定時(shí)取樣測(cè)定的亞甲基藍(lán)溶液的吸光度。
[0060]結(jié)合圖8,本實(shí)施例制備的催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)模擬染料廢水的降解率在120min時(shí)達(dá)到85%以上,150min時(shí)達(dá)到95%以上;說明生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵Fenton催化劑在亞甲基藍(lán)模擬染料廢水的降解中表現(xiàn)出優(yōu)異的Fenton催化降解性能;
[0061]另外,還對(duì)本實(shí)施例制備的催化劑進(jìn)行了X射線掃描、電鏡掃描、能譜及拉曼光譜的測(cè)定,結(jié)果見圖1-7:
[0062]圖1是生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵Fenton催化劑的X射線衍射圖,從晶型結(jié)構(gòu)的角度說明所制備的產(chǎn)物為鉬酸亞鐵與無(wú)定型碳的復(fù)合材料;附圖2至附圖5是生物碳球負(fù)載的鉬酸亞鐵Fenton催化劑的掃描電鏡圖,從形貌角度說明所制備的生物碳球負(fù)載的鉬酸亞鐵Fenton催化劑材料由分散性良好的橢圓形微米球組成,微米球的尺寸為2.2?
3.0 μ m*3.5?5.0 μ m,核殼結(jié)構(gòu)中位于內(nèi)部的生物碳球的尺寸為1.0?1.6 μ m*l.5?
4.2 μm,位于外部的鉬酸亞鐵層的厚度為400?600nm ;附圖6是生物碳球負(fù)載的鉬酸亞鐵Fenton催化劑的能譜圖,說明制備所得產(chǎn)物由碳,鐵,氧,鉬等化學(xué)元素組成,這些元素正是生物碳球負(fù)載的鉬酸亞鐵復(fù)合材料的基本元素組成;附圖7是生物碳球負(fù)載的鉬酸亞鐵Fenton催化劑的拉曼光譜圖,借助于分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)方面信息,說明所制備的生物碳球負(fù)載的鉬酸亞鐵復(fù)合材料的分子結(jié)構(gòu)。
[0063]實(shí)施例4:
[0064]稱取酵母粉并加入適量去離子水中,室溫下用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min,然后在3000r/m條件下離心5min,棄去上清液,再次用去離子水分散洗滌后離心,反復(fù)進(jìn)行三次,再將清洗后的酵母用無(wú)水乙醇攪拌溶解,在3000r/m條件下離心5min后,棄去上清液,再次用無(wú)水乙醇分散活化,重復(fù)此操作兩次;將得到的沉淀加入適量去離子水,并在上述溶液中加入四水合氯化亞鐵,使四水合氯化亞鐵濃度為0.06mol/Lo用磁力攪拌器在55°C充分?jǐn)嚢?h ;再用去離子水溶解二水合鉬酸鈉并緩慢添加至上述體系中,并再次添加適量去離子水,使溶液中亞鐵離子和鉬酸根離子濃度均為0.06mol/L,用磁力攪拌器在45°C攪拌上述溶液直至得到大量黃褐色沉淀,將溶液在35°C靜置陳化8h ;然后對(duì)所得溶液在3000r/m條件下離心5min,并將沉淀物放入60°C烘箱中真空干燥4h ;將真空干燥后的粉末移至坩禍,在氮?dú)獗Wo(hù)下600°C煅燒3.5h,取出樣品后自然冷卻至室溫。即可得到生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵核殼結(jié)構(gòu)Fenton催化劑材料。
[0065]實(shí)施例5:
