專利名稱：一種定性檢驗(yàn)有機(jī)磷的試劑的制備及含量測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種定性檢驗(yàn)有機(jī)磷的試劑的制備及含量測(cè)定方法。
目前，市場(chǎng)上缺乏適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)快速檢驗(yàn)有機(jī)磷的試劑。有機(jī)磷的定性和定量檢驗(yàn)一直是檢驗(yàn)工作的難題。目前，現(xiàn)場(chǎng)對(duì)有機(jī)磷的定性檢驗(yàn)工作無法進(jìn)行。
本發(fā)明的目的就在于提供一種定性檢驗(yàn)有機(jī)磷的試劑的制備及含量測(cè)定方法，這種試劑的名稱是苯基-(偶氮-1)2-醋酸萘酯。它是以無水吡啶為載體，采用苯基-(偶氮-1)2-羥基萘(蘇丹I)與醋酐合成反應(yīng)，將生成物迅速冷卻，洗滌，干燥，結(jié)晶而得的亮紅色粉末。這種亮紅色粉末就是苯基-(偶氮-1)2-醋酸萘酯，它在膽堿脂酶和水中可變?yōu)榈t色并可發(fā)生水解反應(yīng)，當(dāng)檢液中有機(jī)磷不存在時(shí)，檢液由淡黃色變?yōu)榈t色，當(dāng)有機(jī)磷存在時(shí)，水解過程受到抑制，檢液不能由淡黃色變?yōu)榈t色。從而達(dá)到了定性檢驗(yàn)有機(jī)磷的目的。
苯基-(偶氮-1)2-醋酸萘酯是一種有機(jī)化合物，它在還原劑和催化劑的作用下分解，分解產(chǎn)生的氨與硫酸反應(yīng)生成硫酸氫銨，然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后，再以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量就可換算出該物質(zhì)的含量。
本發(fā)明是一種定性檢驗(yàn)有機(jī)磷的試劑的制備方法及含量測(cè)定方法。其制備方法特征按下述過程操作，步驟是這樣實(shí)現(xiàn)的1、稱取1.0g苯基-(偶氮-1)2-羥基萘(蘇丹I)，溶于20mL無水吡啶中，加新蒸餾的醋酐12mL，混合回流10-30分鐘，并不斷振搖，使其反應(yīng)完全；2、待回流液冷卻至室溫后，倒入盛有150g碎冰的杯中，攪拌40分鐘；3、用減壓方法濾集橙色沉淀物，然后用10％的鹽酸200mL洗滌濾集物，并用水洗至中性，自然干燥；4、用95％的乙醇(分析純)進(jìn)行重結(jié)晶，干燥。
其含量方法特征按下述過程操作，步驟是這樣實(shí)現(xiàn)的1、混合指示劑的配制將1份0.1％甲基紅乙醇溶液與5份0.1％溴甲酚綠乙醇溶液臨時(shí)用混合；也可用2份0.1％甲基紅乙醇溶液與1份0.1％亞甲基藍(lán)乙醇溶液臨用時(shí)混合。
2、樣品處理用分析天平稱取0.7g試品，精確至0.0001g，置燒杯中，加30％氫氧化鈉溶液30ml，加鋅粉0.30g，加熱至60℃，邊加熱邊攪拌使溶解，并保持15分鐘，放冷，用30％鹽酸調(diào)pH值至7。將燒杯中溶液移至蒸發(fā)器中，置水浴上蒸干。殘?jiān)恿蛩崛芙猓⒁浦?00ml容量瓶中，加硫酸至刻度，搖勻，備用。
3、樣品消化另取干燥的500ml凱式燒瓶，加入硫酸鉀10.0g，硫酸銅粉末0.5g，再用移液管精確加入容量瓶中的試樣20mL，在凱式燒瓶口放一小漏斗，并使燒瓶斜置45度，用小火緩緩加熱，使溶液的溫度保持在沸點(diǎn)以下，等泡沸停止，強(qiáng)熱至沸騰，待溶液呈藍(lán)綠色并澄清透明后，繼續(xù)加熱0.5h，取下放冷沿瓶壁緩緩加水，放冷后，移入250mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗滌液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。
4、按裝置要求裝好定氮裝置，在水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)裝水至約2/3處，加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數(shù)粒沸石或分子篩或幾根一頭封閉的毛細(xì)管以防暴沸，加熱蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水，使沸騰。
5、向接受瓶內(nèi)加入50mL 2％硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端浸入液面下，吸取10.0ml樣品消化稀釋液由小燒杯流入反應(yīng)室，以10mL水洗滌小燒杯，使其緩緩流入反應(yīng)室，塞緊小玻杯的棒狀塞，將10mL40％氫氧化鈉溶液倒入小玻杯中，提起玻塞使其緩緩流入反應(yīng)室，立即將玻塞蓋緊，并加少量水于小玻杯中以防漏氣，夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應(yīng)室，使氨通過冷凝管而進(jìn)入接受瓶內(nèi)，蒸餾5min，移動(dòng)接受瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min，然后用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下接受瓶，以0.05moL.L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50.0mL酸式滴定管中滴定至灰色或藍(lán)紫色為終點(diǎn)，同時(shí)吸取10.0ml試劑空白消化液按本步方法操作。按標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定液的消耗體積計(jì)算樣品含量，計(jì)算公式為X(%)=V×C×145.2×25×5W×1000×100%]]>計(jì)算公式中X＝樣品含量，％；V＝鹽酸體積，mL；C＝鹽酸濃度，moL.L-1；W＝樣品質(zhì)量，g。
