05kg、硼砂0.05kg、草酸0.4kg及去離子水139.8kg混合形成均勻的水相。

S3：剪切混合：將水相溶液加入到油相溶液中進(jìn)行高速剪切混合，在高剪切乳化機(jī)6000～7000r/min的轉(zhuǎn)速作用下剪切10～30分鐘，最終得到氰氟草酯水乳劑。

實(shí)施例三、

S1：制備油相：氰氟草酯原藥10kg、150號(hào)溶劑油5kg、松脂基油溶劑8kg及化學(xué)穩(wěn)定劑2kg混合形成均勻的油相。

S2：制備水相：將乳化劑：十二烷基苯磺酸鈣2kg、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚1kg、失水山梨醇脂肪酸1kg、蓖麻油聚氧乙烯醚1kg，防凍劑：乙二醇2kg，丙二醇2kg，丙三醇0.5kg，聚乙二醇0.5kg及尿素1kg，分散劑1kg，增稠劑：黃原膠0.1kg、硅酸鎂鋁0.1kg、羧甲基纖維素鈉0.05kg、聚丙烯酸0.05kg，消泡劑0.12kg，PH調(diào)節(jié)劑：檸檬酸0.3kg、檸檬酸鈉0.2kg、硼酸0.2kg、硼砂0.1kg、草酸0.2kg及去離子水61.58kg混合形成均勻的水相。

S3：剪切混合：將水相溶液加入到油相溶液中進(jìn)行高速剪切混合，在高剪切乳化機(jī)6000～7000r/min的轉(zhuǎn)速作用下剪切10～30分鐘，最終得到氰氟草酯水乳劑。

實(shí)施例四、

S1：制備油相：氰氟草酯原藥10kg、150號(hào)溶劑油8kg、松脂基油溶劑7kg及化學(xué)穩(wěn)定劑3kg混合形成均勻的油相。

S2：制備水相：將乳化劑：十二烷基苯磺酸鈣3kg、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚2kg、蓖麻油聚氧乙烯醚2kg，防凍劑：乙二醇2kg，丙二醇2kg及尿素1kg，分散劑1kg，增稠劑：黃原膠0.4kg、硅酸鎂鋁0.1kg、羧甲基纖維素鈉0.3kg、聚丙烯酸0.1kg，消泡劑0.18kg，PH調(diào)節(jié)劑：檸檬酸0.1kg、檸檬酸鈉0.4kg、硼酸0.1kg、硼砂0.1kg、草酸0.1kg及去離子水57.12kg混合形成均勻的水相。

S3：剪切混合：將水相溶液加入到油相溶液中進(jìn)行高速剪切混合，在高剪切乳化機(jī)6000～7000r/min的轉(zhuǎn)速作用下剪切10～30分鐘，最終得到氰氟草酯水乳劑。

實(shí)施例五、

S1：氰氟草酯原藥15kg、150號(hào)溶劑油8kg、松脂基油溶劑8kg及化學(xué)穩(wěn)定劑3kg混合形成均勻的油相。

S2：制備水相：將乳化劑：失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚2kg、失水山梨醇脂肪酸2kg、蓖麻油聚氧乙烯醚1kg，防凍劑：丙二醇2kg，丙三醇2kg，及尿素2kg，分散劑0.8kg，增稠劑：羧甲基纖維素鈉0.3kg、聚丙烯酸0.4kg，消泡劑0.1kg，PH調(diào)節(jié)劑：檸檬酸0.4kg、檸檬酸鈉0.1kg、硼酸0.2kg、硼砂0.05kg、草酸0.05kg及去離子水101.6kg混合形成均勻的水相。

S3：剪切混合：將水相溶液加入到油相溶液中進(jìn)行高速剪切混合，在高剪切乳化機(jī)6000～7000r/min的轉(zhuǎn)速作用下剪切10～30分鐘，最終得到氰氟草酯水乳劑。

實(shí)施例六、

S1：氰氟草酯原藥8kg、150號(hào)溶劑油6kg、松脂基油溶劑6kg及化學(xué)穩(wěn)定劑2kg混合形成均勻的油相。

S2：制備水相：將乳化劑：蓖麻油聚氧乙烯醚3kg及苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚2kg，防凍劑：乙二醇3kg，丙二醇1kg，丙三醇1kg，聚乙二醇1kg，分散劑1kg，增稠劑：黃原膠0.2kg、聚丙烯酸0.2kg，消泡劑0.08kg，PH調(diào)節(jié)劑：檸檬酸0.02kg、檸檬酸鈉0.04kg、硼酸0.02kg、硼砂0.01kg、草酸0.01kg及去離子水44.92kg混合形成均勻的水相。

S3：剪切混合：將水相溶液加入到油相溶液中進(jìn)行高速剪切混合，在高剪切乳化機(jī)6000～7000r/min的轉(zhuǎn)速作用下剪切10～30分鐘，最終得到氰氟草酯水乳劑。

