本發(fā)明專利涉及一種測定分子篩結(jié)晶度的粉末X射線衍射方法，具體講是一種測定工業(yè)產(chǎn)品SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度的粉末X射線衍射方法。
背景技術(shù)：
：分子篩作為催化劑或催化劑載體，廣泛應(yīng)用于石油化工的催化過程。相對結(jié)晶度、晶胞參數(shù)、硅鋁比、純度等是表征分子篩性能不可缺少的基本參數(shù)。因此，準確測定分子篩的相對結(jié)晶度對于設(shè)計分子篩制備工藝和評價相關(guān)催化劑的性能是十分重要的。粉末X射線衍射法制樣簡單、測定時間短、重復(fù)性好、可靠性高、費用低，廣泛應(yīng)用于分子篩結(jié)晶度、晶胞參數(shù)、硅鋁比、純度等的測定中。但采用粉末X射線衍射法詳細測定工業(yè)產(chǎn)品SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度的專利、標準或研究報告尚未見報道。涉及SAPO-11分子篩較多的是合成或相關(guān)的催化研究報告，但在其中通常也只是簡述該測定，并沒有敘述具體的測定方法或步驟，例如，王瀟瀟，郭少青，張偉，等.SAPO-11分子篩合成條件對其結(jié)晶度與催化性能的影響[J].分子催化，2013，27(4)：295～305。在該論文中，王等測定SAPO-11相對結(jié)晶度采用的是：樣品與參比樣HZSM-5的特征峰衍射強度進行比較，這種采用不同的配方，不同的分子篩作為參比樣存在很大的缺點，因為結(jié)晶度及其相對結(jié)晶度是分子篩合成研發(fā)中進行結(jié)晶研究時考察結(jié)晶情況的一個極其重要的參數(shù)。相同配方、同一分子篩，尤其工業(yè)批量生產(chǎn)的分子篩，進行結(jié)晶度的對比才有意義，這通常指兩方面內(nèi)容：工藝上和分析科學上。要解決這個問題難度是很大的：首先，要做大量的工藝合成和分析表征試驗，其數(shù)量分別能達到上百或數(shù)百次，然后才能解決優(yōu)選出一個最高結(jié)晶度的SAPO-11分子篩問題，在此過程中，需要解決其純度、雜晶、元素、形貌等定量分析問題，這個問題不解決，無法解決相對結(jié)晶度的分析問題，亦即：相對結(jié)晶度測定中，標準物合成、優(yōu)選、定量表征是關(guān)鍵的第一步，是所有同一分子篩及其工業(yè)放大生產(chǎn) 的產(chǎn)品中結(jié)晶度最高的。否則，數(shù)據(jù)沒有意義或無法解釋數(shù)據(jù)為何高(大于100％)或者為何低(小于100％)。眾所周知，完美晶體材料的結(jié)晶度為100％，任何普通結(jié)晶材料的相對結(jié)晶度不應(yīng)超100％，其數(shù)值高或低表明：其工作沒有解決好標準物選擇問題?！斗勰┒嗑射線衍射技術(shù)原理及應(yīng)用》，鄭州大學出版社，張海軍等主編，提到XRD測試時對樣品的前處理是研磨，《粉末多晶X射線衍射技術(shù)原理及應(yīng)用》中樣品研磨后粉末粒度約為1-5μm，這種研磨存在嚴重的弊端，不能保證解決顆粒篩分過程中產(chǎn)生靜電的問題。眾所周知：小于10微米粒度的顆粒怎么獲得？尤其還要求有一定粒度范圍的顆粒，一定須要篩子。可小于10微米的標準篩子，國內(nèi)外都沒有出售，即使花費大量外匯，特殊訂購，外商答復(fù)：不能保證解決顆粒篩分過程中產(chǎn)生靜電的問題。綜上，現(xiàn)有技術(shù)存在很多弊端，且分子篩制備專利強調(diào)的重點是合成條件的選擇，其中不涉及或甚少涉及XRD表征的問題。涉及到的所有SAPO-11分子篩制備專利，在涉及結(jié)晶度分析問題時，通常僅僅列出所用儀器XRD或其XRD譜圖及其譜圖之間的對比、結(jié)晶度數(shù)據(jù)等，詳細的分析過程或方法沒有。本發(fā)明專利可以規(guī)范工業(yè)產(chǎn)品SAPO-11分子篩的產(chǎn)品質(zhì)控分析，有助于SAPO-11分子篩及后續(xù)催化劑的工業(yè)推廣應(yīng)用和開展外委分析工作。