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包覆層、鋰電池正極材料及其制備方法_2

文檔序號(hào):8300578閱讀:來源:國(guó)知局
實(shí)施例1和實(shí)施例2中納米片狀結(jié)構(gòu)富鋰錳基正極材料在不同包覆量時(shí)的循環(huán)特性曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0031]為了便于理解本發(fā)明,下文將結(jié)合說明書附圖和較佳的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更全面、細(xì)致地描述,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于以下具體的實(shí)施例。
[0032]除非另有定義,下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語(yǔ)與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體實(shí)施例的目的,并不是旨在限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0033]除非另有特別說明,本發(fā)明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設(shè)備等均可通過市場(chǎng)購(gòu)買得到或者可通過現(xiàn)有方法制備得到。
[0034]實(shí)施例1:
[0035]一種本發(fā)明的鋰電池正極材料超薄T12包覆層,其成分主要為T1 2;且該超薄打02包覆層均勻致密,其厚度僅約為5nm。
[0036]由上述超薄1102包覆層形成的一種本發(fā)明的鋰電池正極材料,其為核殼型包覆結(jié)構(gòu),包括內(nèi)核正極活性物質(zhì),內(nèi)核正極活性物質(zhì)外包覆有上述本實(shí)施例的超薄打02包覆層。該內(nèi)核正極活性物質(zhì)為富鋰錳基正極材料(Lih2Mna6Nia2O2);超薄1102包覆層中Ti與內(nèi)核正極活性物質(zhì)中過渡金屬元素的摩爾比為0.5%。本實(shí)施例的鋰電池正極材料超薄1102包覆層是由包覆在內(nèi)核正極活性物質(zhì)上的氫氧化物前驅(qū)體包覆層經(jīng)有氧煅燒后制備得到,該氫氧化物前驅(qū)體包覆層具體是通過化學(xué)浸潤(rùn)內(nèi)核正極活性物質(zhì)并經(jīng)原位可控水解后制備得到。
[0037]如圖1所示,上述的鋰電池正極材料的制備方法包括以下步驟:
[0038](I)將鈦酸四丁酯(C16H36O4Ti) 0.0800g溶于50ml無水乙醇中得混合溶液;
[0039](2)向上述混合溶液中加入5g富鋰猛基正極材料Lih2Mna6NiQ.202粉體,快速攪拌0.5h,使混合溶液充分浸潤(rùn)LiUMna6Nia2O2粉體;
[0040](3)對(duì)步驟(2)后的混合溶液加熱至80°C,加熱0.5h以去除其中的乙醇并回收乙醇溶劑,同時(shí)得干燥粉體;
[0041](4)將干燥粉體置于每千克干空氣中含水量為2g的干燥空氣中靜置6h,使其緩慢可控地與空氣中的水分子發(fā)生原位水解,得到含氫氧化物前驅(qū)體包覆層的中間粉體;
[0042](5)將中間粉體置于空氣中煅燒,其中升溫速度為3°C /min,450°C煅燒5小時(shí),即可制備得到具有超薄T12包覆層的鋰電池正極材料,包覆量(即Ti/過渡金屬元素的摩爾比)為 0.5mol%。
[0043]實(shí)施例2:
