一種用改性的y沸石催化合成2-叔丁基-對甲酚的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，一種用改性的Y沸石催化合成2-叔丁基-對甲酚的方法，用改性的Y沸石作催化劑，在常壓條件下，烷基化劑與對甲酚進(jìn)行烷基化反應(yīng)，制備2-叔丁基-對甲酚；所述改性的Y沸石為對NaY沸石用氯化銨、硝酸錳、硝酸鑭或硝酸鈰溶液進(jìn)行離子交換制得。本發(fā)明在合成2-叔丁基-對甲酚過程中具有反應(yīng)為常壓條件、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、對甲酚的轉(zhuǎn)化率高、2-叔丁基-對甲酚的選擇性好、操作簡便、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種用改性的Y沸石催化合成2-叔丁基-對甲酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種用改性的Y沸石催化合成2-叔丁基-對甲酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2-叔丁基-對甲酚是重要的化工中間體。它是生產(chǎn)雙酚類抗氧化劑、表面活性劑和紫外線吸收劑等的重要原料，也被廣泛地應(yīng)用于聚烯烴和聚氯乙烯等行業(yè)。
[0003]工業(yè)上生產(chǎn)2-叔丁基-對甲酚，是用對甲酚在催化劑存在下與烷基化劑反應(yīng)。常用的催化劑有濃硫酸、磷酸或有機(jī)磺酸等液體酸以及離子交換樹脂等。常用的烷基化劑有異丁烯、叔丁醇、甲基叔丁基醚等。眾所周知，液體酸催化劑的使用導(dǎo)致許多弊端，比如工藝復(fù)雜、副產(chǎn)物多、產(chǎn)物分離困難、容易腐蝕設(shè)備、嚴(yán)重污染環(huán)境、催化劑不能回收利用等。離子交換樹脂法雖然不腐蝕設(shè)備、環(huán)境友好，但離子交換樹脂在高溫下不穩(wěn)定，催化活性和選擇性也不夠好，再加上成本較高，有時(shí)中毒的催化劑不能再生，所以也不是理想的催化劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明的目的是提供一種用改性的Y沸石催化合成2-叔丁基-對甲酚的方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種用改性的Y沸石催化合成2-叔丁基-對甲酚的方法，用改性的Y沸石作催化劑，在常壓條件下，烷基化劑與對甲酚進(jìn)行烷基化反應(yīng)，制備2-叔丁基-對甲酚；所述改性的Y沸石為對NaY沸石用氯化銨、硝酸錳、硝酸鑭或硝酸鈰溶液進(jìn)行離子交換制得。
[0006]優(yōu)選的，所述離子交換的次數(shù)為多次。
[0007]進(jìn)一步地，所述離子交換的次數(shù)為4次。
[0008]優(yōu)選的，所述烷基化劑為異丁烯、叔丁醇、乙酸叔丁基酯或甲基叔丁基醚(MTBE)，以異丁烯最佳。
[0009]優(yōu)選的，所述對甲酚與烷基化劑的摩爾比為1:1~3，所述對甲酚與所述改性的Y沸石催化劑的質(zhì)量比為1:0.01~0.08。
[0010]優(yōu)選的，所述烷基化反應(yīng)的溫度為60~90°C。
[0011]優(yōu)選的，所述烷基化反應(yīng)的時(shí)間為I~10h。
[0012]進(jìn)一步地，所述烷基化反應(yīng)的時(shí)間為2~6h。
[0013]進(jìn)一步地，所述烷基化反應(yīng)的時(shí)間為2h。
[0014]作為一個(gè)優(yōu)選方案:一種用改性的Y沸石催化合成2-叔丁基-對甲酚的方法，用改性的Y沸石作催化劑，在常壓條件下，異丁烯與對甲酚進(jìn)行烷基化反應(yīng)，制備2-叔丁基-對甲酚；所述改性的Y沸石為對NaY沸石用氯化銨、硝酸錳、硝酸鑭或硝酸鈰溶液進(jìn)行離子交換制得。
[0015] 所述離子交換的次數(shù)為4次。[0016]所述對甲酚與異丁烯的摩爾比為1:3，所述對甲酚與所述改性的Y沸石催化劑的質(zhì)量比為1:0.03。
[0017]所述烷基化反應(yīng)的溫度為70°C。
[0018]所述烷基化反應(yīng)的時(shí)間為2h。