[0066]稱取酵母粉并加入適量去離子水中,室溫下用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min,然后在3000r/m條件下離心5min,棄去上清液,再次用去離子水分散洗滌后離心,反復(fù)進(jìn)行三次,再將清洗后的酵母用無(wú)水乙醇攪拌溶解,在3000r/m條件下離心5min后,棄去上清液,再次用無(wú)水乙醇分散活化,重復(fù)此操作兩次;將得到的沉淀加入適量去離子水,并在上述溶液中加入四水合氯化亞鐵,使四水合氯化亞鐵濃度為0.07mol/Lo用磁力攪拌器在70°C充分?jǐn)嚢?h ;再用去離子水溶解二水合鉬酸鈉并緩慢添加至上述體系中,并再次添加適量去離子水,使溶液中亞鐵離子和鉬酸根離子濃度均為0.07mol/L,用磁力攪拌器在35°C攪拌上述溶液直至得到大量黃褐色沉淀,將溶液在35°C靜置陳化1h ;然后對(duì)所得溶液在3500r/m條件下離心7min,并將沉淀物放入50°C烘箱中真空干燥6h ;將真空干燥后的粉末移至坩禍,在氬氣保護(hù)下500°C煅燒5h,取出樣品后自然冷卻至室溫。即可得到生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵核殼結(jié)構(gòu)Fenton催化劑材料。
[0067]實(shí)施例6:
[0068]稱取酵母粉并加入適量去離子水中,室溫下用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min,然后在3000r/m條件下離心5min,棄去上清液,再次用去離子水分散洗滌后離心,反復(fù)進(jìn)行三次,再將清洗后的酵母用無(wú)水乙醇攪拌溶解,在3000r/m條件下離心5min后,棄去上清液,再次用無(wú)水乙醇分散活化,重復(fù)此操作兩次;將得到的沉淀加入適量去離子水,并在上述溶液中加入四水合氯化亞鐵,使四水合氯化亞鐵濃度為0.08mol/Lo用磁力攪拌器在70°C充分?jǐn)嚢?h ;再用去離子水溶解二水合鉬酸鈉并緩慢添加至上述體系中,并再次添加適量去離子水,使溶液中亞鐵離子和鉬酸根離子濃度均為0.08mol/L,用磁力攪拌器在25°C攪拌上述溶液直至得到大量黃褐色沉淀,將溶液在25°C靜置陳化12h ;然后對(duì)所得溶液在3500r/m條件下離心8min,并將沉淀物放入40°C烘箱中真空干燥Sh ;將真空干燥后的粉末移至坩禍,在5%氫氣與95%氮?dú)獾幕旌蠚怏w保護(hù)下400°C煅燒4.5h,取出樣品后自然冷卻至室溫。即可得到生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵核殼結(jié)構(gòu)Fenton催化劑材料。
[0069]實(shí)施例7:
[0070]稱取酵母粉并加入適量去離子水中,室溫下用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min,然后在3000r/m條件下離心5min,棄去上清液,再次用去離子水分散洗滌后離心,反復(fù)進(jìn)行三次,再將清洗后的酵母用無(wú)水乙醇攪拌溶解,在3000r/m條件下離心5min后,棄去上清液,再次用無(wú)水乙醇分散活化,重復(fù)此操作兩次;將得到的沉淀加入適量去離子水,并在上述溶液中加入四水合氯化亞鐵,使四水合氯化亞鐵濃度為0.2mol/L0用磁力攪拌器在30°C充分?jǐn)嚢?h;再用去離子水溶解二水合鉬酸鈉并緩慢添加至上述體系中,并再次添加適量去離子水,使溶液中亞鐵離子和鉬酸根離子濃度均為0.2mol/L,用磁力攪拌器在25°C攪拌上述溶液直至得到大量黃褐色沉淀,將溶液在25°C靜置陳化12h ;然后對(duì)所得溶液在3500r/m條件下離心8min,并將沉淀物放入40°C烘箱中真空干燥Sh ;將真空干燥后的粉末移至坩禍,在氮?dú)獗Wo(hù)下400°C煅燒4.5h,取出樣品后自然冷卻至室溫。即可得到生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵核殼結(jié)構(gòu)Fenton催化劑材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵Fenton催化劑,其特征在于,該催化劑為核殼結(jié)構(gòu)的微米球,微米球的核為酵母細(xì)胞轉(zhuǎn)化得到的生物碳球,微米球的外殼為鉬酸亞鐵層。2.