由于國內(nèi)外尚無公開的工業(yè)產(chǎn)品SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度分析試驗方法的標準，因此，本發(fā)明專利以工業(yè)產(chǎn)品SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度的多家實驗室聯(lián)合分析研究結(jié)果為依據(jù)，確定發(fā)明專利的方法精密度。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是，首先解決參比物的選擇問題，參比物選用SAPO-11分子篩標準物，怎么選擇并進行嚴格分析表征，系我們在數(shù)百次分析試驗的基礎(chǔ)上首次提出的，目前，沒有任何文獻報道。本發(fā)明的另一目的是，經(jīng)過大量試驗，同樣是篩分，我們本專利只需要做到將SAPO-11分子篩研磨至35-45μm即可，這樣做得益處是：省時、省力，因顆粒不太細小，還不易產(chǎn)生靜電，而且，也是最關(guān)鍵的：其分析精度能滿足工業(yè)生產(chǎn)高效、快速的要求。本發(fā)明提供一種準確測定工業(yè)產(chǎn)品SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度的粉末X 射線衍射方法，為分子篩的合成或相關(guān)催化劑的制備及工業(yè)應(yīng)用提供可靠的技術(shù)支持。一種測定SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度的方法，包括如下步驟：a、樣品的前處理將SAPO-11分子篩標準樣品及待測工業(yè)樣品經(jīng)過研磨、過篩、焙燒活化和控溫恒濕吸水四個步驟制備得到待測標準試樣和待測工業(yè)試樣；b、粉末X射線衍射儀工作條件的確定啟動粉末X射線衍射儀后，選用NIST硅粉，核查測角儀的角度重現(xiàn)性為±0.0001°，整機穩(wěn)定度為≤0.1％，根據(jù)待測工業(yè)試樣X射線衍射譜圖中最弱衍射峰衍射信號的信噪比S/N＞10，確定衍射儀電壓、電流、發(fā)散狹縫、發(fā)散高度限制狹縫、防散射狹縫、接收狹縫、濾光片或單色器的參數(shù)，獲得試樣的最佳粉末X射線衍射譜圖；c、測定在相同的粉末X射線衍射儀工作條件下，將SAPO-11分子篩待測標準試樣及待測工業(yè)試樣分別裝填進相應(yīng)的粉末X射線衍射儀玻璃或鋁質(zhì)樣品架中，進行試樣測定并收集其粉末X射線衍射數(shù)據(jù)；d、計算采用粉末X射線衍射數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)軟件的化學計量學分峰方法，測定試樣(002)晶面衍射峰的峰面積積分強度計數(shù)值，用外標法計算待測工業(yè)樣品的相對結(jié)晶度。在大量試驗的基礎(chǔ)上，獲得SAPO-11分子篩(002)晶面衍射峰的峰面積積分強度計數(shù)值與該分子篩及其相關(guān)催化劑的催化性能直接相關(guān)，首次提出選擇該峰進行相對結(jié)晶度測定。開啟粉末X射線衍射儀進行SAPO-11分子篩標準試樣及待測工業(yè)試樣的測定，在相同的試驗條件下，分別收集2θ角度7°～30°范圍內(nèi)SAPO-11分子篩標準試樣及待測工業(yè)試樣的銅KαX射線衍射數(shù)據(jù)，采用粉末X射線衍射數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)軟件的化學計量學分峰方法(選用Pearson-Ⅶ方法)，分別測定各個試樣(002)晶面衍射峰的峰面積積分強度計數(shù)值，用外標法計算試樣的相對結(jié)晶度。