本發(fā)明涉及高溫粘接劑材料領(lǐng)域，特別涉及一種適用于耐高溫材料粘接劑的制備方法。

背景技術(shù)：

陶瓷材料、碳碳復(fù)合材料作為耐高溫材料被廣泛的使用在了航空航天等多項(xiàng)領(lǐng)域。由于航空航天器件結(jié)構(gòu)復(fù)雜，在組裝過(guò)程中，常常存在脆性大，不易一體成型等多個(gè)困難，為了更好的達(dá)到使用效果，在不同陶瓷部件連接中，采用了粘接的結(jié)合方式。

在粘接耐高溫部件時(shí)，為了能更好的使粘接部件緊固，在高溫環(huán)境下使用時(shí)，仍然能保持較高的力學(xué)強(qiáng)度，使粘接而成的耐高溫部件仍然可以使用，不至于因?yàn)檎辰硬课恍阅懿环弦?，而影響整個(gè)器件的性能。在這種條件下，對(duì)于粘接耐高溫材料的粘接劑就提出了很高的要求，要求其既能經(jīng)受高溫環(huán)境的考驗(yàn)，同時(shí)，在高溫條件下還要起到粘接劑的本身粘接緊固作用，保持良好的力學(xué)性能。

目前，國(guó)內(nèi)外耐高溫材料用的粘接劑主要分為兩種類型，分別為無(wú)機(jī)耐高溫粘接劑和有機(jī)耐高溫粘接劑。無(wú)機(jī)型耐高溫粘接劑主要有磷酸鹽基耐高溫粘接劑和硝酸鹽基耐高溫粘接劑。無(wú)機(jī)型耐高溫粘接劑耐溫性能優(yōu)良，能經(jīng)受2000-3000℃的高溫，但也存在脆性大，延展性差，易吸濕等缺點(diǎn)。有機(jī)型耐高溫粘接劑主要有有機(jī)硅類、酚醛類、酰胺類等類型的耐高溫粘接劑，有機(jī)型耐高溫粘接劑的力學(xué)強(qiáng)度較好，有著較高的比強(qiáng)度和比模量，但是存在耐溫性能較差等缺點(diǎn)，制約了其在超高溫領(lǐng)域的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

1.發(fā)明目的：為了更好的滿足耐高溫材料的粘接要求，得到既能在高溫環(huán)境下使用，同時(shí)，較高的粘接強(qiáng)度，使得粘接劑的耐高溫材料部件能在高溫環(huán)境下使用并且不影響其力學(xué)強(qiáng)度。

2.技術(shù)方案：本發(fā)明是一種耐高溫材料用粘接劑制備，其特征在于：耐高溫材料使用的粘接劑主要可以在低溫條件下完成施工，在高溫條件下使用。其制備方法如下：

步驟一：填料表面處理。取一定量無(wú)水乙醇，按5%的比例向其中添加硅烷偶聯(lián)劑，攪拌混合均勻后，加入等量的無(wú)機(jī)填料，機(jī)械攪拌30min,放入到超聲分散機(jī)中，超聲分散1h，取出后，將無(wú)機(jī)填料放置在100℃烘箱中烘干，烘干后收入到自封袋中，供以后使用。

步驟二：晶須表面處理。使用工業(yè)級(jí)碳化硅晶須，浸泡在含有5%KH550的丙酮溶劑中，浸泡2h。采用機(jī)械攪拌的方式，攪拌2h。對(duì)經(jīng)過(guò)改性的碳化硅晶須進(jìn)行超聲分散，超聲分散3h。

步驟三：主料配制。本文采用硅烷偶聯(lián)將環(huán)氧樹脂和有機(jī)硅樹脂在一定溫度條件下進(jìn)行偶聯(lián)，制備了耐高溫粘接劑的主料樹脂。將粘接劑主料和已表面處理過(guò)碳化硅晶須溶液混合，采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方式，除去其中的丙酮溶劑。待溶劑蒸發(fā)完后，將含碳化硅晶須的粘接劑主料與填料按5:5比例混合均勻，加入固化劑低分子聚酰胺650和催化劑二月桂酸二丁基錫。采用攪拌的方式混合均勻。

步驟四：粘接方法。將處理過(guò)的粘接材料放置于平整桌面上，采用小刮刀摸取少量混合加工好的粘接劑，均勻涂覆在即將粘接的兩片板材中間，用刮刀將粘接表面刮平，將兩片板材采取錯(cuò)動(dòng)的方式，粘接到一塊，反復(fù)錯(cuò)動(dòng)，趕走粘接層中氣泡，使用固定裝置將兩片板材固定牢，并施加一定的壓力，放置在室溫（25℃）環(huán)境中72h，取出后，得到粘接好的陶瓷材料。

根據(jù)權(quán)利要求書1中所述的環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂E-51，使用的有機(jī)硅樹脂為甲基苯基硅氧烷樹脂。

