專(zhuān)利名稱(chēng)：顏料顆粒的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及顏料顆粒及制備方法以及它們的應(yīng)用。
顏料顆粒的加工要求對(duì)顏料進(jìn)行研磨以給出原始顆粒從而獲得最好的色感。因此所形成的粉末產(chǎn)生非常大量的粉塵并且，由于它們細(xì)微分開(kāi)的特性而趨于附著和粘著在計(jì)量單元中。因此，在毒物學(xué)上有害物質(zhì)的情況下必需在加工過(guò)程中進(jìn)行測(cè)量以避免由所形成的粉塵對(duì)人和環(huán)境的危害。然而，即使在安全的惰性物質(zhì)情況下，例如，像氧化鐵類(lèi)顏料，市場(chǎng)對(duì)于避免粉塵污染的要求也在加強(qiáng)。
因此，處理顏料時(shí)的目標(biāo)是在良好流動(dòng)性能的基礎(chǔ)上避免粉塵和改善計(jì)量，以此實(shí)現(xiàn)在建筑材料和有機(jī)介質(zhì)中使用時(shí)質(zhì)量均勻的色感。通過(guò)對(duì)顏料應(yīng)用各種制粒方法或多或少地達(dá)到了這一目標(biāo)。例如，采用了?；蛧婌F顆粒法。然而，在近幾年中，已經(jīng)有可能讓壓塊和壓制顆粒在市場(chǎng)上日益得以確立。這些顆粒目前已經(jīng)在商業(yè)上非常成功。
在顏料的情況下，當(dāng)使用顏料顆粒時(shí)市場(chǎng)所要求的是在原則上兩個(gè)相互矛盾的性能顆粒的機(jī)械穩(wěn)定性和在所使用的介質(zhì)中的良好分散性能。機(jī)械穩(wěn)定性決定了制造商和用戶之間的運(yùn)輸過(guò)程中的良好的運(yùn)輸性能以及在這些顏料的使用過(guò)程中良好的計(jì)量和流動(dòng)性能。它是由強(qiáng)粘合力產(chǎn)生并且取決于例如粘合劑的量或者取決于通過(guò)加壓模制過(guò)程中的壓力。另一方面，分散性受到以下影響在制粒之前徹底的研磨(濕磨和干磨)，在摻和過(guò)程中的機(jī)械能(剪切力)以及分散劑，這些分散劑在摻入到一種介質(zhì)的過(guò)程中立即減少了干顆粒中的附著力。然而，在顏料的情況下，由于助劑/顏料的成本比率，使用大量的分散劑是受限制的。另外，高比例的助劑導(dǎo)致色強(qiáng)度或分散能力的相應(yīng)減小。例如當(dāng)對(duì)建筑材料進(jìn)行著色時(shí)，由于該色強(qiáng)度變化通常為±5％，使用添加劑也是受限制的，即使它們同時(shí)起助粘劑和分散劑的作用。另外，這些添加劑必須不會(huì)以一種不利的方式改變最終產(chǎn)品，例如，像建筑材料、塑料和末道漆的性能特征，例如在混凝土情況下的抗壓強(qiáng)度或凝固性能，在瀝青情況下的抗壓強(qiáng)度或耐磨性以及在塑料情況下的強(qiáng)度和缺口撞擊強(qiáng)度，在彈性體(聚合物)情況下的彈性性能以及在涂料和末道漆情況下的流變性能。
根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)，例如，通過(guò)并流或逆流方法進(jìn)行噴霧制粒法(通過(guò)一個(gè)盤(pán)或噴嘴進(jìn)行噴霧干燥)以及進(jìn)行?；?混合器，流化床制粒機(jī)、盤(pán)或滾筒)或者壓緊方法是用于顏料顆粒的合適的生產(chǎn)方法。
通過(guò)噴霧干燥的制粒過(guò)程從使用粘合劑的顏料懸浮物開(kāi)始。合適的方法描述于各種專(zhuān)利中。主要使用水溶性粘合劑。因此，在DE 3 619 363 A1，EP 0 268 645 A1和EP 0 365 046 A1中，有機(jī)物質(zhì)，例如，像木質(zhì)素磺酸鹽(酯)類(lèi)、甲醛縮合物類(lèi)、葡萄糖酸類(lèi)和硫酸酯化的聚二醇醚，被用作起始物，而根據(jù)DE 3 918 694 A1和US5,215,583 A1，無(wú)機(jī)鹽類(lèi)，例如，像硅酸鹽和磷酸鹽，被用作起始物。EP 0 507 046 A1中描述了噴霧制粒和?；嘟Y(jié)合。在DE 3 619 363 A1和EP 0 268 645 A1中，壓緊法的應(yīng)用被排除在外。
EP 0 257 423 A1和DE 3 841 848 A1描述了使用聚有機(jī)硅氧烷作為疏水、親脂的添加劑進(jìn)行噴霧制粒。所提及的霧化干燥機(jī)通常產(chǎn)生的粒度太小和一個(gè)很大的精細(xì)部分。這意味著來(lái)自該干燥機(jī)的一個(gè)相當(dāng)部分的材料不是作為直接可使用的顆粒而獲得，卻是首先作為精細(xì)部分保留在過(guò)濾器中，然后必須再循環(huán)至該方法。在噴霧制粒產(chǎn)品的情況下疏水性后處理產(chǎn)生了非常自由流動(dòng)的顆粒但是產(chǎn)生極其大量的粉塵。
EP 0 424 896 A1披露了在已知強(qiáng)力混合器中運(yùn)行的一種生產(chǎn)過(guò)程中低粉塵精細(xì)顆粒的制備。通過(guò)應(yīng)用一種水性分散液在這里使用了低含量的蠟類(lèi)與乳化和潤(rùn)濕劑的組合。通常，獲得20％至超過(guò)50％的含水量。這些顆粒首先必須進(jìn)行干燥并對(duì)尺寸過(guò)大和尺寸不足的顆粒進(jìn)行分離。
DE 3 132 303 A1說(shuō)明了低粉塵的、流動(dòng)性的無(wú)機(jī)顏料顆粒，它們與在熱(40至60℃)作用下變?yōu)橐后w的粘合劑混合，并使用一種篩選輔助(壓力)通過(guò)一種篩選方法進(jìn)行制粒。產(chǎn)率的約10％至20％所得到的是＜0.1mm的一個(gè)精細(xì)部分。
EP 0 144 940 A1披露了低粉塵的顏料顆粒，從過(guò)濾漿液開(kāi)始，在50至200℃下通過(guò)加入0.5％-10％的表面活性物質(zhì)以及附加的礦物油或蠟類(lèi)(它們變?yōu)橐后w，高達(dá)涂敷點(diǎn)(smear point))，這些低粉塵顏料顆粒與約50％的水進(jìn)行混合。該方法在強(qiáng)力混合器中進(jìn)行，并且還有可能進(jìn)行后續(xù)制粒以及后續(xù)干燥。在最終產(chǎn)品中存在分量為10％至15％的水，這對(duì)于結(jié)合到塑料之中是不利的。
其他方法在它們的應(yīng)用中也是受限制的。由于形成液滴，噴霧制粒法要求使用容易流動(dòng)的、即低粘度的、懸浮液。對(duì)于干燥工藝，與頻繁使用的由高度壓出的顏料過(guò)濾漿液進(jìn)行流化床干燥的情況相比，它因此必需蒸發(fā)掉更大量的水。這導(dǎo)致更高的能量成本。在通過(guò)煅燒預(yù)先制備顏料的情況下，噴霧制粒法意味著具有高能量成本的一個(gè)額外的加工步驟。另外，在噴霧制粒過(guò)程中在粉塵過(guò)濾器中得到一個(gè)較大或較少比例的精細(xì)部分，該部分必須再循環(huán)至生產(chǎn)中。
DE 28 44 710 A1說(shuō)明了用制粒助劑在一個(gè)流化床中進(jìn)行顏料制粒，干的顏料粉末與水一起噴灑。
進(jìn)行?；３Ｒ灿腥秉c(diǎn)。從顏料粉末開(kāi)始，它通過(guò)流化床法或通過(guò)盤(pán)式或滾筒式制粒在高擾動(dòng)的混合器中進(jìn)行。對(duì)于所有這些方法的共同點(diǎn)是，對(duì)粘合劑的要求，通常為水，是高的，致使必須接著進(jìn)行干燥作為一個(gè)額外的加工步驟。這里，特別是如果相對(duì)于粉末的量可利用的粘合劑不足或者實(shí)際分布不是最優(yōu)化，所獲得的是不同大小的顆粒。那么一定比例的顆?？赡芴?，而另一方面卻太小并因此仍然存在粉塵部分。因此要求對(duì)所形成的顆粒進(jìn)行分類(lèi)并將尺寸過(guò)大和尺寸過(guò)小的顆粒進(jìn)行再循環(huán)。
盤(pán)式制粒導(dǎo)致這些顆粒的一種寬粒度分布。在由于顆粒太大而分散性差使之不受歡迎時(shí)，必須由人員通過(guò)嚴(yán)密監(jiān)控對(duì)制粒過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控，并且必須通過(guò)人工控制核子的量來(lái)使制粒生產(chǎn)優(yōu)化。這里，通常也進(jìn)行分類(lèi)并將尺寸過(guò)大或尺寸過(guò)小的顆粒進(jìn)行再循環(huán)。
DE 42 14 195 A1披露了用無(wú)機(jī)顏料顆粒對(duì)瀝青著色的一種方法，其中將油類(lèi)用作粘合劑。這是一種簡(jiǎn)單的制粒方法。
DE 196 38 042 A1和DE 196 49 756 A1描述了通過(guò)與一種或多種助劑混合，壓緊以及其他后續(xù)步驟，如粉碎、篩選和再循環(huán)粗的和/或精細(xì)的材料，由干燥的顏料，例如完成的材料，獲得的無(wú)機(jī)顏料顆粒。在該壓緊步驟中，壓緊是通過(guò)0.1到50kN/cm的箝挾力(nipforce)來(lái)進(jìn)行。所獲得的顆?？捎梢粋€(gè)附加層包繞，它的作用是增加穩(wěn)定性或作為處理助劑。
在DE 4 336 613 A1和DE 4 336 612 A1中描述了通過(guò)與粘合劑混合，壓緊以及其他后續(xù)步驟，如在一種篩選制粒機(jī)上進(jìn)行粉碎以及在一種轉(zhuǎn)盤(pán)或在一種旋轉(zhuǎn)滾筒中隨后進(jìn)行粒化，由干燥的顏料，例如完成的材料，獲得的無(wú)機(jī)顏料顆粒。在該壓緊步驟中，壓緊是通過(guò)0.1到15kN/cm的箝挾力來(lái)進(jìn)行。