本發(fā)明所述的測定SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度的方法，其中，步驟a中所述SAPO-11分子篩待測工業(yè)樣品的相對結(jié)晶度范圍優(yōu)選為68％～98％；SAPO-11分子篩標準樣品的結(jié)晶度優(yōu)選為99％，其雜晶含量優(yōu)選小于0.5％， 純度優(yōu)選優(yōu)于99％，且與待測工業(yè)樣品合成時，具有相同的原料配比和合成方法。本發(fā)明所述的測定SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度的方法，其中，優(yōu)選的是，步驟a中在對所述SAPO-11分子篩樣品焙燒活化處理前，對所述SAPO-11分子篩樣品進行脫除模板劑處理。本發(fā)明所述的測定SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度的方法，其中，優(yōu)選的是，步驟a中所述SAPO-11分子篩樣品進行脫除模板劑處理的步驟是：先進行所述SAPO-11分子篩樣品的熱分析，通過其熱失重曲線或其一次微分曲線，獲得完全脫除模板劑的最低溫度，并在該最低溫度下進行脫除模板劑。本發(fā)明所述的測定SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度的方法，其中，步驟a中所述研磨、過篩后，粉末的粒度控制范圍優(yōu)選為10μm～50μm，更優(yōu)選為35μm～45μm。本發(fā)明所述的測定SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度的方法，其中，步驟a中所述焙燒活化條件優(yōu)選為：馬弗爐焙燒2～6h，焙燒活化溫度優(yōu)選為250～450℃。本發(fā)明所述的測定SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度的方法，其中，步驟c中，于恒溫恒濕箱中對樣品架與待測標準試樣和待測工業(yè)試樣進行相同的控溫恒濕處理，所述溫控范圍優(yōu)選為35～65℃，更優(yōu)選為45～55℃，控溫恒濕吸水時間優(yōu)選為3～7h。本發(fā)明所述的測定SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度的方法，其中，步驟d中，采用粉末X射線衍射數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)軟件的化學計量學分峰方法，測定試樣(002)晶面衍射峰的峰面積積分強度計數(shù)值。本發(fā)明還可詳述如下：首先將SAPO-11分子篩標準樣品及待測工業(yè)樣品經(jīng)過研磨、過篩、焙燒活化、控溫恒濕吸水處理得到待測試樣，在相同的粉末X射線衍射儀工作條件下，將SAPO-11分子篩標準試樣及待測工業(yè)試樣分別壓入相應(yīng)的X射線衍射儀樣品架中，進行試樣測定并分別收集粉末X射線衍射數(shù)據(jù)。采用粉末X射線衍射數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)軟件的化學計量學分峰方法，測定各個試樣(002)晶面衍射峰的峰面積，用外標法計算試樣的相對結(jié)晶度。其特征在于樣品研磨過 篩粒度范圍控制在35μm～45μm，即粒度偏差小于10μm；樣品焙燒活化處理時采用馬弗爐，溫度控制在250～450℃，焙燒時間2～6h，得到潔凈表面的待測試樣，然后進行飽和吸水處理，將待測標準試樣及工業(yè)試樣分別壓入相應(yīng)的樣品架中，進行試樣測定并收集其粉末X射線衍射數(shù)據(jù)；裝填試樣的樣品架也進行相同的恒濕處理；開啟粉末X射線衍射儀后，用硅粉核查粉末X射線衍射儀測角儀的角度重現(xiàn)性(±0.0001°)和整機穩(wěn)定度(≤0.1％)符合測定要求。采用上述方法，工業(yè)SAPO-11樣品相對結(jié)晶度測定范圍為68％～98％；SAPO-11分子篩純相標準樣品的結(jié)晶度為99％，用作外標樣。SAPO-11分子篩標準樣品要采用大功率(例如，18kW)粉末X射線衍射儀進行純度檢驗，以保證其所含雜晶小于0.5％即純度優(yōu)于99％，非晶未檢出。