本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種稻殼碳基固體酸催化劑的制備方法。

背景技術(shù)：

糠醛是一種重要的化工產(chǎn)品, 也是有機合成的重要中間體. 一直以來, 以硫酸等液體酸作為催化劑一直是糠醛工業(yè)生產(chǎn)的主要方法, 這種生產(chǎn)工藝制得的糠醛產(chǎn)率高, 但在糠醛分離過程中會產(chǎn)生較多的廢液、廢氣和廢渣。為了克服液體酸催化劑的上述缺點, 人們轉(zhuǎn)而研究固體酸催化劑。

基固體酸是將可炭化的物質(zhì)或者已經(jīng)炭化的產(chǎn)物在較高溫度下用濃硫酸或發(fā)煙硫酸等磺化試劑處理獲得. 碳源可以是芳香族化合物, 也可以是糖類化合物、生物質(zhì)或者生物質(zhì)衍生物等。其中, 以生物質(zhì)為碳源不僅成本低, 還能實現(xiàn)廢物利用, 且所得固體酸催化劑的催化活性也較高, 在許多反應(yīng)中有著良好的催化性能。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提出一種稻殼碳基固體酸催化劑的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于：

稻殼碳基固體酸催化劑的制備方法，包括以下步驟：

將堿法溶硅后的稻殼殘渣用自來水反復(fù)洗滌至PH=8,再以水洗滌至中性, 干燥后研細；在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入處理后的稻殼炭4g和15mL濃硫酸后轉(zhuǎn)入烘箱中, 于150℃反應(yīng)4 ~12 h; 冷卻至室溫后, 對釜內(nèi)的混合物進行固液分離，固體用蒸餾水洗滌至中性, 經(jīng)烘干后研細得到碳基固體酸催化劑。

一種稻殼碳基固體酸催化劑的表面酸濃度測試方法，包括以下步驟：稱取0.1g完全干燥的固體酸催化劑, 置于小燒杯內(nèi), 常溫下加入50 mL 0. 004 mol/ L的NaOH 溶液, 攪拌30 min, 用0. 004 mol/ L HCl 中和過量NaOH, 用pH計測定溶液的pH值, 當pH=7. 00時即為反應(yīng)終點，表面酸濃度[H+]計算公式如下：

[H+] =(V_NaOH×c_NaOH-V_HCl×c_HCl) / m_cat

式中: V_NaOH為加入NaOH標準溶液體積; c_NaOH為NaOH標準溶液濃度; V_HCl為滴定過程消耗的HCl標準溶液體積; c_HCl為HCl標準溶液濃度; m_cat為固體酸催化劑的質(zhì)量。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于：

通過本發(fā)明提供的方法制成的稻殼碳基固體酸催化劑，通過紅外光譜和元素分析檢測結(jié)果表明,該稻殼碳基固體酸催化劑對木糖脫水制備糠醛反應(yīng)具有很好的催化活性. 隨著反應(yīng)溫度的升高、反應(yīng)時間的延長, 糠醛的產(chǎn)率逐漸增加。

具體實施方式

稻殼碳基固體酸催化劑的制備方法，包括以下步驟：

將堿法溶硅后的稻殼殘渣用自來水反復(fù)洗滌至PH=8,再以水洗滌至中性, 干燥后研細；在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入處理后的稻殼炭4g和15mL濃硫酸后轉(zhuǎn)入烘箱中, 于150℃反應(yīng)4 ~12 h; 冷卻至室溫后, 對釜內(nèi)的混合物進行固液分離，固體用蒸餾水洗滌至中性, 經(jīng)烘干后研細得到碳基固體酸催化劑。

一種稻殼碳基固體酸催化劑的表面酸濃度測試方法，包括以下步驟：稱取0.1g完全干燥的固體酸催化劑, 置于小燒杯內(nèi), 常溫下加入50 mL 0. 004 mol/ L的NaOH 溶液, 攪拌30 min, 用0. 004 mol/ L HCl 中和過量NaOH, 用pH計測定溶液的pH值, 當pH=7. 00時即為反應(yīng)終點，表面酸濃度[H+]計算公式如下：

[H+] =(V_NaOH×c_NaOH-V_HCl×c_HCl) / m_cat

式中: V_NaOH為加入NaOH標準溶液體積; c_NaOH為NaOH標準溶液濃度; V_HCl為滴定過程消耗的HCl標準溶液體積; c_HCl為HCl標準溶液濃度; m_cat為固體酸催化劑的質(zhì)量。