根據(jù)DE 196 38 042 A1、DE 196 49 756 A1、DE 4 336 613 A1和DE 4 336 612 A1的傳授而制備的顆粒僅僅含有在第一方法步驟中加入到顏料粉末中的該助劑或多種助劑。即使這些顆粒粒子被一個(gè)附加層所滾包，它們?nèi)匀辉谒鼈兊膬?nèi)部?jī)H僅含有在第一方法步驟中加入到該顏料粉末中的該助劑或多種助劑。這些顆粒粒子在它們的內(nèi)部由顏料和一種或多種助劑的一個(gè)均質(zhì)混合物構(gòu)成。然而，已經(jīng)知道在一種應(yīng)用介質(zhì)中對(duì)改善產(chǎn)品性能產(chǎn)生非常好的分散性的那些助劑可能在另一種應(yīng)用介質(zhì)中效果低的多，并且在某些情況下甚至觀測(cè)到不相容。因此，例如，在結(jié)合進(jìn)入塑料或?yàn)r青的情況下強(qiáng)疏水性助劑可能是有利的，而在結(jié)合進(jìn)入水性乳液涂料或在制備水漿液的情況下，它們會(huì)造成困難，因?yàn)檫@些顆粒僅僅是非常差地被水濕潤(rùn)。由于這一原因，根據(jù)DE 19 649 756 A1、DE 4 336 613 A1和DE 4 336 612 A1的傳授而制備的顆粒并不同時(shí)平等地適合于所有的應(yīng)用介質(zhì)。因此，在制備過(guò)程中需要加入多種助劑，它們使之在所有介質(zhì)中具有盡可能好的可加工性。從經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)來(lái)看這并非有利，而且另外多種不同添加劑可能導(dǎo)致相互不兼容。如果根據(jù)DE 19 649 756 A1、DE 4336 613 A1或DE 4 336 612 A1的傳授由顏料混合物來(lái)制備顆粒，發(fā)現(xiàn)了這些制粒方法的另一個(gè)缺點(diǎn)。首先必需制備不同顏料的一個(gè)混合物，然后將它與一些粘合劑和其他助劑進(jìn)行混合并進(jìn)一步進(jìn)行加工。
因此本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種方法，它避免了到目前所說(shuō)明的壓緊制粒應(yīng)用到無(wú)機(jī)或有機(jī)顏料時(shí)的缺點(diǎn)，并提供在不同應(yīng)用介質(zhì)中具有良好分散性的、足夠穩(wěn)定的、可計(jì)量的、低粉塵的顆粒。
實(shí)現(xiàn)了這一目的的顏料顆粒包括一個(gè)壓制的或壓塊的內(nèi)核和通過(guò)制粒法施加的至少一個(gè)外層，
a)該內(nèi)核包含至少一種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料或其混合物以及至少一種助劑，以及b)通過(guò)制粒法而施加的該一個(gè)或多個(gè)外層含有至少一種，可選地壓制的或壓塊的，有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料或者其混合物，并且通過(guò)制粒法而施加的該一個(gè)或多個(gè)外層在每種情況下均含有至少一種助劑，以及c)在通過(guò)制粒法而施加的該一個(gè)或多個(gè)外層中1)存在與該壓制的或壓塊的內(nèi)核中的顏料不同的至少一種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料，或者2)存在與該壓制的或壓塊的內(nèi)核中的助劑不同的至少一種助劑，或者3)存在與該壓制的或壓塊的內(nèi)核中的顏料不同的至少一種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料并且存在與該壓制的或壓塊的內(nèi)核中的助劑不同的至少一種助劑，或者4)存在與該壓制的或壓塊的內(nèi)核中相同的一種或多種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料以及那些相同的助劑，但是，在通過(guò)制粒法而施加的至少一個(gè)外層中的那些顏料中的至少一種沒(méi)有被壓制并沒(méi)有被壓塊。
這樣，有可能改善所壓制的和壓塊的顆粒并實(shí)質(zhì)性地優(yōu)化制備方法，因?yàn)楠?dú)立于后續(xù)的應(yīng)用介質(zhì)，一直可以使用一種均勻壓制或壓塊的內(nèi)核部分。這一均勻內(nèi)核部分可以裝在合適的容器中并臨時(shí)儲(chǔ)存或運(yùn)送到進(jìn)行后續(xù)進(jìn)一步加工的另一地點(diǎn)。在該進(jìn)一步的加工中，在一個(gè)進(jìn)一步加工步驟中通過(guò)制粒法將包含至少一種顏料粉末的至少一個(gè)外層施加到該均勻內(nèi)核部分上。包含在該內(nèi)核部分中的顏料粉末與包含在通過(guò)制粒法施加的該外層的顏料粉末不需要必須相同。在由顏料混合物制備的顆粒中這是特別有利的，因?yàn)檫@有可能省略各個(gè)顏料的預(yù)先混合。這樣，例如，通過(guò)將氧化鐵紅與氧化鐵黃顏料進(jìn)行混合可以制備不同橙色調(diào)，或者通過(guò)將氧化鐵黃與酞菁藍(lán)顏料進(jìn)行混合可以制備不同綠色調(diào)。對(duì)于制備氧化鐵橙色顆粒，因此有可能或者通過(guò)制粒法加入一種氧化鐵紅顏料將所述氧化鐵紅顏料作為一個(gè)外層施加到一個(gè)壓緊的氧化鐵黃顏料(內(nèi)核部分)上，或者通過(guò)制粒法加入一種氧化鐵黃顏料將所述氧化鐵黃顏料作為一個(gè)外層施加到一個(gè)壓緊的氧化鐵紅顏料(內(nèi)核部分)上。

圖1展示了這一原理。它示出氧化鐵橙色顆粒的光學(xué)顯微照片，其中通過(guò)制粒法一種氧化鐵紅色顏料作為一個(gè)外層(在圖1中標(biāo)記為“B”)被施加到一個(gè)壓緊的并隨后滾包的氧化鐵黃顏料上(內(nèi)核部分—在圖1中標(biāo)記為“A”)。為了制作該光學(xué)顯微照片，這些顆粒粒子被澆鑄在一種樹(shù)脂中并經(jīng)過(guò)研磨。
根據(jù)本發(fā)明在多階段方法的情況下重要的是，在第一步驟中，通過(guò)將一種或多種助劑加入到一種或多種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料粉末中來(lái)生產(chǎn)一種充分地粘合的均勻材料。作為一個(gè)規(guī)則，為了這一目的使用了混合器，但是在個(gè)別情況下使用磨碎機(jī)也可以有利的。在第二步驟中，接著進(jìn)行一次或數(shù)次壓制或壓塊。該內(nèi)核部分是通過(guò)一個(gè)粉碎步驟來(lái)生產(chǎn)，例如，像篩選制粒，并可選地通過(guò)一個(gè)分離步驟進(jìn)行分離并可以進(jìn)行圓化或涂敷。然而，用于分離該內(nèi)核部分的分離步驟并不是絕對(duì)必須的，因?yàn)橥ㄟ^(guò)制粒法也可以將在該粉碎步驟中獲得的粉末直接施加到該內(nèi)核部分上。在根據(jù)本發(fā)明的方法中的實(shí)質(zhì)性加工步驟是隨后隨同加入一種或多種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料或顏料混合物而進(jìn)行滾包(rolling)，在該加入前或在該加入過(guò)程中將該一種或多種顏料或顏料混合物與一種或多種助劑進(jìn)行混合以便通過(guò)制粒法還施加至少一個(gè)外層。通過(guò)制粒法施加該外層可以在一個(gè)流化床中或一個(gè)流動(dòng)床中進(jìn)行。所使用的一種或多種助劑在相應(yīng)的應(yīng)用介質(zhì)中應(yīng)該允許盡可能好的加工性。
除其他事項(xiàng)之外，根據(jù)本發(fā)明的方法的另一優(yōu)點(diǎn)是有可能從干燥的并可能已經(jīng)研磨的顏料粉末開(kāi)始。尤其當(dāng)通過(guò)一種干合成法來(lái)制備該顏料時(shí)，例如，像通過(guò)煅燒氧化鐵黑或黃來(lái)制備氧化鐵紅時(shí)，這是特別經(jīng)濟(jì)的。在噴霧制粒法中，例如要求進(jìn)一步制備一種漿液以及之后一個(gè)附加的干燥步驟。另外，通過(guò)蒸發(fā)來(lái)除掉用于制備該漿液的水分是很消耗能量的。
所使用的無(wú)機(jī)顏料優(yōu)選是氧化鐵、二氧化鈦、氧化鉻、氧化鋅和金紅石混合相顏料類(lèi)以及碳黑(碳顏料)。所使用的有機(jī)顏料優(yōu)選是偶氮、喹吖啶酮、酞菁和二萘嵌苯顏料以及靛類(lèi)顏料。優(yōu)選使用無(wú)機(jī)顏料。然而，也有可能使用填料類(lèi)。
有機(jī)和無(wú)機(jī)物質(zhì)均可以用作助劑。
水，來(lái)自包括磷酸鹽類(lèi)、膦酸鹽類(lèi)、碳酸鹽類(lèi)、硫酸鹽類(lèi)、磺酸鹽類(lèi)、硅酸鹽類(lèi)、鋁酸鹽類(lèi)、硼酸鹽類(lèi)、鈦酸鹽類(lèi)、甲酸鹽類(lèi)、草酸鹽類(lèi)、檸檬酸鹽類(lèi)、酒石酸鹽類(lèi)、硬脂酸鹽類(lèi)、乙酸鹽類(lèi)的組的鹽類(lèi)，多糖類(lèi)，纖維素衍生物類(lèi)，諸如，優(yōu)選纖維素醚類(lèi)或纖維素酯類(lèi)，膦酰羧酸類(lèi)，改性硅烷類(lèi)，硅油類(lèi)，來(lái)自生物培養(yǎng)的油類(lèi)(優(yōu)選菜子油，豆油，玉米油，橄欖油，椰子油，葵花籽油)，精制的石蠟礦物油和/或環(huán)烷礦物油，合成制備的油類(lèi)，烷基酚類(lèi)，乙二醇類(lèi)，聚醚類(lèi)，聚乙二醇類(lèi)，聚乙二醇衍生物，環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷共聚物類(lèi)，蛋白/脂肪酸縮合物類(lèi)、苯磺酸烷基酯類(lèi)，萘磺酸烷基酯類(lèi)，木質(zhì)素磺酸鹽(酯)類(lèi)，硫酸酯化聚乙二醇醚類(lèi)，三聚氰胺/甲醛縮合物類(lèi)，萘/甲醛縮合物類(lèi)，葡萄糖酸，聚丙烯酸鹽(酯)類(lèi)，聚羧酸酯醚類(lèi)，多羥基化合物類(lèi)，多羥胺基化合物類(lèi)或者它們的溶液或混合物或懸浮物優(yōu)選用作助劑。