[0044]一種本發(fā)明的鋰電池正極材料超薄T12包覆層,其成分主要為T1 2;且該超薄打02包覆層均勻致密,其厚度僅約為10nm。
[0045]由上述超薄1102包覆層形成的一種本發(fā)明的鋰電池正極材料,其為核殼型包覆結(jié)構(gòu),包括內(nèi)核正極活性物質(zhì),內(nèi)核正極活性物質(zhì)外包覆有上述本實(shí)施例的超薄打02包覆層。該內(nèi)核正極活性物質(zhì)為富鋰錳基正極材料(Lih2Mna6Nia2O2);超薄1102包覆層中Ti與內(nèi)核正極活性物質(zhì)中過渡金屬元素的摩爾比為1%。本實(shí)施例的鋰電池正極材料超薄T12包覆層是由包覆在內(nèi)核正極活性物質(zhì)上的氫氧化物前驅(qū)體包覆層經(jīng)有氧煅燒后制備得到,該氫氧化物前驅(qū)體包覆層具體是通過化學(xué)浸潤(rùn)內(nèi)核正極活性物質(zhì)并經(jīng)原位可控水解后制備得到。
[0046]如圖1所示,上述的鋰電池正極材料的制備方法,包括以下步驟:
[0047](I)將鈦酸四丁酯(C16H36O4Ti) 0.1601g溶于50ml無水乙醇中得混合溶液;
[0048](2)向上述混合溶液中加入5g富鋰猛基正極材料Lih2Mna6NiQ.202粉體,快速攪拌0.5h,使混合溶液充分浸潤(rùn)LiUMna6Nia2O2粉體;
[0049](3)對(duì)步驟(2)后的混合溶液加熱至80°C,加熱0.5h以去除其中的無水乙醇并回收乙醇溶劑,同時(shí)得干燥粉體;
[0050](4)將干燥粉體置于每千克干空氣中含水量為4g的干燥的空氣中靜置10h,使其緩慢可控地與空氣中的水分子發(fā)生原位水解,得到含氫氧化物前驅(qū)體包覆層的中間粉體;
[0051](5)將中間粉體置于空氣中煅燒,其中升溫速度為3°C /!1^11,450°0煅燒511,即可制備得到具有超薄T12包覆層的鋰電池正極材料,包覆量為Imol%。
[0052]對(duì)上述實(shí)施例1和實(shí)施例2的產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè),由圖2所示的XRD圖譜可知,超薄打02包覆層未影響材料的相結(jié)構(gòu),由圖3所示的TEM電鏡照片、圖4所示的首次充放電曲線及圖5所示的循環(huán)測(cè)試可知,原始樣表面無包覆層,首次放電容量為242.5mAh/g,首次效率為69.2%,0.5C條件下循環(huán)40周,容量保持率為95.5% ;當(dāng)包覆量為0.5mol%時(shí),包覆層厚度約為5nm,首次放電容量為257.8mAh/g,首次效率為74%,0.5C條件下循環(huán)40周,容量保持率為97.3%;當(dāng)包覆量為Imol %時(shí),包覆層厚度約為10nm,首次放電容量為257.5mAh/g,首次效率為79.3%,0.5C條件下循環(huán)40周,容量保持率為96.8%。這表明本發(fā)明的方法成功制備出了超薄T12包覆層,且有效改善了材料的電化學(xué)性能。
[0053]實(shí)施例3:
[0054]一種本發(fā)明的鋰電池正極材料超薄T12包覆層,其成分主要為T1 2;且該超薄打02包覆層均勻致密,其厚度僅約為6nm。
[0055]由上述超薄1102包覆層形成的一種本發(fā)明的鋰電池正極材料,其為核殼型包覆結(jié)構(gòu),包括內(nèi)核正極活性物質(zhì),內(nèi)核正極活性物質(zhì)外包覆有上述本實(shí)施例的超薄打02包覆層。該內(nèi)核正極活性物質(zhì)為三元正極材料(LiMn1/3Ni1/3Co1/302);超薄1102包覆層中Ti與內(nèi)核正極活性物質(zhì)中過渡金屬元素的摩爾比為0.6%。本實(shí)施例的鋰電池正極材料超薄T12包覆層是由包覆在內(nèi)核正極活性物質(zhì)上的氫氧化物前驅(qū)體包覆層經(jīng)有氧煅燒后制備得到,該氫氧化物前驅(qū)體包覆層具體是通過化學(xué)浸潤(rùn)內(nèi)核正極活性物質(zhì)并經(jīng)原位可控水解后制備得到。