實(shí)施例七、

S1：制備油相：氰氟草酯原藥18kg、150號(hào)溶劑油9kg、松脂基油溶劑7kg及化學(xué)穩(wěn)定劑4kg混合形成均勻的油相。

S2：制備水相：將乳化劑：十二烷基苯磺酸鈣4kg、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚3kg，防凍劑：乙二醇3kg、聚乙二醇2kg、甘油1kg，分散劑0.9kg，增稠劑：黃原膠0.5kg、硅酸鎂鋁0.2kg、羧甲基纖維素鈉0.1kg、聚乙烯醇0.1kg，消泡劑0.15kg，PH調(diào)節(jié)劑：檸檬酸0.2kg、檸檬酸鈉0.3kg、硼酸0.2kg、硼砂0.05kg、草酸0.05kg及去離子水126.25kg混合形成均勻的水相。

S3：剪切混合：將水相溶液加入到油相溶液中進(jìn)行高速剪切混合，在高剪切乳化機(jī)6000～7000r/min的轉(zhuǎn)速作用下剪切10～30分鐘，最終得到氰氟草酯水乳劑。

對(duì)比例一、

S1：制備油相：氰氟草酯原藥10kg、二甲苯5kg、甲苯5kg及化學(xué)穩(wěn)定劑4kg混合形成均勻的油相。

S2：制備水相：將乳化劑：十二烷基苯磺酸鈣1kg、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚1kg、失水山梨醇脂肪酸1kg，防凍劑：丙二醇1kg，分散劑1kg，增稠劑：聚丙烯酸0.1kg，消泡劑0.1kg，PH調(diào)節(jié)劑0.8kg，去離子水68kg混合形成均勻的水相。

S3：剪切混合：將水相溶液加入到油相溶液中進(jìn)行高速剪切混合，在高剪切乳化機(jī)6000～7000r/min的轉(zhuǎn)速作用下剪切10～30分鐘，最終得到氰氟草酯水乳劑。

對(duì)比例二、

S1：制備油相：氰氟草酯原藥10kg、150號(hào)溶劑油5kg、松脂基油溶劑5kg及化學(xué)穩(wěn)定劑1kg混合形成均勻的油相。

S2：制備水相：將乳化劑：十二烷基苯磺酸鈣1kg、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚1kg、失水山梨醇脂肪酸1kg，防凍劑：丙二醇1kg，分散劑1kg，增稠劑：聚丙烯酸0.1kg，消泡劑0.1kg，去離子水68.8kg混合形成均勻的水相。

S3：剪切混合：將水相溶液加入到油相溶液中進(jìn)行高速剪切混合，在高剪切乳化機(jī)6000～7000r/min的轉(zhuǎn)速作用下剪切10～30分鐘，最終得到氰氟草酯水乳劑。

將上述實(shí)施例一至實(shí)施例七和對(duì)比例一及對(duì)比例二所得到的10％氰氟草酯水乳劑分別在室溫下，觀察溶解情況。

在常溫下，觀察10％氰氟草酯水乳劑穩(wěn)定性及平均粒徑。

在熱貯(54℃)放置14天后，觀察10％氰氟草酯水乳劑穩(wěn)定性及平均粒徑。

在冷貯(-5℃)放置7天后，觀察10％氰氟草酯水乳劑穩(wěn)定性及平均粒徑。

在制備過(guò)程中檢測(cè)PH值，同時(shí)觀察檢測(cè)10％氰氟草酯水乳劑的分散情況及分解率。

結(jié)果如下表：

從上表可以得出，實(shí)施例二、到實(shí)施例五及實(shí)施例七的10％氰氟草酯水乳劑相對(duì)具有較好的穩(wěn)定性，同時(shí)實(shí)施例一與對(duì)比例相比在相同PH值情況下實(shí)施例一具有更好的溶解率，由此說(shuō)明150號(hào)溶劑油及植物油溶劑制成的混合溶劑完全可以代替二甲苯及甲苯溶劑，同時(shí)具有較好的溶解率，且不會(huì)危害環(huán)境安全，而通過(guò)其他實(shí)施例與對(duì)比例二的情況可發(fā)現(xiàn)PH值會(huì)影響到農(nóng)藥本身的穩(wěn)定性能，當(dāng)PH值在3～5之間時(shí)即使在溫度較高或較低的情況下也具有較好的穩(wěn)定性，同時(shí)PH值在4時(shí)分解率最低，而PH值越高其分解率越高。

上述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的解釋?zhuān)洳⒉皇菍?duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀完本說(shuō)明書(shū)后可以根據(jù)需要對(duì)本實(shí)施例做出沒(méi)有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但只要在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專(zhuān)利法的保護(hù)。