在本發(fā)明的情況下，乳化劑、潤(rùn)濕劑和分散劑也被認(rèn)為是助劑。
優(yōu)選地具有7至40、尤其7至18的HLB值的乳化劑適于作為乳化劑用于含水系統(tǒng)的建筑材料中，例如，像混凝土中，其中含有烷基或丙烯酸基團(tuán)以及親水的中間和末端基團(tuán)，例如，像酰胺類(lèi)、胺類(lèi)、醚、羥基、羧酸鹽(酯)、硫酸鹽(酯)、磺酸鹽(酯)、磷酸鹽(酯)、膦酸鹽(酯)、胺鹽(酯)、聚醚、聚酰胺或聚磷酸。這些物質(zhì)可以單獨(dú)使用或結(jié)合使用，取決于它們的HLB值。
優(yōu)選地，苯磺酸烷基酯、脂肪醇硫酸酯、脂肪醇醚硫酸酯、脂肪醇乙氧基化合物、烷基酚乙氧基化合物、支鏈的和/或直鏈的烷烴硫酸酯或烯烴磺酸酯、支鏈的和/或直鏈的烷烴硫酸酯或烯烴硫酸酯以及磺基琥珀酸酯適合作為濕潤(rùn)劑。
優(yōu)選地，木質(zhì)素磺酸鹽(酯)類(lèi)、三聚氰胺磺酸鹽(酯)類(lèi)、萘磺酸鹽(酯)類(lèi)、皂類(lèi)、金屬皂類(lèi)、聚乙二醇類(lèi)、聚乙烯硫酸鹽(酯)類(lèi)、聚丙烯酰胺類(lèi)、聚丙烯酸鹽(酯)類(lèi)、聚羧酸酯醚類(lèi)、中鏈和長(zhǎng)鏈烷基硫酸鹽(酯)類(lèi)或磺酸鹽(酯)類(lèi)或磺基琥珀酸鹽(酯)類(lèi)以及中鏈和長(zhǎng)鏈烷基磷酸鹽(酯)或膦酸鹽(酯)被用作分散劑。
這些助劑優(yōu)選與另外的添加劑，例如，像消泡劑、助留劑(retention aid)或芳香劑結(jié)合使用。
優(yōu)選在混合過(guò)程中，基于顏料顆粒的重量，還可以將按重量0.01％至1％濃度的防腐劑加入到該顏料顆粒中?？商峒暗膶?shí)例為消除甲醛的化合物、酚的化合物或異噻唑啉酮制劑。
基于顏料的總量，這些顏料顆粒優(yōu)選含有總量為按重量0.001％至10％、特別優(yōu)選按重量0.01％至5％、非常特別優(yōu)選按重量0.1％至5％的助劑。
根據(jù)a)所壓制的或壓塊的內(nèi)核以及根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的那一個(gè)或多個(gè)外層優(yōu)選在每種情況下均含有一種無(wú)機(jī)顏料或在每種情況下均含有一種有機(jī)顏料。
根據(jù)a)所壓制的或壓塊的內(nèi)核以及根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的那一個(gè)或多個(gè)外層優(yōu)選包含相同的顏料，但是至少一個(gè)通過(guò)制粒法施加的那些外層中含有一種助劑，它在量或類(lèi)型上不同于根據(jù)a)所壓制的或壓塊的內(nèi)核中的助劑。
根據(jù)a)所壓制的或壓塊的內(nèi)核以及根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的那一個(gè)或多個(gè)外層優(yōu)選包含相同的顏料，但是至少一個(gè)通過(guò)制粒法施加的那些外層中的顏料未被壓制并且未被壓塊。
根據(jù)a)所壓制的或壓塊的內(nèi)核以及根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的那一個(gè)或多個(gè)外層優(yōu)選在每種情況下均含有多種無(wú)機(jī)顏料和/或在每種情況下均含有多種有機(jī)顏料。
根據(jù)a)所壓制的或壓塊的內(nèi)核以及根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的那一個(gè)或多個(gè)外層優(yōu)選含有相同的有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料但是至少有一種助劑在量或類(lèi)型上與該內(nèi)核不同。
根據(jù)a)所壓制的或壓塊的內(nèi)核以及根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的那一個(gè)或多個(gè)外層優(yōu)選含有相同的有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料，但是至少一個(gè)通過(guò)制粒法施加的那些外層中的顏料未被壓制并且未被壓塊。
基于根據(jù)a)所壓制的或壓塊的內(nèi)核的重量，形成根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的外層的該一種或多種顏料一起優(yōu)選不超過(guò)該重量的四倍，優(yōu)選不超過(guò)相同重量。
根據(jù)a)所壓制的或壓塊的內(nèi)核優(yōu)選包含的助劑不同于根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的外層中的那些助劑。
根據(jù)a)所壓制的或壓塊的內(nèi)核優(yōu)選用一種或多種助劑進(jìn)行一次或數(shù)次涂敷。
根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的那一個(gè)或多個(gè)外層優(yōu)選在每種情況下均用一種或多種助劑進(jìn)行一次或數(shù)次涂敷。
根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的那些外層的僅僅最外層優(yōu)選用一種或多種助劑進(jìn)行一次或數(shù)次涂敷。
該有機(jī)顏料顆粒優(yōu)選具有在0.3 to 4.0g/cm3、優(yōu)選0.5至2.0g/cm3范圍的堆密度，包含碳黑或有機(jī)顏料的那些顏料顆粒優(yōu)選具有在0.1至2.5g/cm3范圍的堆密度。
優(yōu)選地，至少85％的顏料顆粒具有在80至3000μm范圍內(nèi)、優(yōu)選在100至1500μm范圍內(nèi)的粒度。
該顏料顆粒優(yōu)選具有小于按重量4％、優(yōu)選小于按重量2％的殘留水含量。在本發(fā)明的情況下，殘留水理解為是指該殘留濕度。
該顏料顆粒優(yōu)選另外含有防腐劑類(lèi)、消泡劑類(lèi)、助留劑類(lèi)、抗沉降劑類(lèi)和/或芳香劑類(lèi)。
本發(fā)明還涉及顏料顆粒的一種制備方法，其特征在于
a)將一種或多種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料與一種或多種助劑進(jìn)行混合，b)將該混合物進(jìn)行至少一種壓制或壓塊步驟以便獲得一些痂片物(scab)，c)將這些痂片物在至少一個(gè)步驟中進(jìn)行粉碎以給出核以及粉末，d1)將這些核與該粉末分離，其中大于80μm、優(yōu)選大于100μm的部分作為一種內(nèi)核部分，以及可選地(i)進(jìn)行一個(gè)圓化步驟，和/或(ii)用一種或多種助劑進(jìn)行涂敷，還有可能使步驟d1)(ii)發(fā)生在d1)(i)之前或者有可能兩步驟同時(shí)發(fā)生，并且所獲得的產(chǎn)物保留在該生產(chǎn)方法中而其他部分從該方法移出或進(jìn)行再循環(huán)，或者d2)這些核作為一個(gè)內(nèi)核部分，并且將粉碎時(shí)形成的該粉末通過(guò)后續(xù)的包繞制粒法而完全施加到這一內(nèi)核部分上，可選地加入一種或多種助劑，并且有可能將所獲得的并且通過(guò)制粒法全部施加的該產(chǎn)物與一種或多種助劑一起進(jìn)行涂敷，e)以及通過(guò)后續(xù)滾包的制粒法伴隨加入一種或多種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料或者其混合物而施加至少一個(gè)外層，(i)該有機(jī)或無(wú)機(jī)的一種或多種顏料或者其混合物預(yù)先與一種或多種助劑進(jìn)行混合，和/或
(ii)在該后續(xù)滾包過(guò)程中加入一種或多種助劑，和/或(iii)該有機(jī)或無(wú)機(jī)的一種或多種顏料或者有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料的混合物以及至少一種助劑預(yù)先已經(jīng)進(jìn)行了一個(gè)或多個(gè)壓制或壓塊步驟，以便獲得隨后滾包的顆粒，以及f)以這種方式隨后滾包的那些顆?？蛇x地用多種助劑進(jìn)行一次或數(shù)次涂敷。
在壓制或壓塊(壓緊，步驟b)過(guò)程中，一個(gè)重要的特性是每cm輥寬的壓力(kN)(箝挾力(nip force))。在輥之間壓緊時(shí)假定該壓力是線性傳輸?shù)?，因?yàn)椴荒芟薅ㄒ粋€(gè)壓制面積因此無(wú)法計(jì)算出壓力(kN/cm2)。
該壓制或或壓塊步驟b)優(yōu)選是通過(guò)一個(gè)輥壓機(jī)或陣列軋機(jī)在0.1至50kN/cm、優(yōu)選0.1至20kN/cm的箝挾力下進(jìn)行。
如果進(jìn)行多個(gè)壓制或壓塊步驟，可以使用相同或不同的箝挾力。例如，當(dāng)該有機(jī)和/或無(wú)機(jī)顏料具有一個(gè)非常低的堆密度致使在一個(gè)第一壓制或壓塊步驟中進(jìn)行預(yù)壓緊時(shí)，采用不同的箝挾力是特別有利的。
優(yōu)選地，多個(gè)壓制或壓塊步驟b)直接依次進(jìn)行，使用相同或不同的壓制或壓塊單元并且在0.1至50kN/cm、優(yōu)選0.1至20kN/cm范圍內(nèi)的、相同的或不同的箝挾力下進(jìn)行這些壓制或壓塊步驟。