權(quán)利要求
1.一種定性檢驗(yàn)有機(jī)磷的試劑的制備及含量測(cè)定方法。它是以無水吡啶為載體，用苯基-(偶氮-1)2-羥基萘(蘇丹I)與醋酐合成反應(yīng)，而得的苯基-(偶氮-1)2-醋酸萘酯亮紅色粉末，用鋅粉還原凱氏定氮法可檢驗(yàn)這種萘酯的含量。利用這種萘酯水解反應(yīng)過程的變色情況來定性檢驗(yàn)有機(jī)磷是否存在。
2.按權(quán)利要求1所述的一種定性檢驗(yàn)有機(jī)磷的試劑的制備方法，步驟是這樣實(shí)現(xiàn)的(1)按權(quán)利要求1所述的稱取1.0g苯基-(偶氮-1)2-羥基萘(蘇丹I)，溶于20mL無水吡啶中，加新蒸餾的醋酐12mL，混合回流10-30分鐘，并不斷振搖，使其反應(yīng)完全；(2)按權(quán)利要求1所述的待回流液冷卻至室溫后，倒入盛有150g碎冰的杯中，攪拌40分鐘；(3)按權(quán)利要求1所述的用減壓方法濾集橙色沉淀物，然后用10％的鹽酸200mL洗滌濾集物，并用水洗至中性，自然干燥；(4)按權(quán)利要求1所述的用95％的乙醇(分析純)進(jìn)行重結(jié)晶，干燥。
3.按權(quán)利要求1所述的一種定性檢驗(yàn)有機(jī)磷的試劑的含量測(cè)定方法，步驟是這樣實(shí)現(xiàn)的(1)按權(quán)利要求1所述的混合指示劑的配制將1份0.1％甲基紅乙醇溶液與5份0.1％溴甲酚綠乙醇溶液臨時(shí)用混合；也可用2份0.1％甲基紅乙醇溶液與1份0.1％亞甲基藍(lán)乙醇溶液臨用時(shí)混合。(2)按權(quán)利要求1所述的樣品處理用分析天平稱取0.7g試品，精確至0.0001g，置燒杯中，加30％氫氧化鈉溶液30ml，加鋅粉0.30g，加熱至60℃，邊加熱邊攪拌使溶解，并保持15分鐘，放冷，用30％鹽酸調(diào)pH值至7。將燒杯中溶液移至蒸發(fā)器中，置水浴上蒸干。殘?jiān)恿蛩崛芙?，并移?0ml容量瓶中，加硫酸至刻度，搖勻，備用。(3)按權(quán)利要求1所述的樣品消化另取干燥的500ml凱式燒瓶，加入硫酸鉀10.0g，硫酸銅粉末0.5g，再用移液管精確加入容量瓶中的試樣20mL，在凱式燒瓶口放一小漏斗，并使燒瓶斜置45度，用小火緩緩加熱，使溶液的溫度保持在沸點(diǎn)以下，等泡沸停止，強(qiáng)熱至沸騰，待溶液呈藍(lán)綠色并澄清透明后，繼續(xù)加熱0.5h，取下放冷沿瓶壁緩緩加水，放冷后，移入250mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗滌液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。(4)按權(quán)利要求1所述的按裝置要求裝好定氮裝置，在水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)裝水至約2/3處，加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數(shù)粒沸石或分子篩或幾根一頭封閉的毛細(xì)管以防暴沸，加熱蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水，使沸騰。(5)按權(quán)利要求1所述的向接受瓶內(nèi)加入50mL 2％硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端浸入液面下，吸取10.0ml樣品消化稀釋液由小燒杯流入反應(yīng)室，以10mL水洗滌小燒杯，使其緩緩流入反應(yīng)室，塞緊小玻杯的棒狀塞，將10mL40％氫氧化鈉溶液倒入小玻杯中，提起玻塞使其緩緩流入反應(yīng)室，立即將玻塞蓋緊，并加少量水于小玻杯中以防漏氣，夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應(yīng)室，使氨通過冷凝管而進(jìn)入接受瓶內(nèi)，蒸餾5min，移動(dòng)接受瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min，然后用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下接受瓶，以0.05moL.L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50.0mL酸式滴定管中滴定至灰色或藍(lán)紫色為終點(diǎn)，同時(shí)吸取10.0ml試劑空白消化液按本步方法操作。按標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定液的消耗體積計(jì)算樣品含量，計(jì)算公式為X(%)=V×C×145.2×25×5W×1000×100%]]>計(jì)算公式中X＝樣品含量，％；V＝鹽酸體積，mL；C＝鹽酸濃度，moL.L-1；W＝樣品質(zhì)量，g。以上各項(xiàng)是本發(fā)明一種定性檢驗(yàn)有機(jī)磷的試劑的制備及含量測(cè)定方法。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種定性檢驗(yàn)有機(jī)磷的試劑的制備方法。它是根據(jù)酶化學(xué)底物法測(cè)定有機(jī)磷的原理,將合成的苯基－(偶氮－1)2－醋酸萘酯制成試劑,用以定性檢驗(yàn)有機(jī)磷。用本方法制成的試劑,解決了試劑來源,降低了成本,縮短了反應(yīng)時(shí)間,提高了色澤的穩(wěn)定性,便于有機(jī)磷的定性檢驗(yàn),有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)G01N31/16GK1247310SQ9910929
公開日2000年3月15日 申請(qǐng)日期1999年6月28日 優(yōu)先權(quán)日1999年6月28日
發(fā)明者張學(xué)敏, 周慶華, 王海軍 申請(qǐng)人:張學(xué)敏, 周慶華, 王海軍