根據(jù)權(quán)利要求書1中所述的無(wú)機(jī)填料主要為Al粉（200-300目）、ZrO₂粉(200-300目)、B₄C粉（100-200目）。

根據(jù)權(quán)利要求書1中所述的無(wú)機(jī)填料、有機(jī)主料、晶須采用機(jī)械攪拌的時(shí)間為15min。

根據(jù)權(quán)利要求書1中所述的環(huán)氧樹脂與有機(jī)硅樹脂偶聯(lián)溫度為70-100℃。

3.具有優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明涉及到一種耐高溫材料用粘接劑的制備過(guò)程，主要使用溫度為700-1200℃。使用本粘接劑，可以在室溫條件下粘接施工，放置72h后可以完全固化，達(dá)到使用要求。將粘接后的耐高溫部件放置在高溫環(huán)境中使用，仍然能保持高的力學(xué)強(qiáng)度，起到很好的粘接效果。

（1）本發(fā)明在高溫條件下，力學(xué)性能優(yōu)異，在高溫環(huán)境下，經(jīng)歷1000℃煅燒2h后，剪切強(qiáng)度仍然可以達(dá)到20MPa

（2）本發(fā)明熱失重率低，在經(jīng)歷采用熱失重分析后，得出在900℃灼燒后，失重率為43.2%

（3）本發(fā)明的固化溫度低，在25℃放置72h后，經(jīng)過(guò)紅外分析，發(fā)現(xiàn)粘接劑已經(jīng)固化，粘接條件平和，施工容易實(shí)現(xiàn)。

（4）本發(fā)明耐酸和耐堿性能優(yōu)異，在10%H2SO4和10%NaOH溶液中浸泡30天后，質(zhì)量?jī)H減重僅為3.1%和4.8%。

（5）本發(fā)明具有一定的韌性，在制備的標(biāo)準(zhǔn)樣條，采用國(guó)標(biāo)GB/T 6569-2006進(jìn)行測(cè)試后，發(fā)現(xiàn)其彎曲強(qiáng)度為26.83MPa性能優(yōu)異。

（四）附圖說(shuō)明

圖1 本發(fā)明的實(shí)施操作流程圖

圖2 本發(fā)明主料、填料配制流程圖

圖3 粘接劑內(nèi)部掃描電子顯微鏡圖片

圖4 粘接劑熱失重曲線圖

圖5 粘接劑耐腐蝕性：時(shí)間-質(zhì)量變化圖

（五）具體實(shí)施方式

實(shí)例1

氧化鋁陶瓷片的粘接。

步驟一：取相同規(guī)格的氧化鋁陶瓷片兩片，用丙酮擦洗，然后在150℃條件下烘干2h,取出備用。步驟二：填料表面處理。取20ml無(wú)水乙醇，按5%的比例向其中添加硅烷偶聯(lián)劑KH550，攪拌混合均勻后，加入3g的碳化硼，機(jī)械攪拌30min,放入到超聲分散機(jī)中，超聲分散1h，取出后，將無(wú)機(jī)填料放置在100℃烘箱中烘干，烘干后收入到自封袋中，以備以后使用。

步驟三：晶須表面處理。稱取碳化硅晶須0.2g，浸泡在含有5%KH550的丙酮溶劑中，浸泡2h。采用機(jī)械攪拌的方式，攪拌2h。對(duì)經(jīng)過(guò)改性的碳化硅晶須進(jìn)行超聲分散，超聲分散3h。

步驟三：主料配制。本文采用硅烷偶聯(lián)KH560將環(huán)氧樹脂(E-51)和有機(jī)硅樹脂在85 ℃條件下進(jìn)行機(jī)械攪拌混合，反應(yīng)時(shí)間為1h。將粘接劑主料和已表面處理過(guò)碳化硅晶須溶液混合，采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方式，除去其中的丙酮溶劑。待溶劑蒸發(fā)完后，將含碳化硅晶須的粘接劑主料與填料按5:5比例混合均勻，加入固化劑低分子聚酰胺651和催化劑二月桂酸二丁基錫。采用攪拌的方式混合均勻。

步驟四：粘接方法。將處理過(guò)的粘接材料放置于平整桌面上，采用小刮刀挑取少量混合加工好的粘接劑，均勻涂覆在即將粘接的氧化鋁陶瓷片表面，涂覆面積為氧化鋁陶瓷片平面的1/2。用刮刀將粘接表面刮平，把兩片氧化鋁陶瓷片采取錯(cuò)動(dòng)的方式，粘接到一塊，反復(fù)錯(cuò)動(dòng)，趕走粘接層中氣泡，使用固定裝置將氧化鋁陶瓷片固定，并施加一定的壓力，放置在室溫（25℃）環(huán)境中72h，取出后，得到粘接好的氧化鋁陶瓷片材。