優(yōu)選在低箝挾力下進(jìn)行壓緊。所使用的箝挾力通常優(yōu)選在可商購(gòu)設(shè)備的低端范圍內(nèi)?？缮藤?gòu)設(shè)備例如是來(lái)自Bepex GmbH，Leingarten，Germany的Pharmapaktor 200/50。
在步驟c)中的粉碎可以通過(guò)所有可商購(gòu)的粉碎單元，如破碎機(jī)、齒醌、具有摩擦裝置的醌或篩選制粒機(jī)或篩式磨粉機(jī)中進(jìn)行，其中通過(guò)一種篩網(wǎng)(所謂的粗磨機(jī))對(duì)材料進(jìn)行壓制。通常所知道的轉(zhuǎn)子是以0.05m/s至10m/s、優(yōu)選0.3至5m/s的圓周速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn)或振蕩。轉(zhuǎn)子與篩或帶孔盤(pán)之間的距離為0.1至15mm，優(yōu)選0.1至5mm，特別優(yōu)選1至2mm。
在步驟c)中的粉碎優(yōu)選通過(guò)具有0.5至4mm、優(yōu)選1至2mm的篩目尺寸的一個(gè)篩網(wǎng)作為粉碎單元來(lái)進(jìn)行。
在某些情況下，將該粉碎步驟c)依次進(jìn)行數(shù)次是有利的。為了這一目的，多個(gè)篩選制粒機(jī)或篩式磨粉機(jī)，優(yōu)選具有不同的篩目尺寸的篩網(wǎng)，可以串聯(lián)地相連。
優(yōu)選地，通過(guò)一個(gè)篩網(wǎng)依次直接進(jìn)行多個(gè)粉碎步驟c)，使用不同篩目尺寸的篩網(wǎng)，在最后粉碎步驟中，使用具有0.5至4mm、優(yōu)選1至2mm篩目尺寸的一個(gè)篩網(wǎng)。
如果依次地直接進(jìn)行多個(gè)粉碎步驟c)，不同的粉碎單元也可以彼此相結(jié)合。因此，例如，在使用一臺(tái)篩選制粒機(jī)或篩式磨粉機(jī)之前，首先通過(guò)醌或顎式破碎機(jī)進(jìn)行痂片物的粗粉碎。除其他之外，所粉碎的產(chǎn)物的粒度分布可受此影響。優(yōu)選地，依次地直接進(jìn)行多個(gè)粉碎步驟c)，使用不同的粉碎單元。
在步驟c)中的粉碎之前，優(yōu)選將來(lái)自b)的痂片物分離成兩個(gè)部分，其中至少85％的粒子大于500μm、優(yōu)選大于600μm的粗粒部分被送入步驟c)并在一個(gè)或多個(gè)步驟中被粉碎，而精細(xì)部分被送入步驟d1)以便與來(lái)自步驟c)的核或粉末分開(kāi)或一起在步驟d1)中再次分離成兩個(gè)或更多部分，并形成該內(nèi)核部分。
在步驟d1)中將來(lái)自步驟c)的粉碎產(chǎn)物的核和粉末優(yōu)選分離兩部分，小于80μm、優(yōu)選小于100μm、非常特別優(yōu)選小于250μm的精細(xì)部分被去除或再循環(huán)至該方法，而大于80μm、優(yōu)選大于100μm、非常特別優(yōu)選大于250μm的粗粒部分作為一個(gè)內(nèi)核部分在該方法中被進(jìn)一步轉(zhuǎn)化。
在步驟d1)中將來(lái)自步驟c)的粉碎產(chǎn)物的核和粉末優(yōu)選分離成三個(gè)部分，精細(xì)部分和粗粒部分被去除或再循環(huán)，而在80至2000μm的范圍內(nèi)、優(yōu)選在100至1500μm范圍內(nèi)、非常特別優(yōu)選在250至1000μm范圍內(nèi)的中粒部分作為一個(gè)內(nèi)核部分在該方法中被進(jìn)一步轉(zhuǎn)化并且可選地進(jìn)行一個(gè)圓化步驟和/或附加地被涂敷。該圓化步驟d1)(i)優(yōu)選在一個(gè)旋轉(zhuǎn)盤(pán)(?；P(pán))中、在一個(gè)涂敷滾筒或在一個(gè)旋轉(zhuǎn)滾筒(?；瘽L筒)中、在一個(gè)篩選單元中或在一個(gè)流化床中或在一個(gè)流動(dòng)床中進(jìn)行。這里，粉塵部分可以通過(guò)抽吸被去除或在流化床中與空氣一起排放。該粉塵部分可以在另一點(diǎn)再循環(huán)至該方法。
在步驟c)中的粉碎之后，該精細(xì)部分的移出也可以省略(步驟d2))。替換為，在粉碎步驟c)中所形成的核作為內(nèi)核部分，通過(guò)后續(xù)滾包制粒法將粉碎步驟中所形成的粉末完全施加到該內(nèi)核部分上。在步驟d2)的該后續(xù)滾包步驟優(yōu)選在一個(gè)旋轉(zhuǎn)盤(pán)(?；P(pán))上、在一個(gè)涂敷滾筒中或在一個(gè)旋轉(zhuǎn)滾筒(?；瘽L筒)中進(jìn)行。任選地，在這之后也可以用一種或多種助劑進(jìn)行涂敷。
在步驟e)之前，來(lái)自步驟d1)的內(nèi)核部分優(yōu)選被分離成兩個(gè)部分，將精細(xì)部分或粗粒部分被去除或進(jìn)行再循環(huán)并且將在80至2000μm的范圍內(nèi)、優(yōu)選在100至1500μm范圍內(nèi)的部分送入步驟e)。
在步驟e)之前，來(lái)自步驟d1)的內(nèi)核部分優(yōu)選被分離成三個(gè)部分，將精細(xì)部分和粗粒部分被去除或再循環(huán)并且將在80至2000μm的范圍內(nèi)、優(yōu)選在100至1500μm范圍內(nèi)的中粒部分送入步驟e)。
在后續(xù)?；襟Ee)，與一種或多種助劑預(yù)先混合的一種或多種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料或者有機(jī)和/或無(wú)機(jī)顏料混合物被加入到從上述方法步驟獲得的產(chǎn)物中，并通過(guò)后續(xù)滾包制粒法進(jìn)行施加。在e)下的該后續(xù)滾包優(yōu)選在一個(gè)旋轉(zhuǎn)盤(pán)(?；P(pán))上、在一個(gè)涂敷滾筒或在一個(gè)旋轉(zhuǎn)滾筒(粒化滾筒)中進(jìn)行。對(duì)所使用的這一種或多種助劑進(jìn)行選擇使它們?cè)谒Ｍ膽?yīng)用介質(zhì)中具有好的加工性。因此在方法步驟e)中所使用的這一種或多種助劑沒(méi)有必要必須與在方法步驟a)中加入的一種或多種助劑相同。這同樣適用于無(wú)機(jī)或有機(jī)顏料。在方法步驟e)中，使用與在方法步驟a)中的顏料不同的一種或多種顏料或一個(gè)顏料混合物可能是完全有利的。如果在方法步驟e)中使用多種顏料，它們是否依次加入或是否預(yù)先準(zhǔn)備一個(gè)混合物并將該混合物在步驟e)中加入是不重要的。含有一種或多種助劑的一個(gè)顏料混合物的制備是否是首先制備該顏料混合物然后將其與一種或多種助劑進(jìn)行混合、或首先將一種或多種顏料與一種或多種助劑進(jìn)行混合并最后再將已經(jīng)混合的幾種顏料與一種或多種助劑進(jìn)行混合也是不重要的。
優(yōu)選地，基于在步驟e)中所使用的內(nèi)核部分的重量，在步驟e)中加入的一種或多種有機(jī)和/無(wú)機(jī)顏料一起不超過(guò)四倍的該重量，優(yōu)選不超過(guò)相同的重量。
在步驟e)中所使用的一種或多種有機(jī)和/無(wú)機(jī)顏料優(yōu)選不同于在步驟a)中所使用的一種或多種有機(jī)和/無(wú)機(jī)顏料。
在步驟e)中，優(yōu)選加入一種有機(jī)顏料或一種無(wú)機(jī)顏料。
在步驟e)中，優(yōu)選依次加入多種有機(jī)和/或無(wú)機(jī)顏料。
在步驟e)中，特別是加入了多種有機(jī)和/或無(wú)機(jī)顏料，它們已經(jīng)預(yù)先相互混合。
在步驟e)中所使用的一種或多種有機(jī)和/或無(wú)機(jī)顏料優(yōu)選預(yù)先單獨(dú)地或作為一種混合物與一種或多種助劑進(jìn)行混合。
優(yōu)選在步驟f)之前，將在步驟e)之后所獲得的顆粒分離成兩個(gè)部分，并且僅僅將顆粒大于80μm、優(yōu)選大于250μm的部分送入步驟f)，而將精細(xì)部分從該方法去除或進(jìn)行再循環(huán)。
優(yōu)選在步驟f)之前，將在步驟e)之后所獲得的顆粒分離成三部分，并且僅僅將其中至少85％的顆粒是大于80μm、優(yōu)選大于100μm，或者在80至3000μm范圍內(nèi)、優(yōu)選在100至1500μm的部分送入步驟f)，而將其他各部分從該方法去除或進(jìn)行再循環(huán)。
優(yōu)選另外進(jìn)行一個(gè)或多個(gè)干燥步驟。
制備方法的一般描述在步驟a)中描述的一種或多種有機(jī)顏料或無(wú)機(jī)顏料與一種或多種助劑的混合可以在常規(guī)的混合器中進(jìn)行。單元的數(shù)量和單元類(lèi)型對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是已知的。在個(gè)別情況下，使用一個(gè)磨粉機(jī)進(jìn)行該混合方法也可以是有利的。這同樣適用于在加工步驟e)中制備一種或多種顏料與一種或多種助劑的混合物。
在步驟c)中的粉碎之前，可以優(yōu)選將來(lái)自b)的痂片物分離成兩個(gè)部分(中間步驟x)以便隨后將其中至少85％的顆粒大于500μm、優(yōu)選600μm的粗粒部分送入步驟c)并在一個(gè)或多個(gè)步驟中進(jìn)行粉碎，并將精細(xì)部分與來(lái)自步驟c)的核和粉末分開(kāi)地或一起地送入步驟d1)以便在步驟d1)中再次分離為兩個(gè)或更多部分并形成該內(nèi)核部分。
優(yōu)選地，僅僅來(lái)自中間步驟x)的粗粒部分在步驟c)中進(jìn)行粉碎，而在步驟d1)中來(lái)自中間步驟x)的精細(xì)部分被分離成兩個(gè)或更多個(gè)部分。
該中間步驟x)可以優(yōu)選通過(guò)分類(lèi)或篩選(機(jī)械分離)來(lái)進(jìn)行。優(yōu)選使用各種篩，例如，像滾筒篩、擺動(dòng)篩、振動(dòng)篩。
