專利名稱：一種鈀配合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及 一 種金屬配合物的制備方法，具體涉及 一 種鈀配合物的制 備方法。
背景技術(shù)：
在所有的過渡金屬中，鈀在有機合成中的應(yīng)用可謂最廣泛，有機鈀配
合物可接受許多不同種類的官能團，可以促進各種生成c-c鍵和其它鍵的
反應(yīng)，而這些反應(yīng)往往具有較高的化學(xué)選擇性和區(qū)域選擇性。以雙齒膦配 體為主的各種膦橋過渡雙核配合物由于其特殊結(jié)構(gòu)，新奇的反應(yīng)性能和催 化行為，受到了人們的普遍關(guān)注，而已成為金屬有機化學(xué)的一個前沿領(lǐng)域， 1, 1-雙(二苯基膦)二茂鐵可以作為一個具有潛在用途的雙齒膦配體， 又能與另一個過渡金屬原子形成各種各樣的雙金屬及多金屬配合物。1， 1 -雙(二苯基膦)二茂鐵當與另一個單核過渡金屬配合物作用時，即有可 能生成雙核或多核配合物，而這類配合物日益顯示出它們在催化、有機合 成、生物酶等方面的重要用途。
鈀離子與1, 1-雙(二苯基膦)二茂鐵的反應(yīng)以往也有相關(guān)的文獻報 道，但是制備方法復(fù)雜，所用原料難得，過程復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一 種操作簡單，成本低，產(chǎn)率高且制備的產(chǎn)品純度大的鈀配合物的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種鈀配合物的制 備方法，其特征在于制備過程為將無機鈀鹽PdClr溶解于有機溶劑中得 到A溶液，將dppf溶于溶劑中得到B溶液，將所述A溶液加入所述B溶 液中或?qū)⑺鯞溶液加入所述A溶液中，不斷攪拌，反應(yīng)1.5-5小時后過 濾，得到橙紅色結(jié)晶Pd(dppf)Cl2,其中，Pd為二價鈀離子，dppf為l， 1
3-雙(二苯基膦)二茂鐵；所述有機溶劑為無水乙醇、四氫呋喃或甲苯中 的一種或兩種以上混合溶劑。
所述PdCh與dppf的摩爾比為1 : 1-1. 2。 所述A溶液與B溶液的體積比為1 : 1.5-3。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點本發(fā)明操作簡單，合成原料易 得，成本低，制備的產(chǎn)品以晶體形式析出，純度大，產(chǎn)率高；而且本發(fā)明 制備的鈀配合物在自然狀態(tài)下能穩(wěn)定存在，在羰基化反應(yīng)、交叉偶合反應(yīng)、 鈴木反應(yīng)中呈現(xiàn)優(yōu)良的催化作用。
下面通過實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。


圖1為本發(fā)明實施例所得到的配合物的紅外光譜圖。
具體實施例方式
本發(fā)明制備的鈀配合物的結(jié)構(gòu)式為Pd(dppf)Cl2,其中，Pd為二價鈀 離子，dppf為1， 1-雙(二苯基膦)二茂鐵。
具體制備方法為將無機鈀鹽PdClr溶解于有機溶劑中得到A溶液， 將dppf溶于溶劑中得到B溶液，將所述A溶液加入所述B溶液中或?qū)⑺?述B溶液加入所述A溶液中，不斷攪拌，反應(yīng)1. 5-5小時后過濾，得到橙 紅色結(jié)晶Pd(dppf)Cl2,其中，Pd為二價鈀離子，dppf為l, 1-雙(二苯 基膦)二茂鐵；所述有機溶劑為無水乙醇、四氫吹喃或甲苯中的一種或兩 種以上混合溶劑。所述PdCh與dppf的摩爾比為1 : 1-1.2;所述A溶液 與B溶液的體積比為1 : 1. 5-3。 實施例1
將0. 2gPdCh溶解于30 mL無水乙醇中得A溶液，將0. 8gdppf溶解于 50mL四氫^^喃中得B溶液，將A溶液加入B溶液中，不斷攪拌，反應(yīng)3 h 后過濾，得到橙紅色結(jié)晶，收率98%，純度為99%。