采用上述方法，由于樣品經(jīng)過研磨、篩分后，粒度范圍控制在35μm～45μm，即控制粒度偏差小于10μm，提高了粉末衍射數(shù)據(jù)測定的準確度并且較為省時、省力，將樣品研磨至1μm～10μm或更窄粒度范圍也可以，但較為費時、費力且過篩難度極大，因試樣粉末極易產(chǎn)生靜電，故使過篩操作變得困難；另外，篩子需要向外商特殊訂制，購買篩子需要不少外匯，外商同時聲稱不能保證如此細小粉末過篩容易產(chǎn)生靜電的問題。采用上述方法，進行樣品活化預(yù)處理時采用馬弗爐焙燒2～6h，焙燒溫度250～450℃，能有效地將已脫除模板劑的SAPO-11分子篩吸附的包括水等各種無機和有機物脫除，得到潔凈外表面的樣品。如果樣品含模板劑，則需要先進行SAPO-11分子篩熱分析，通過其TG曲線及DTG(微分)曲線，找到完全脫除模板劑的最低溫度，再在該溫度下進行徹底脫除模板劑并預(yù)防分子篩結(jié)構(gòu)被破壞。SAPO-11分子篩焙燒活化前，需要先確保已脫除模板劑。采用上述方法，試驗所用的樣品架也需要與試樣進行相同的控溫恒濕處理。采用上述方法，用硅粉核查粉末X射線衍射儀測角儀的角度重現(xiàn)性(±0.0001°)和整機穩(wěn)定度(整機穩(wěn)定度測試方法：連續(xù)測定Si粉末試樣(111)晶面衍射峰峰面積積分強度計數(shù)值n達10次以上，然后進行數(shù)據(jù)的相對標準偏差分析，要求≤0.1％)符合測定要求，以保證發(fā)明方法的精密度滿足其質(zhì)控分析的要求。本發(fā)明的有益效果：首次明確提出結(jié)晶材料相對結(jié)晶度分析時，結(jié)晶標準物的選擇原則和選擇方法；只需要做到將SAPO-11分子篩研磨至35-45微米即可，這樣做得益處是：省時、省力，因顆粒不太細小，還不易產(chǎn)生靜電，而且，也是最關(guān)鍵的：其分析精度能滿足工業(yè)生產(chǎn)高效、快速的要求；同時，關(guān)于焙燒活化：首次明確提出先進行分子篩的熱分析，以確定最低活化溫度，并在此最低溫度下進行分子篩的焙燒以活化之，在保證不破壞分子篩結(jié)構(gòu)的前提下，獲得潔凈表面的分子篩，以便進行后續(xù)分析；控溫恒濕吸水：首次提出控溫并適當提高吸水溫度，能在保證飽和吸水的條件下，使吸水過程縮短，這有利于加快分析速度；關(guān)于儀器標定以確定儀器精度的方案在本專利中系首次提出；關(guān)于獲得最佳譜圖的問題：經(jīng)過大量試驗，本專利獲得了只要保證SAPO-11分子篩中最弱譜峰的信噪比大于10，即可滿足XRD相對結(jié)晶度分析要求的新概念；在大量試驗的基礎(chǔ)上，獲得SAPO-11分子篩(002)晶面衍射峰的峰面積積分強度計數(shù)值與該分子篩及其相關(guān)催化劑的催化性能直接相關(guān)，首次提出選擇該峰進行相對結(jié)晶度測定。提供一種準確測定工業(yè)產(chǎn)品SAPO-11分子篩相對結(jié)晶度的粉末X射線衍射方法，為分子篩的合成或相關(guān)催化劑的制備及工業(yè)應(yīng)用提供可靠的技術(shù)支持。附圖說明圖1：一種工業(yè)SAPO-11分子篩試樣典型的粉末X射線衍射圖；圖2：一種工業(yè)SAPO-11分子篩試樣典型的化學計量學分峰擬合圖。具體實施方式以下對本發(fā)明的實施例作詳細說明：本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例，下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件。待測工業(yè)試樣X射線衍射譜圖中最弱衍射峰衍射信號的信噪比：在本發(fā)明中，對待測工業(yè)試樣X射線衍射譜圖中最弱衍射峰衍射信號的信噪比并無特別限定，通常待測工業(yè)試樣X射線衍射譜圖中最弱衍射峰衍射信號的信噪比S/N＞10，確定衍射儀電壓、電流、發(fā)散狹縫、發(fā)散高度限制狹縫、防散射狹縫、接收狹縫、濾光片或單色器的參數(shù)，獲得試樣的最佳粉末X射線衍射譜圖；如果S/N≤10，由于待測工業(yè)試樣X射線衍射譜圖中最弱衍射峰衍射信號的信噪比過小，造成相對結(jié)晶度分析數(shù)據(jù)不能滿足其工業(yè)生產(chǎn)質(zhì)控分析對數(shù)據(jù)準確度的要求，并無其他有益效果。