該粉碎產(chǎn)物的核和粉末優(yōu)選在d1)中分離成兩個(gè)部分，將小于80μm、優(yōu)選小于100μm、非常特別優(yōu)選小于250μm的部分去除或再循環(huán)至該方法而將大于80μm、優(yōu)選大于100μm、非常特別優(yōu)選大于250μm的部分作為內(nèi)核部分。該精細(xì)部分的量?jī)?yōu)選為按重量10％至50％，特別優(yōu)選按重量10％至30％。將該精細(xì)部分從該方法中去除并可以在另一個(gè)點(diǎn)上再循環(huán)至該方法中。保留在該方法中的部分起一個(gè)內(nèi)核部分作用并可選地在另外一個(gè)步驟d1)(i)中進(jìn)行圓化和/或在步驟d1)(ii)中用一種或多種助劑進(jìn)行涂敷。
該粉碎產(chǎn)物的核和粉末特別優(yōu)選在d1)中分離成三個(gè)部分，將精細(xì)部分和粗粒部分從該方法中去除或再循環(huán)至該方法，而將在80至2000μm范圍內(nèi)、特別優(yōu)選在100至1500μm范圍內(nèi)、非常特別優(yōu)選在250至1000μm范圍內(nèi)的中粒部分作為內(nèi)核部分。該精細(xì)部分和粗粒部分的量?jī)?yōu)選為按重量10％至50％，特別優(yōu)選按重量10％至30％。將該精細(xì)部分和粗粒部分從該方法中去除并可以在另一點(diǎn)上再循環(huán)至該方法。在該方法中保留的部分起內(nèi)核部分的作用并可選地在另一步驟d1)(i)中進(jìn)行圓化和/或在步驟d1)(ii)中用一種或多種助劑進(jìn)行涂敷。
在步驟d1)下的圓化步驟可以與去除粉塵部分一同進(jìn)行。該圓化步驟d1)(i)可以在一個(gè)旋轉(zhuǎn)盤(pán)(粒化盤(pán))上、在一個(gè)涂敷滾筒或在一個(gè)旋轉(zhuǎn)滾筒(?；瘽L筒)中、在一個(gè)篩選單元中或在一個(gè)流化床中或在一個(gè)流動(dòng)床中進(jìn)行。這里，該粉塵部分可以通過(guò)抽吸來(lái)去除或在流化床中隨空氣排放。該粉塵部分可以在另一點(diǎn)再循環(huán)至該方法。
特別優(yōu)選地，來(lái)自步驟c)的粉碎產(chǎn)物的核無(wú)需在步驟d2)中分離成多個(gè)部分而作為該內(nèi)核部分，并且來(lái)自步驟c)的粉碎產(chǎn)物的粉末通過(guò)后續(xù)滾包制粒法被完全施加到該內(nèi)核部分上，任選加入一種或多種助劑并且有可能使所獲得的完全制成顆粒的產(chǎn)物被一種或多種助劑所涂敷。
在步驟d2)中該破碎產(chǎn)物的后續(xù)滾包和完全制粒是優(yōu)選地在一個(gè)旋轉(zhuǎn)盤(pán)(粒化盤(pán))上或在一個(gè)涂敷滾筒或在一個(gè)旋轉(zhuǎn)滾筒(?；瘽L筒)中進(jìn)行。
在方法步驟e)之前，可能有利的是進(jìn)行另一中間步驟y)，在其中從該產(chǎn)物流分離出一個(gè)所希望粒度的部分。優(yōu)選地，僅僅將在80至2000μm范圍內(nèi)、特別優(yōu)選在100至1500μm范圍內(nèi)的部分被送入方法步驟e)而將精細(xì)部分和/或粗粒部分從該方法去除或再循環(huán)至該方法。當(dāng)將來(lái)自步驟c)的粉碎產(chǎn)品被送入步驟d2)時(shí)，該中間步驟y)可以是有利的。
在步驟e)之前，來(lái)自步驟d1)的內(nèi)核部分優(yōu)選被分離成兩個(gè)部分，精細(xì)部分或粗粒部分被去除或再循環(huán)，而在80至2000μm范圍內(nèi)、尤其在100至1500μm范圍內(nèi)的部分被送入步驟e)。
在步驟e)之前，來(lái)自步驟d1)的內(nèi)核部分優(yōu)選被分離成三個(gè)部分，精細(xì)部分和粗粒部分被去除或再循環(huán)，而在80至2000μm的范圍內(nèi)、優(yōu)選在100至1500μm范圍內(nèi)的中粒部分被送入步驟e)。
該中間步驟y)可以優(yōu)選通過(guò)分類(lèi)或篩選(機(jī)械分離)來(lái)進(jìn)行。優(yōu)選使用各種篩，例如，像滾筒篩、擺動(dòng)篩、振動(dòng)篩。
在步驟e)中的后續(xù)滾包優(yōu)選在一個(gè)旋轉(zhuǎn)盤(pán)(粒化盤(pán))上或在一個(gè)涂敷滾筒或在一個(gè)旋轉(zhuǎn)滾筒(?；瘽L筒)中進(jìn)行。
在方法步驟e)中所使用的一種或多種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料需要或不需要與在步驟a)下描述的該一種或多種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料相同。在制備混合顏色時(shí)，選擇不同的顏料甚至是特別有利的。
在步驟e)之后所獲得顆粒還可以優(yōu)選在步驟f)中用一種或多種助劑進(jìn)行一次或多次涂敷。
涂敷顏料顆粒為了在加工時(shí)提高穩(wěn)定性或作為一種輔助?？梢酝ㄟ^(guò)施用溶液中的無(wú)機(jī)鹽、多元醇類(lèi)或聚醚的蠟類(lèi)、聚羧酸鹽(酯)、聚羧酸酯醚類(lèi)或纖維素衍生物、優(yōu)選羧酰甲基纖維素來(lái)產(chǎn)生該層。
在步驟e)之后，可能有利的是進(jìn)行另一中間步驟z)，其中從所獲得的顆粒中分離出一個(gè)所希望粒度的部分。優(yōu)選地，將大于80μm、優(yōu)選大于100μm的部分、或者在80至3000μm范圍內(nèi)、優(yōu)選在100至2500μm范圍內(nèi)、或者特別優(yōu)選在250至1500μm的范圍內(nèi)的部分被分離出并送入步驟f)。將尺寸過(guò)大和/或尺寸過(guò)小的部分從該方法去除或進(jìn)行再循環(huán)?？蛇x地，在步驟f)之后也進(jìn)行該中間步驟z)可以是有利的。
優(yōu)選將在步驟e)之后獲得的顆粒在步驟f)之前分離成兩個(gè)部分，并僅僅將其中顆粒大于80μm、特別是大于250μm的部分送入步驟f)而將精細(xì)部分從該方法去除或進(jìn)行再循環(huán)。
優(yōu)選將在步驟e)之后獲得的顆粒在步驟f)之前分離成三個(gè)部分，并且僅僅將其中至少85％的顆粒是大于80μm、特別大于100μm，或者在80至3000μm范圍內(nèi)、尤其在100至1500μm的部分送入步驟f)，而將其他部分從該方法去除或進(jìn)行再循環(huán)。
該中間步驟z)可以優(yōu)選通過(guò)分類(lèi)或篩選(機(jī)械分離)來(lái)進(jìn)行。優(yōu)選使用各種篩，例如，像滾筒篩、擺動(dòng)篩、振動(dòng)篩。
將從分離出來(lái)的尺寸過(guò)大和/或尺寸過(guò)小的顆粒再循環(huán)至該方法可以在不同的點(diǎn)進(jìn)行。除其他之外，它取決于加入了那些助劑，對(duì)于整個(gè)方法是否使用一種或多種顏料以及是否期望通過(guò)再循環(huán)尺寸過(guò)大和/或尺寸過(guò)小的部分來(lái)混合這些助劑或顏料。然而，本領(lǐng)域技術(shù)人員將毫無(wú)疑問(wèn)地認(rèn)識(shí)到在根據(jù)本發(fā)明的方法中的方法步驟對(duì)于這一應(yīng)用是理想的，并且其中將分離出來(lái)的尺寸過(guò)大和/或尺寸過(guò)小的部分再循環(huán)是特別有利的。當(dāng)對(duì)尺寸過(guò)大的部分進(jìn)行再循環(huán)時(shí)，如果它在被分離出之后并在進(jìn)行再循環(huán)之前進(jìn)行粉碎是有利的。
根據(jù)本發(fā)明的方法不僅可以應(yīng)用于各種無(wú)機(jī)顏料和有機(jī)顏料還可以應(yīng)用于各種填料。
本發(fā)明還涉及該顏料顆粒在對(duì)建筑材料如混凝土、水泥漿、粉底和瀝青進(jìn)行著色時(shí)的應(yīng)用以及在對(duì)有機(jī)介質(zhì)如末道漆、塑料和色漿進(jìn)行著色時(shí)的應(yīng)用，以及在制備乳化涂料和漿液時(shí)的應(yīng)用。
基于水泥，或者在瀝青的情況下，基于全部混合材料，該顏料顆粒優(yōu)選與建筑材料按重量以0.1％至10％的量進(jìn)行混合。
該顏料顆粒優(yōu)選首先在水中進(jìn)行懸浮然后與建筑材料進(jìn)行混合。
該顏料顆粒優(yōu)選與該有機(jī)介質(zhì)進(jìn)行混合。
該有機(jī)介質(zhì)優(yōu)選是塑料。
該塑料優(yōu)選是熱塑性塑料、熱固性塑料和/或彈性體。
該顏料顆粒優(yōu)選與液態(tài)塑料進(jìn)行混合。
該有機(jī)介質(zhì)優(yōu)選是具有橡膠彈性特性的聚合物。
該有機(jī)介質(zhì)優(yōu)選是粉末涂敷材料。
該顏料顆粒優(yōu)選與乳化涂料進(jìn)行混合。
本發(fā)明的主題不僅來(lái)自單個(gè)專(zhuān)利權(quán)利要求的保護(hù)主題而且來(lái)自單個(gè)專(zhuān)利權(quán)利要求的相互結(jié)合。這同樣適用于在說(shuō)明書(shū)中披露的所有參數(shù)以及它們的任何所期望的結(jié)合。
參照以下實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)地解釋?zhuān)^無(wú)意由此對(duì)本發(fā)明進(jìn)行任何限制。
I.所使用的測(cè)量方法的描述A.用于建筑材料的分散性測(cè)定用于建筑材料的分散性的測(cè)定是在用白色水泥產(chǎn)生的水泥砂漿中通過(guò)棱柱的比色測(cè)定來(lái)進(jìn)行，并且具有以下數(shù)據(jù)