元素分析計算值，C55.78, H3. 83;實驗值，C55.71, H3. 85,其紅
外光譜見圖1。
4實施例2:配合物的制備
將0. 2gPdCh溶解于30mL無水乙醇中(A溶液)，0. 8g dppf溶解于 50mL四氫吹喃中(B溶液)，B加入A中，不斷攪拌，反應(yīng)3 h后過濾， 得到橙紅色結(jié)晶，收率98%，純度為99%。
元素分析計算值，C55. 78， H3. 83;實驗值，C55. 71, H3. 85,其紅
外光譜見圖1。
實施例3:配合物的制備
將0.2 gPdClr溶解于30mL無水乙醇中(A溶液)，0. 6g dppf溶解于 45mL四氫吹喃中(B溶液)，A加入B中，不斷撹拌，反應(yīng)3 h后過濾， 得到橙紅色結(jié)晶，收率95%,純度為99%。
元素分析計算值，C55. 78, H3. 83;實驗值，C55. 71, H3. 85，其紅
外光譜見圖1。
實施例4:配合物的制備
將0. 2gPdCl2溶解于30mL無水乙醇中(A溶液)，0. 6g dppf溶解于 45mL四氫吹喃中(B溶液)，A加入B中，不斷攪拌，反應(yīng)1.5h后過濾， 得到橙紅色結(jié)晶，收率94%，純度為99%。
元素分析計算值，C55. 78， H3. 83;實驗值，C55. 71, H3. 85,其紅 外光譜見圖1。
實施例5:配合物的制備
將0. 2gPdClr溶解于30mL無水乙醇中(A溶液)，0. 8g dppf溶解于 50mL四氫呋喃中(B溶液)，A加入B中，不斷攪拌，反應(yīng)5 h后過濾， 得到橙紅色結(jié)晶，收率98%,純度為99%。
元素分析計算值，C55. 78， H3. 83;實驗值，C55. 71, H3. 85，其紅
外光譜見圖1。
權(quán)利要求
1. 一種鈀配合物的制備方法，其特征在于制備過程為將無機鈀鹽PdCl2溶解于有機溶劑中得到A溶液，將dppf溶于溶劑中得到B溶液，將所述A溶液加入所述B溶液中或?qū)⑺鯞溶液加入所述A溶液中，不斷攪拌，反應(yīng)1.5-5小時后過濾，得到橙紅色結(jié)晶Pd(dppf)Cl2，其中，Pd為二價鈀離子，dppf為1，1-雙(二苯基膦)二茂鐵；所述有機溶劑為無水乙醇、四氫呋喃或甲苯中的一種或兩種以上混合溶劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈀配合物的制備方法，其特征在于 所述PdCh與dppf的摩爾比為1 : 1-1. 2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈀配合物的制備方法，其特征在于 所述A溶液與B溶液的體積比為1 : 1.5-3。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種鈀配合物的制備方法，制備過程為將無機鈀鹽PdCl₂溶解于有機溶劑中得到A溶液，將dppf溶于溶劑中得到B溶液，將所述A溶液加入所述B溶液中或?qū)⑺鯞溶液加入所述A溶液中，不斷攪拌，反應(yīng)1.5-5小時后過濾，得到橙紅色結(jié)晶Pd(dppf)Cl₂，其中，Pd為二價鈀離子，dppf為1，1-雙(二苯基膦)二茂鐵；所述有機溶劑為無水乙醇、四氫呋喃或甲苯中的一種或兩種以上混合溶劑。本發(fā)明操作簡單，合成原料易得，成本低，制備的產(chǎn)品以晶體形式析出，純度大，產(chǎn)率高；而且本發(fā)明制備的鈀配合物在自然狀態(tài)下能穩(wěn)定存在，在羰基化反應(yīng)、交叉偶合反應(yīng)、鈴木反應(yīng)中呈現(xiàn)優(yōu)良的催化作用。
文檔編號B01J31/12GK101503428SQ20081023652
公開日2009年8月12日 申請日期2008年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月30日
發(fā)明者潔 孫, 蕾 張, 張之翔, 文永忠, 曾永康, 潘麗娟 申請人:西安凱立化工有限公司