[0019]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明在合成2-叔丁基-對甲酚過程中具有反應(yīng)為常壓條件、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、對甲酚的轉(zhuǎn)化率高、2-叔丁基-對甲酚的選擇性好、操作簡便、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
[0021 ] 實(shí)施例1用H-USY (氫型超穩(wěn)Y)沸石催化合成2-叔丁基-對甲酚
[0022]1、制備 H-USY 沸石
[0023]制備H-USY沸石在一個(gè)三口圓底燒瓶中進(jìn)行。取50g的USY沸石(USY沸石是“超穩(wěn)Y沸石”，它是用NaY沸石經(jīng)過脫鋁制得)，在500°C的馬弗爐中焙燒3h后，置于lmol/L的NH4Cl水溶液中，NH4Cl水溶液與USY沸石配比為10mL/g，在攪拌條件下升溫至95°C，保持2h。過濾后用蒸餾水洗滌5次。再重復(fù)進(jìn)行3次銨交換。最后一次銨交換后，將清洗后的沸石濾餅置于烘箱中于100°C干燥5h，然后放入馬弗爐中于500°C焙燒4h，即制得H-USY沸石。
[0024]2、制備2-叔丁基-對甲酚
[0025]2-叔丁基-對甲酚的制備在一個(gè)三口燒瓶中進(jìn)行。將15.0g對甲酚和0.45g步驟I所制備的H-USY沸石催化劑，加入一個(gè)帶有磁力攪拌器、冷凝管(將一氣球固定在冷凝管頂部，起密封和安全作用)、溫度計(jì)和異丁烯通入管的IOOmL圓底燒瓶中，攪拌下升溫到80°C，緩慢地通入高純異丁烯氣體，調(diào)節(jié)通入速度，確保無氣體溢出反應(yīng)瓶。通氣時(shí)間8小時(shí)后，停止通氣，在此溫度下保溫一定時(shí)間。對甲酚=H-USY沸石的質(zhì)量比為1:0.03。
[0026]3,2-叔丁基-對甲酚產(chǎn)物的分析
[0027]從步驟2得到的2-叔丁基-對甲酚產(chǎn)物中取樣，分離出清液，用GC進(jìn)行定量分析。
[0028]不同離子交換次數(shù)制備的H-USY沸石的結(jié)果如表1所示。
[0029]表1不同離子交換次數(shù)制備H-USY沸石對產(chǎn)物的影響
【權(quán)利要求】
1.一種用改性的Y沸石催化合成2-叔丁基-對甲酚的方法，其特征在于，用改性的Y沸石作催化劑，在常壓條件下，烷基化劑與對甲酚進(jìn)行烷基化反應(yīng)，制備2-叔丁基-對甲酚； 所述改性的Y沸石為對NaY沸石用氯化銨、硝酸錳、硝酸鑭或硝酸鈰溶液進(jìn)行離子交換制得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述離子交換的次數(shù)為多次。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述離子交換的次數(shù)為4次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述烷基化劑為異丁烯、叔丁醇、乙酸叔丁基酯或甲基叔丁基醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述對甲酚與烷基化劑的摩爾比為1:1~3，所述對甲酚與所述改性的Y沸石催化劑的質(zhì)量比為1:0.01~0.08。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述烷基化反應(yīng)的溫度為60~90。。。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述烷基化反應(yīng)的時(shí)間為I~10h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述烷基化反應(yīng)的時(shí)間為2~6h。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述烷基化反應(yīng)的時(shí)間為2h。
【文檔編號(hào)】B01J37/30GK103992208SQ201410238469
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】趙振華, 胡漢忠, 高曉慧, 陳弘 申請人:湖南利潔科技有限公司