水泥-石英沙比率1∶4，水-水泥值0.35，著色水平1.2％，基于所使用的水泥，所用混合物來(lái)自RK Toni Technik，Berlin，利用5L混合缽，設(shè)計(jì)1551，速度140rpm，批量500g水泥。
混合時(shí)間40s、55s、70s、85s和100s之后，在每種情況下對(duì)該混合物取樣(300g)并在壓力下(壓制力114kN進(jìn)行2秒)由此生產(chǎn)試驗(yàn)樣品(5×10×2.5cm)。這些試驗(yàn)樣品的硬化在30℃和95％相對(duì)濕度下24小時(shí)隨后在60℃干燥4小時(shí)。通過(guò)Dataflash2000 Datacolor International進(jìn)行比色計(jì)測(cè)量，每個(gè)石快4個(gè)測(cè)量點(diǎn)。將獲得的平均值與參比樣品的值進(jìn)行比較。對(duì)色差ΔEab*和色強(qiáng)度(參比樣品＝100％)(DIN 5033，DIN 6174)進(jìn)行評(píng)估。如由CIELAB系統(tǒng)所知，在本申請(qǐng)的情況下，使用了以下比色縮寫(xiě)和計(jì)算●a*對(duì)應(yīng)于具有Δa*＝a*(樣品)-a*(參比)的紅-綠軸●b*對(duì)應(yīng)于具有Δb*＝b*(樣品)-b*(參比)的黃-藍(lán)軸●L*對(duì)應(yīng)于具有ΔL*＝L*(樣品)-L*(參比)的亮度●ΔEab*對(duì)應(yīng)于色差，其中(ΔEab*)2＝(ΔL)2+(Δa*)2+(Δb*)2，即ΔEab*＝[(ΔL)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2對(duì)于按％的相對(duì)色強(qiáng)度，適用以下等式 K/S=(1-β*)22·β*]]>β*=Y/100-r01-r0-r2·(1-Y/100)]]>其中r0＝0.04而r2＝0.6并且Y是三色激勵(lì)值(亮度)
基于DIN 53234進(jìn)行計(jì)算。
在相對(duì)于參照樣品最高達(dá)5％的一個(gè)色差以及不超過(guò)1.5單位的一個(gè)色差值ΔEab*，該分散性即定義為良好。
B.對(duì)于瀝青的分散性測(cè)定根據(jù)以下方法進(jìn)行瀝青的分散性測(cè)定在一個(gè)可加熱試驗(yàn)混合器(Rego混合器)中將顏料粉末或顏料顆粒與B80型的一種道路建筑瀝青(來(lái)自Shell AG的商業(yè)產(chǎn)品)以及多種添加劑一起在180℃下進(jìn)行混合60秒。根據(jù)Marshall(″The Shell Bitumen Handbook，Shell Bitumen U.K.，1990，pages 230-232)用該混合物生產(chǎn)試驗(yàn)樣品。通過(guò)比較紅色值a*(Minolta Chromameter II，standard illuminant C，CIELAB System，DIN 5033，DIN 6174)對(duì)Marshall體與顏料粉末的一個(gè)預(yù)定比較樣品相比的色調(diào)差別進(jìn)行比色評(píng)估。a*值之差小于0.5單位就是視覺(jué)上不可區(qū)別的。
C.對(duì)于塑料的分散性測(cè)定在塑料中分散性的測(cè)定是在DIN EN 13900-2的基礎(chǔ)上進(jìn)行顏料和填料—分散方法和在塑料中的分散性評(píng)估，第2部分，測(cè)定顏色性能以及通過(guò)雙輥磨在含有增塑劑的聚氯乙稀(PVC-P)模制材料中的易分散性(Pigment and fillers-dispersing methods andassessment of the dispersibility in plastics，part 2，Determination of thecolouristic properties and ease of dispersion in plasticizer-containingpolyvinyl chloride(PVC-P)moulding material by two-roll milling)。一個(gè)混合輥磨(mixing roll mill)上在PVC中將待試驗(yàn)的顏料或顏料顆粒以一種顏色淡化的混合物的形式在160±5℃下進(jìn)行分散，在該混合物包含重量比＝1∶5的顏料與一種二氧化鈦白色顏料粉末(TronoxR-FK-2；TronoxR-FK-2是Tronox Incorporated的一種商業(yè)產(chǎn)品)。將所獲得的磨片(mill hide)分開(kāi)然后一半在室溫下進(jìn)行輥壓以承受高剪切力。易分散性DHPVC-P，它表明在室溫下輥壓后色強(qiáng)度提高的百分比，這是在有色顏料情況下分散性的一種度量值。冷壓PVC片(PVC hide)的色強(qiáng)度固定為100％作為一個(gè)參照并根據(jù)上述公式來(lái)確定。然后根據(jù)下式計(jì)算易分散性DHPVC-P 這里，F(xiàn)熱壓樣品是熱壓試驗(yàn)樣品的色強(qiáng)度值而F冷壓樣品是相應(yīng)冷壓試驗(yàn)樣品的色強(qiáng)度值。上述公式應(yīng)用于計(jì)算色強(qiáng)度，在塑料中進(jìn)行測(cè)試的情況下r0為0.05325而r2為0.65。
在測(cè)定塑料中的分散性時(shí)，另外還測(cè)定了熱壓與冷壓PVC片之間的色差ΔEab*。對(duì)于計(jì)算ΔL*、Δa*、Δb*可以應(yīng)用以上所述和從CIELAB已知的公式。這里，冷壓PVC片還用作參照。在低剪切力下一種易于分散的顏料或顏料顆粒即已經(jīng)完全分散，然而更高的剪切力對(duì)于在低溫下幫助進(jìn)行輥壓以使一種難以分散的顏料完全地分散則是必需的。因此以下是可適用的易分散性越大并且色差ΔEab*越小，該顏料即越容易分散。特別在顆粒情況下分散性是非常重要的，因?yàn)槭紫缺仨殞㈩w粒的粒子粉碎然后才可分散在一種塑料中。在上述試驗(yàn)方法中，有色顏料或顆?；挠猩伭系倪@一分散性在不超過(guò)10％的易分散性和不超過(guò)1.5單位的色差值ΔEab*即被定義為良好。
D.乳液涂料的分散性測(cè)定有色顏料在乳液涂料中的分散性是通過(guò)溶解器進(jìn)行測(cè)定。該試驗(yàn)介質(zhì)是基于一種PVA分散體(乙酸乙烯酯/叔碳酸乙烯酯)的一種乳液涂料，具有55％的顏料體積濃度(顏料/填料比40/60)。摻入該顏料之后，首先引入180g白色乳液涂料然后在攪拌下撒布6.0g待測(cè)定的有色顏料(TronoxR-KB-2/有色顏料的重量比＝5∶1；TronoxR-KB-2是Tronox Incorporated的商業(yè)產(chǎn)品)。使用一個(gè)溶解器盤(pán)(直徑4cm)確立了以下分散條件10分鐘1000rpm(2.1m/s)20分鐘2000rpm(4.2m/s)10分鐘4500rpm(9.4m/s)在各個(gè)分散時(shí)間之后，制備了具有濕膜厚度為150μm(刮刀的間隙高度)的涂層并在室溫下進(jìn)行干燥。在干燥之后，使用一種鋒利的物體將這些涂層(涂料膜)剝離，結(jié)果是未分散的顏料顆粒作為點(diǎn)或條紋(斑點(diǎn))出現(xiàn)在表面上。使用從1至5級(jí)的分級(jí)量表對(duì)施加到這些顆粒上的分散能量進(jìn)行評(píng)定1級(jí)無(wú)斑點(diǎn)2級(jí)很少斑點(diǎn)3級(jí)中等數(shù)目的斑點(diǎn)4級(jí)許多斑點(diǎn)5級(jí)非常多的斑點(diǎn)僅僅在評(píng)定級(jí)別1和2存在良好的分散性；從3級(jí)，所施加的分散能量的等級(jí)是不夠的。
E.漿液自增塑的測(cè)定在制備漿液時(shí)，首先引入300g水，并通過(guò)具有3.5cm直徑的溶解器盤(pán)、在約1500rpm在攪拌下將待測(cè)試的顏料粉末或顏料顆粒在室溫下引入而沒(méi)有另外加入添加劑(“自增塑”)，直到獲得具有按重量70％固體含量的一個(gè)懸浮液。如果用Brookfield粘度計(jì)使用4號(hào)Brookfield測(cè)量轉(zhuǎn)子并在100rpm速度下獲得這一初始漿液的粘度值大于1000mPa·s，通過(guò)加入水在中將固體含量減少，直到確定一個(gè)低于1000mPa·s的粘度值。相反，如果具有按重量70％固體含量的初始漿液具有一個(gè)非常低的粘度，通過(guò)按重量5％的多個(gè)步驟加入顏料粉末或顏料顆粒增大固體含量直至達(dá)到仍然使粘度值低于1000mPa·s的最大固體含量。在實(shí)際使用時(shí)，具有高達(dá)1000mPa·s粘度的漿液被認(rèn)為是能夠沒(méi)有問(wèn)題地進(jìn)行處理(可泵抽和可計(jì)量的)。在制備漿液24小時(shí)之后，使用4號(hào)Brookfield測(cè)量轉(zhuǎn)子并在100rpm速度下用Brookfield粘度計(jì)對(duì)粘度再次進(jìn)行測(cè)量。不希望粘度提高至大于1000mPa·s。在由顏料粒子或顏料顆粒制備漿液時(shí)，期望盡可能高的固體含量與盡可能低的粘度相結(jié)合。因此，如果所制備的漿液在固體含量盡可能高的情況下具有盡可能低的粘度，那么這些顏料顆粒就更適合于制備漿液(“自增塑”)。
F.流動(dòng)行為的測(cè)定在對(duì)D 1200-88的ASTM測(cè)試的基礎(chǔ)上，通過(guò)測(cè)定流過(guò)具有6mm孔的一個(gè)100ml體積漏斗的流出時(shí)間來(lái)對(duì)顏料顆粒的流動(dòng)行為進(jìn)行測(cè)定。
以下參照各實(shí)例更詳細(xì)地解釋本發(fā)明，而這些實(shí)例并不構(gòu)成限制。實(shí)例1、3和5的顆粒是通過(guò)對(duì)應(yīng)于現(xiàn)有技術(shù)的方法進(jìn)行制備并用作對(duì)比。