如權(quán)利要求1所述的生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵Fenton催化劑,其特征在于,所述的微米球?yàn)闄E球體,微米球的短徑*長(zhǎng)徑為2.2?3.0 μ m*3.5?5.0 μ m,所述的生物碳球?yàn)闄E球體,生物碳球的短徑*長(zhǎng)徑為1.0?1.6 μ m*l.5?4.2 μ m,所述的鉬酸亞鐵層的厚度為400 ?600nmo3.—種制備權(quán)利要求1或2所述生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵Fenton催化劑的方法,其特征在于,該方法包括: 步驟一:將活化的酵母細(xì)胞溶液與四水合氯化亞鐵溶液混合,混合液中氯化亞鐵的濃度為0.02?0.2mol/L,混合液中酵母細(xì)胞的濃度為0.556?1.5g/L,溫度為30?80°C ; 步驟二:往步驟一中的混合液中加入鉬酸鈉溶液,使混合液中鉬酸鈉的濃度為0.02?0.2mol/L,在20?60°C下攪拌混合液至出現(xiàn)黃色沉淀,然后溶液在20?50°C下靜置陳化; 步驟三:將步驟二得到的沉淀干燥后在保護(hù)氣體環(huán)境中進(jìn)行煅燒,煅燒后的樣品冷卻至室溫即得生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵Fenton催化劑,煅燒溫度為300?600°C,煅燒時(shí)間為2?5h,保護(hù)氣體為氮?dú)?、氬氣?%氫氣與95%氮?dú)獾幕旌蠚怏w。4.如權(quán)利要求3所述的制備生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵Fenton催化劑的方法,其特征在于,所述的活化的酵母細(xì)胞的制備方法包括: 將酵母粉與分散劑按每500?1500g酵母添加30?900L分散劑的用量進(jìn)行分散劑對(duì)酵母粉的清洗,然后將清洗后的酵母粉用活化劑進(jìn)行表面活化得到酵母細(xì)胞,活化劑的用量與分散劑的用量相同; 所述的分散劑為去離子水,所述的活化劑為無(wú)水乙醇。5.如權(quán)利要求3所述的生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵Fenton催化劑的制備方法,其特征在于,步驟三中所述的干燥為將步驟二所得的沉淀在40?80°C的溫度下進(jìn)行干燥。6.權(quán)利要求1、2、3、4或5所述的生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵Fenton催化劑用于處理亞甲基藍(lán)染料廢水的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種生物碳球負(fù)載的鉬酸亞鐵Fenton催化劑、制備方法及應(yīng)用,該催化劑為核殼結(jié)構(gòu)的微米球,微米球的核為酵母細(xì)胞轉(zhuǎn)化得到的生物碳球,微米球的外殼為鉬酸亞鐵層。本發(fā)明以價(jià)格低廉的酵母細(xì)胞作為生物碳球的來源,采用四水合氯化亞鐵、二水合鉬酸鈉為主要原料,通過環(huán)境友好的反應(yīng)及生成環(huán)境制得具有核殼結(jié)構(gòu)的生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵Fenton催化劑粉體材料,通過本發(fā)明的方法所制備的生物碳球負(fù)載鉬酸亞鐵Fenton催化劑在亞甲基藍(lán)模擬染料廢水的降解中表現(xiàn)出優(yōu)異的催化降解性能。
【IPC分類】C02F103/30, B01J23/881, C02F101/38, C02F1/72, B01J32/00
【公開號(hào)】CN105056965
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510426858
【發(fā)明人】楊莉, 茍海剛, 李旭, 汪子儒
【申請(qǐng)人】長(zhǎng)安大學(xué)
【公開日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年7月20日