步驟a中所述SAPO-11分子篩待測工業(yè)樣品的相對結(jié)晶度范圍：在本發(fā)明中，對步驟a中所述SAPO-11分子篩待測工業(yè)樣品的相對結(jié)晶度范圍并無特別限定，通常步驟a中所述SAPO-11分子篩待測工業(yè)樣品的相對結(jié)晶度范圍為68％～98％；如果SAPO-11分子篩待測工業(yè)樣品的相對結(jié)晶度小于68％，由于SAPO-11分子篩待測工業(yè)樣品的相對結(jié)晶度過小，造成該批次分子篩質(zhì)量降等并且不能保證其可用于后續(xù)催化劑的制備；而SAPO-11分子篩待測工業(yè)樣品的相對結(jié)晶度大于98％，由于SAPO-11分子篩待測工業(yè)樣品的相對結(jié)晶度過大，造成該批次分子篩用于后續(xù)催化劑制備時，催化劑的催化性能并不好，并無其他有益效果。SAPO-11分子篩標準樣品：在本發(fā)明中，對SAPO-11分子篩標準樣品并無特別限定，通常SAPO-11分子篩標準樣品的結(jié)晶度為99％，其雜晶含量小于0.5％，純度優(yōu)于99％，且與待測工業(yè)樣品按相同的方法進行合成時，具有相同的原料配比；如果雜晶含量≥0.5％，由于雜晶含量過高，有可能還不含一種雜晶，有時含兩種雜晶，并且在考慮雜晶含量分析誤差的情況下，造成不能保證所選標準物結(jié)晶度優(yōu)于99％，并無其他有益效果；如果純度≤99％，由于純度過低，造成不能保證所選標準物結(jié)晶度優(yōu)于99％，并無其他有益效果。粉末的粒度控制范圍：在本發(fā)明中，對粉末的粒度控制范圍并無特別限定，通常粉末的粒度控制 范圍為10μm～50μm，優(yōu)選35μm～45μm；如果粉末的粒度控制范圍小于10μm，造成研磨樣品費時、費力；篩孔越小，篩子越昂貴，如選用過小篩孔的篩子將增加購買篩具的成本；并且，篩孔越小，顆粒越細小，過篩時越易起靜電，靜電的產(chǎn)生將影響篩分操作不能正常進行，而粉末的粒度控制范圍大于50μm，造成衍射數(shù)據(jù)質(zhì)量下降，不能保證工業(yè)生產(chǎn)質(zhì)控分析所需的數(shù)據(jù)準確度，并無其他有益效果。步驟a中所述焙燒活化條件：在本發(fā)明中，對步驟a中所述焙燒活化條件并無特別限定，通常步驟a中所述焙燒活化條件為：馬弗爐焙燒2～6h，焙燒活化溫度為250～450℃；如果馬弗爐焙燒小于2h，由于焙燒時間過短，造成活化不完全，不能保證得到潔凈表面的分子篩；而馬弗爐焙燒超過6h，由于焙燒時間過長，造成時間浪費，且浪費能源，并無其他有益效果；如果焙燒活化溫度為小于250℃，由于焙燒溫度過小，導(dǎo)致焙燒時間的浪費，且活化不完全，不能保證得到潔凈表面的分子篩；而焙燒活化溫度超過450℃，由于焙燒溫度過大，造成浪費能源，并可能造成分子篩骨架過度收縮、部分或完全破壞分子篩的結(jié)構(gòu)，并無其他有益效果?？販睾銤裉幚恚涸诒景l(fā)明中，對控溫恒濕處理并無特別限定，通常步驟c中，于恒溫恒濕箱中對樣品架與待測標準試樣和待測工業(yè)試樣進行相同的控溫恒濕處理，所述溫控范圍為35～65℃，優(yōu)化的溫度范圍為45～55℃；控溫恒濕吸水時間為3～7h；如果溫控小于35℃，由于溫度過低，造成吸水時間過長，接近一晝夜，不能滿足工業(yè)生產(chǎn)高效、快速的質(zhì)控分析要求，且過低的溫度，如接近室溫，恒溫恒濕箱對溫濕度也不好控制；而溫控大于65℃，由于溫度過高，造成箱內(nèi)水蒸氣含量太高，也不易在分子篩外表面形成均勻的水膜并最終影響分析數(shù)據(jù)的精密度和準確度，并無其他有益效果；如果控溫恒濕吸水時間小于3h，由于時間過短，造成在分子篩外表面不能完全形成一層均勻的水膜，影響分析數(shù)據(jù)的精密度和準確度，而控溫恒濕吸水時間大于7h，由于時間過長，造成時間浪費，并無其他有益效果。