II.對(duì)比實(shí)例150kg氧化鐵紅Bayferrox160(來(lái)自Lanxess Deutschland GmbH的商業(yè)產(chǎn)品)與1.5％的聚丙二醇(平均分子量約2000)在一個(gè)混合器中混合15分鐘。在約15kN(3kN/cm)下在一個(gè)200/50壓實(shí)機(jī)(來(lái)自Bepex，Leingarten)上對(duì)該混合物進(jìn)行壓制，然后在具有篩目尺寸為1.25mm的篩網(wǎng)的破碎機(jī)(來(lái)自Frewitt，F(xiàn)ribourg，Switzerland)上進(jìn)行破碎。將所破碎的產(chǎn)物在一個(gè)具有250μm篩目尺寸的篩上進(jìn)行篩選。尺寸過(guò)大部分約77％。為了在各種介質(zhì)中進(jìn)行測(cè)試，在每種情況下使用從315μm至1250μm的部分(對(duì)比實(shí)例1)。
來(lái)自對(duì)比實(shí)例1的顆粒的研究結(jié)果匯總在表1中。
III.實(shí)例2將上述的Bayferrox160在一個(gè)混合器中與以下各助劑混合15分鐘I.1.5％的聚丙二醇(平均分子量約2000)II.3.0％的Texapon842(Texapon842是含有約30％的活性物質(zhì)的辛基硫酸鈉水溶液，來(lái)自Cognis Deutschland GmbH&Co.KG的商業(yè)產(chǎn)品)III.3.0％的一種30％強(qiáng)度聚乙二醇水溶液(平均分子量約20000)IV.2.0％的一種45％強(qiáng)度木質(zhì)素磺酸銨水溶液在每種情況下，1.0kg來(lái)自實(shí)例1過(guò)250μm篩的部分被引入具有70cm直徑、53°傾角的一個(gè)制粒盤(pán)中并在34rpm下滾包約3分鐘。在每種情況下，經(jīng)過(guò)約3分鐘將0.5kg的a)上述混合物Ib)上述混合物IIc)上述混合物IIId)上述混合物IV均勻地引入到該旋轉(zhuǎn)的?；P(pán)之中，然后將全部樣品進(jìn)一步進(jìn)行另外4分鐘的滾包(實(shí)例2a至2d)。
為了在不同介質(zhì)中進(jìn)行測(cè)試，在每種情況下均使用從315μm至1250μm的部分以便總是彼此比較相同的粒度。
來(lái)自實(shí)例2a至2d的顆粒的研究結(jié)果匯總在表1中。
表1示出，在所測(cè)試的全部性能特征中對(duì)比實(shí)例1和實(shí)例2a表現(xiàn)非常相似。因此，通過(guò)制粒法直接施加一個(gè)外層，它所含的添加劑與壓緊內(nèi)核中相同，其結(jié)果在形成的特性中沒(méi)有可檢測(cè)出的顯著改善。
另一方面，在至少一個(gè)性能特征上來(lái)自實(shí)例2b至2d的那些顆粒顯示出超過(guò)對(duì)比實(shí)例1和實(shí)例2a)的實(shí)質(zhì)性優(yōu)點(diǎn)。因此，來(lái)自實(shí)例2b的樣品在建筑材料中的分散性是實(shí)質(zhì)上更好基于所使用的粉末，僅在混合時(shí)間55s后達(dá)到99％的最終色強(qiáng)度。來(lái)自對(duì)比實(shí)例1的顆粒在混合時(shí)間85s后僅僅給出了96％的色強(qiáng)度，而來(lái)自對(duì)比實(shí)例2a)的顆粒在混合時(shí)間85s后僅僅給出了94％的色強(qiáng)度。在摻入到乳液涂料中或者在制備漿液時(shí)，來(lái)自實(shí)例2b的樣品顯示出與對(duì)比實(shí)例1和實(shí)例2a無(wú)本質(zhì)性不同。在瀝青中的分散性滿足了各項(xiàng)要求。
在自增塑的情況下，來(lái)自實(shí)例2c的那些顆粒允許比對(duì)比實(shí)例1和實(shí)例2a高5％的固體含量。
關(guān)于它們?cè)诮ㄖ牧现械姆稚⑿裕瑏?lái)自實(shí)例2d的顆粒與來(lái)自實(shí)例2b的那些顆粒是可比的，并因此而評(píng)級(jí)好于對(duì)比實(shí)例1。然而，在摻入一個(gè)漿液時(shí)，來(lái)自實(shí)例2d的顆粒另外還允許有一個(gè)75％的非常高的固體含量與一個(gè)非常低的粘度相結(jié)合。
IV.對(duì)比實(shí)例3
50kg的氧化鐵紅Bayferrox110(來(lái)自Lanxess DeutschlandGmbH的商業(yè)產(chǎn)品)與1.0％的WalocelCRT 30P(來(lái)自WolffCellulosics GmbH&Co.KG的商業(yè)產(chǎn)品)在一個(gè)混合器中進(jìn)行混合15分鐘，然后通過(guò)一個(gè)具有1mm篩網(wǎng)插入件(screen insert)的Bauermeister磨碎機(jī)進(jìn)行均化。在約5kN(1kN/cm)下在一個(gè)200/50壓實(shí)機(jī)(來(lái)自Frewitt，F(xiàn)ribourg，Switzerland)上對(duì)該均化的產(chǎn)品進(jìn)行壓制，然后在具有篩目尺寸為1.25mm的篩網(wǎng)的破碎機(jī)上進(jìn)行破碎。將所破碎的產(chǎn)物在一個(gè)具有250μm篩目尺寸的篩上進(jìn)行篩選。尺寸過(guò)大部分約78％。為了在各種介質(zhì)中進(jìn)行測(cè)試，在每種情況下均使用從315μm至1250μm的部分(對(duì)比實(shí)例3a)。
將來(lái)自對(duì)比實(shí)例3的一部分破碎產(chǎn)物未經(jīng)預(yù)先過(guò)篩而引入具有70cm直徑、53°傾角的一個(gè)制粒盤(pán)中并在約35rpm下間歇地滾包約10分鐘。將所滾包的材料在一個(gè)具有250μm篩目尺寸的篩上進(jìn)行篩選。尺寸過(guò)大的部分約94％。為了在各種介質(zhì)中進(jìn)行測(cè)試，再次使用從315μm至1250μm的部分以便總是將相同的粒度彼此進(jìn)行比較(對(duì)比實(shí)例3b)。
來(lái)自對(duì)比實(shí)例3a和3b的顆粒的研究結(jié)果匯總在表1中。
V.實(shí)例4在約15分鐘時(shí)間內(nèi)將實(shí)例3中所使用的Bayferrox110粉末與以下添加劑在一個(gè)混合器中進(jìn)行混合I.5.0％的具有低分子量的部分水解聚乙二醇的20％強(qiáng)度水溶液II.3.0％的一種聚羧酸酯醚的約35％強(qiáng)度水溶液III.3.0％的一種聚丙烯酸酯的約30％強(qiáng)度水溶液在每種情況下，然后將1.0kg來(lái)自對(duì)比實(shí)例3a的篩過(guò)的材料(＞250μm的部分)引入到具有70cm直徑、53°傾角的一個(gè)制粒盤(pán)中并在34rpm下滾包約3分鐘。在每種情況下，經(jīng)過(guò)約3分鐘將0.5kg的a)上述混合物Ib)上述混合物IIc)上述混合物III均勻地引入到該旋轉(zhuǎn)的制粒盤(pán)中，然后將全部樣品進(jìn)一步進(jìn)行另外4分鐘的滾包(實(shí)例4a至4c)。
為了在不同介質(zhì)中進(jìn)行測(cè)試，在每種情況下均使用從315μm至1250μm的部分以便總是將相同的粒度彼此進(jìn)行比較。
來(lái)自實(shí)例4a至4c的顆粒的研究結(jié)果匯總在表1中。
表1示出，除了在塑料中的分散性之外，對(duì)比實(shí)例3a和3b在所測(cè)試的全部性能特征中都是不利的。在建筑材料中的分散性不足，因?yàn)樯踔猎?00s的混合時(shí)間之后，所產(chǎn)生的最終色強(qiáng)度僅僅分別為91％和88％，因此這些顆粒仍然沒(méi)有完全分散開(kāi)。因此，作為通過(guò)制粒法直接施加包括壓緊的精細(xì)部分并且是含有與壓緊內(nèi)核中相同的添加劑的外層的結(jié)果，在性能特征中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)顯著的改善。在自增塑方面來(lái)自對(duì)比實(shí)例3a的那些顆粒也顯示了令人不滿意的行為。用60％的固體含量制備的一種漿液具有相對(duì)低的粘度但是在一天過(guò)程中在非常大的程度上變稠并且最終具有粘度＞1700mPa·s，而不再能夠進(jìn)行處理。
另一方面，來(lái)自實(shí)例4a至4c的顆粒在至少一種性能特征中顯示出超過(guò)那些對(duì)比實(shí)例的實(shí)質(zhì)性優(yōu)點(diǎn)。因此，來(lái)自實(shí)例4a的顆粒在建筑材料中的分散性是實(shí)質(zhì)性的更好基于所使用的粉末，甚至在混合時(shí)間70s后即達(dá)到97％的最終色強(qiáng)度。然而，來(lái)自實(shí)例4a的顆粒不適于制備漿液。
在另一方面，來(lái)自實(shí)例4b和4c的顆粒顯示出不同的行為。在摻入建筑材料時(shí)，在混合時(shí)間100s之后，它們分別達(dá)到僅僅90％和9 1％的色強(qiáng)度，因此與兩個(gè)對(duì)比實(shí)例相同，來(lái)自實(shí)例4b和4c的顆粒非常適合于自增塑。用來(lái)自實(shí)例4b的顆粒，有可能制備具有60％固體含量的一種懸浮液，它在儲(chǔ)存一天后能沒(méi)有問(wèn)題地使用，來(lái)自實(shí)例4c的顆粒甚至允許65％的固體含量。