[0056]如圖1所示,一種上述的鋰電池正極材料的制備方法,包括以下步驟:
[0057](I)將鈦酸四異丙酯(C12H28O4Ti) 0.0880g溶于50ml無水乙醇中得混合溶液;
[0058](2)向上述混合溶液中加入5g三元正極材料LiMnmNi^Co^Oj^M^,快速攪拌lh,使混合溶液充分浸潤(rùn)LiMn1/3Ni1/3Co1/302粉體;
[0059](3)對(duì)步驟⑵后的混合溶液加熱至70°C,加熱0.5h以去除其中的乙醇并回收乙醇溶劑,同時(shí)得干燥粉體;
[0060](4)將干燥粉體置于每千克干空氣中含水量為Ig的干燥的空氣中靜置3h,使其緩慢可控地與空氣中的水分子發(fā)生原位水解,得到含氫氧化物前驅(qū)體包覆層的中間粉體;
[0061](5)將中間粉體置于空氣中煅燒,其中升溫速度為5°C /1^11,500°0煅燒411,即可制備得到具有超薄T12包覆層的鋰電池正極材料,包覆量為0.6mol%。
[0062]實(shí)施例4:
[0063]一種本發(fā)明的鋰電池正極材料超薄T12包覆層,其成分主要為T1 2;且該超薄打02包覆層均勻致密,其厚度僅約為3nm。
[0064]由上述超薄1102包覆層形成的一種本發(fā)明的鋰電池正極材料,其為核殼型包覆結(jié)構(gòu),包括內(nèi)核正極活性物質(zhì),內(nèi)核正極活性物質(zhì)外包覆有上述本實(shí)施例的超薄打02包覆層。該內(nèi)核正極活性物質(zhì)為三元正極材料(LiMn1/3Ni1/3Co1/302);超薄1102包覆層中Ti與內(nèi)核正極活性物質(zhì)中過渡金屬元素的摩爾比為3%。本實(shí)施例的鋰電池正極材料超薄T12包覆層是由包覆在內(nèi)核正極活性物質(zhì)上的氫氧化物前驅(qū)體包覆層經(jīng)有氧煅燒后制備得到,該氫氧化物前驅(qū)體包覆層具體是通過化學(xué)浸潤(rùn)內(nèi)核正極活性物質(zhì)并經(jīng)原位可控水解后制備得到。
[0065]如圖1所示,一種上述的鋰電池正極材料的制備方法,包括以下步驟:
[0066](I)將鈦酸四異丙酯(C12H28O4Ti) 0.4402g溶于50ml無水乙醇中得混合溶液;
[0067](2)向上述混合溶液中加入5g三元正極材料LiMnv3Ni 1/3Co1/302粉體,快速攪拌Ih,使混合溶液充分浸潤(rùn)LiMn1/3Ni1/3Co1/302粉體;
[0068](3)對(duì)步驟⑵后的混合溶液加熱至70°C,加熱0.5h以去除其中的乙醇并回收乙醇溶劑,同時(shí)得干燥粉體;
[0069](4)將干燥粉體置于每千克干空氣中含水量為7g的干燥的空氣中靜置2h,使其緩慢可控地與空氣中的水分子發(fā)生原位水解,得到含氫氧化物前驅(qū)體包覆層的中間粉體;
[0070](5)將中間粉體置于空氣中煅燒,其中升溫速度為5°C /!^!!。(^。?煅燒處,即可制備得到具有超薄T12包覆層的鋰電池正極材料,包覆量為3mol%。
[0071]實(shí)施例5:
[0072]一種本發(fā)明的鋰電池正極材料超薄T12包覆層,其成分主要為T1 2;且該超薄打02包覆層均勻致密,其厚度僅約為2nm。
[0073]由上述超薄1102包覆層形成的一種本發(fā)明的鋰電池正極材料,其為核殼型包覆結(jié)構(gòu),包括內(nèi)核正極活性物質(zhì),內(nèi)
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