1、樣品前處理分別取SAPO-11分子篩標準樣品及待測工業(yè)樣品各約1g，研細、過篩，收集35μm～45μm的樣品粉末，再分別取0.2g篩分，置于陶瓷等惰性坩堝中，放入350℃馬弗爐中活化4h，待馬弗爐溫度降至約125℃時，用坩堝鉗子將坩堝轉(zhuǎn)移到盛有氯化鎂飽和溶液的恒溫恒濕箱中，箱內(nèi)溫度不低于45℃條件下，控溫恒濕加速吸水5h。裝填試樣的樣品架也進行相同的控溫恒濕處理。2、儀器工作條件粉末X射線衍射儀對工業(yè)SAPO-11分子篩試樣的分析表明：衍射峰的衍射強度隨著發(fā)散狹縫、接收狹縫的增加而增加；掃描步長增加，曲線的點-點分布變疏；掃描速度越慢，曲線越平滑；隨著電壓、電流的增加，產(chǎn)物衍射峰的衍射強度也線性增加。根據(jù)上述實驗，綜合考慮強度、峰背比、分辨率、曲線光滑度、峰形對稱性等因素，優(yōu)選出適合工業(yè)SAPO-11分子篩試樣分析的粉末X射線衍射儀工作條件見表1。分析譜圖量化為：工業(yè)試樣X射線衍射譜圖中最弱衍射峰衍射信號的信噪比S/N＞10。表1儀器工作條件啟動粉末X射線衍射儀，待儀器穩(wěn)定后，用硅粉核查儀器測角儀的角度重現(xiàn)性(±0.0001°)和整機穩(wěn)定度(≤0.1％)符合后續(xù)試樣測定的要求。對粉末X射線衍射儀進行設(shè)定，以達到表1所列的典型儀器工作條件或能獲得同等信噪比(S/N)的其它適宜條件(當粉末X射線衍射儀測定的工業(yè)SAPO-11分子篩衍射譜圖中最小峰的S/N不小于10：1時，X射線衍射儀工作條件即可 滿足分析要求)。利用最佳的SAPO-11分子篩粉末X射線衍射曲線(見圖1)，采用化學計量學軟件分峰程序和外標法得到工業(yè)SAPO-11分子篩的相對結(jié)晶度(見圖2)。3、試樣測定將飽和吸水的待測SAPO-11分子篩標準試樣及工業(yè)試樣分別壓入相應(yīng)的樣品架中，在粉末X射線衍射儀上裝調(diào)樣品架。在推薦的粉末X射線衍射儀工作條件下，分別對待測SAPO-11分子篩標準試樣及工業(yè)試樣進行測定并收集粉末X射線衍射數(shù)據(jù)。采用粉末X射線衍射數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)軟件的化學計量學分峰程序，分別測定標準試樣及待測試樣(002)晶面衍射峰的峰面積積分強度計數(shù)值。標準試樣重復(fù)測定兩次，取其(002)晶面衍射峰的峰面積積分強度計數(shù)值的平均值供定量計算用。工業(yè)SAPO-11分子篩的典型化學計量學分峰擬合圖見圖2。4、數(shù)據(jù)處理工業(yè)SAPO-11分子篩的相對結(jié)晶度RCi按式(1)計算，數(shù)值以％表示：RCi=Cs×AiAs]]>…………………………………(式1)式(1)中：Ai——工業(yè)SAPO-11分子篩試樣(002)晶面衍射峰的峰面積積分強度計數(shù)值；As——SAPO-11分子篩標準試樣(002)晶面衍射峰的峰面積積分強度計數(shù)值；Cs——SAPO-11分子篩標準試樣的結(jié)晶度，99％(質(zhì)量分數(shù))。按照上述試驗方案，在12個實驗室分別對選定的4個水平樣品的相對結(jié)晶度進行測定，所得試驗數(shù)據(jù)見表2、表3、表4、表5。由12個實驗室之間的試驗結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計分析得出的精密度見表6。要求每個試樣重復(fù)測定兩次，測定結(jié)果取小數(shù)點后一位。表2工業(yè)SAPO-11分子篩試樣相對結(jié)晶度的原始分析數(shù)據(jù)(％)表3工業(yè)SAPO-11分子篩試樣相對結(jié)晶度的原始分析數(shù)據(jù)(％)表4工業(yè)SAPO-11分子篩試樣相對結(jié)晶度的原始分析數(shù)據(jù)(％)表5工業(yè)SAPO-11分子篩試樣相對結(jié)晶度的原始分析數(shù)據(jù)(％)表6方法精密度(％)相對結(jié)晶度范圍重復(fù)性再現(xiàn)性68～9834當前第1頁1 2 3