VI.對(duì)比實(shí)例5為了制備氧化鐵橙色混合物，將Bayferrox920和Bayferrox110以重量比3∶2在一個(gè)混合器中進(jìn)行混合。在一個(gè)混合器中將1.5％的一種45％強(qiáng)度聚乙二醇(平均分子量約4000)水溶液加入這一混合物中并進(jìn)行另外15分鐘的混合。在約16kN(3kN/cm)下在一個(gè)200/50壓實(shí)機(jī)上對(duì)該混合物進(jìn)行壓制，然后在具有篩目尺寸為1.5mm的篩網(wǎng)的破碎機(jī)上進(jìn)行破碎。將所破碎的產(chǎn)物按1.0kg的部分引入到具有70cm直徑、53°傾角的一個(gè)制粒盤(pán)中并在34rpm下進(jìn)行滾包直到通過(guò)制粒法將精細(xì)部分全部施加完畢。
為了測(cè)試不同介質(zhì)，再次使用從315μm至1250μm的部分，以便總是將相同的粒度彼此進(jìn)行比較(對(duì)比實(shí)例5)。
上述橙色初始混合物，在加入該聚乙二醇溶液之前，在研究在建筑材料中的分散性時(shí)用作色強(qiáng)度的參照。來(lái)自對(duì)比實(shí)例5的顆粒的研究結(jié)果匯總在表2中。
VII.實(shí)例6在一個(gè)混合器中將1.5％的一種45％強(qiáng)度聚乙二醇(平均分子量約4000)水溶液加入20kg來(lái)自實(shí)例5的氧化鐵黃Bayferrox920中并進(jìn)行15分鐘的混合。在約16kN(3kN/cm)下在一個(gè)200/50壓實(shí)機(jī)(來(lái)自Frewitt，F(xiàn)ribourg，Switzerland)上對(duì)該混合物進(jìn)行壓制，然后在具有篩目尺寸為1.5mm的篩網(wǎng)的破碎機(jī)(來(lái)自Frewitt，F(xiàn)ribourg，Switzerland)上進(jìn)行破碎。將所破碎的產(chǎn)物在一個(gè)具有250μm篩目尺寸的篩上進(jìn)行篩選。
在一個(gè)混合器中將實(shí)例5所使用的Bayferrox110粉末與以下助劑進(jìn)行15分鐘的混合I.4.0％的一種25％強(qiáng)度的辛酸鈉溶液(溶劑水∶乙醇1∶1)II.3.0％的一種約30％強(qiáng)度的丙烯酸酯(鹽)水溶液III.3.0％的一種30％強(qiáng)度聚乙二醇水溶液(平均分子量約20000)在每種情況下，將0.6kg上述壓緊的、破碎的并篩選的Bayferrox920顆粒引入具有70cm直徑、53°傾角的一個(gè)制粒盤(pán)中并在約34rpm下進(jìn)行滾包。之后，在每種情況下，經(jīng)過(guò)約3分鐘將0.4kg的a)上述混合物Ib)上述混合物IIc)上述混合物III通過(guò)迫使該粉末穿過(guò)0.5mm篩目尺寸的一個(gè)篩網(wǎng)而均勻地引入該旋轉(zhuǎn)的?；P(pán)之中(實(shí)例6a至6c)。
為了在不同介質(zhì)中進(jìn)行測(cè)試，在每種情況下均使用從315μm至1250μm的部分。
來(lái)自實(shí)例6a至6c的顆粒的研究結(jié)果匯總在表2中。
來(lái)自對(duì)比實(shí)例5的顆粒在建筑材料中未能令人滿意地分散?；谒褂玫某壬跏蓟旌衔?，甚至在100s的混合時(shí)間之后，獲得了僅僅80％的色強(qiáng)度。另一方面來(lái)自實(shí)例6a至6c的顆粒顯示出實(shí)質(zhì)性地改善了的分散性。
VIII.實(shí)例7在一個(gè)混合器中制備了以下粉末混合物I.在實(shí)例6中所使用的、用于制備該壓制內(nèi)核的Bayferrox920粉末與3.0％的一種羧酸酯醚的約35％強(qiáng)度水溶液II.在實(shí)例6中使用的、用于制備該壓制內(nèi)核的Bayferrox920粉末和一種酞菁藍(lán)顏料(BayplastBlue，來(lái)自Lanxess DeutschlandGmbH的商業(yè)產(chǎn)品)的一個(gè)9∶1的混合物與3.0％的一種45％強(qiáng)度聚乙二醇水溶液(平均分子量約4000)。
按以下每種情況中說(shuō)明的量，將在實(shí)例6中所描述的壓緊的、破碎的并篩選的Bayferrox920顆粒引入到具有70cm直徑、53°傾角的一個(gè)制粒盤(pán)中并在約34rpm下進(jìn)行滾包。之后，在每種情況下，將以下說(shuō)明的量的上述混合物I或II經(jīng)過(guò)約3分鐘的過(guò)程中通過(guò)迫使該粉末或粉末混合物穿過(guò)0.5mm篩目尺寸的篩網(wǎng)而均勻地引入該旋轉(zhuǎn)的粒化盤(pán)中。
a)0.6kg的該壓緊的、破碎的并篩選的Bayferrox920顆粒和0.4kg的該混合物I。
b)0.8kg的該壓緊的、破碎的并篩選的Bayferrox920顆粒和0.2kg的該混合物II。
c)0.6kg的該壓緊的、破碎的并篩選的Bayferrox920顆粒和0.4kg的該混合物II。
為了測(cè)試不同的介質(zhì)，在每種情況下均使用從315μm至1250μm的部分。
來(lái)自實(shí)例7a至7c的顆粒的研究結(jié)果匯總在表3中。
表1
表2
表3
在表1至3中“n.d.”表示“未確定”。
圖1示出氧化鐵橙色顆粒的光學(xué)顯微照片，其中通過(guò)制粒法將一種氧化鐵紅色顏料作為一個(gè)外層(在圖1中標(biāo)記為“B”)施加到作為內(nèi)核部分的一個(gè)壓制氧化鐵黃色顏料(在圖1中標(biāo)記為“A”)之上。這些顆粒的粒子包埋在在一種樹(shù)脂之中并經(jīng)過(guò)研磨。
權(quán)利要求
1.顏料顆粒，其特征在于，它們包括一個(gè)壓制的或壓塊的內(nèi)核和通過(guò)制粒法施加的至少一個(gè)外層，a)該內(nèi)核包含至少一種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料或其混合物以及至少一種助劑，以及b)通過(guò)制粒法施加的該外層或者通過(guò)制粒法施加的這些外層含有至少一種，可選地壓制的或壓塊的，有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料或者其混合物，并且通過(guò)制粒法施加的該外層或者通過(guò)制粒法施加的這些外層在每種情況下均含有至少一種助劑，以及c)在通過(guò)制粒法施加的該外層或者通過(guò)制粒法施加的這些外層中，1)存在與該壓制的或壓塊的內(nèi)核中的顏料不同的至少一種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料，或者2)存在與該壓制的或壓塊的內(nèi)核中的助劑不同的至少一種助劑，或者3)存在與該壓制的或壓塊的內(nèi)核中的顏料不同的至少一種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料并且存在與該壓制的或壓塊的內(nèi)核中的助劑不同的至少一種助劑，或者4)存在與該壓制的或壓塊的內(nèi)核中相同的該一種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料或該多種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料以及那些相同的助劑，但是，在通過(guò)制粒法施加的至少一個(gè)外層中的那些顏料中的至少一種顏料未被壓制并未被壓塊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的顏料顆粒，其特征在于，氧化鐵、二氧化鈦、氧化鉻、氧化鋅和金紅石混合相顏料類(lèi)以及碳黑(碳顏料)被用作無(wú)機(jī)顏料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的顏料顆粒，其特征在于，偶氮的、喹吖啶酮的、酞菁的和二萘嵌苯的顏料以及靛類(lèi)被用作有機(jī)顏料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中的一個(gè)或多個(gè)的顏料顆粒，其特征在于，水，來(lái)自包括磷酸鹽類(lèi)、膦酸鹽類(lèi)、碳酸鹽類(lèi)、硫酸鹽類(lèi)、磺酸鹽類(lèi)、硅酸鹽類(lèi)、鋁酸鹽類(lèi)、硼酸鹽類(lèi)、鈦酸鹽類(lèi)、甲酸鹽類(lèi)、草酸鹽類(lèi)、檸檬酸鹽類(lèi)、酒石酸鹽類(lèi)、硬脂酸鹽類(lèi)、乙酸鹽類(lèi)的組的鹽類(lèi)，多糖類(lèi)，纖維素衍生物類(lèi)，諸如，特別是纖維素醚類(lèi)或纖維素酯類(lèi)，膦酰羧酸類(lèi)，改性硅烷類(lèi)，硅油類(lèi)，來(lái)自生物培養(yǎng)的油類(lèi)(特別是菜子油，豆油，玉米油，橄欖油，椰子油，葵花籽油)，精制的石蠟礦物油和/或環(huán)烷礦物油，合成制備的油類(lèi)，烷基酚類(lèi)，甘醇類(lèi)，聚醚類(lèi)，聚乙二醇類(lèi)，聚乙二醇衍生物，環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷共聚物類(lèi)，蛋白/脂肪酸縮合物類(lèi)、苯磺酸烷基酯類(lèi)，萘磺酸烷基酯類(lèi)，木質(zhì)素磺酸鹽(酯)類(lèi)，硫酸酯化聚乙二醇醚類(lèi)，三聚氰胺/甲醛縮合物類(lèi)，萘/甲醛縮合物類(lèi)，葡萄糖酸，聚丙烯酸鹽(酯)類(lèi)，聚羧酸鹽(酯)醚類(lèi)，多羥基化合物類(lèi)，多羥胺基化合物類(lèi)或者它們的溶液或混合物或懸浮物或乳液被用作助劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中的一個(gè)或多個(gè)的顏料顆粒，其特征在于，基于這些顏料的總量，該顏料顆粒含有總量為按重量0.001％至10％、特別按重量0.1％至5％的多種助劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中的一個(gè)或多個(gè)的顏料顆粒，其特征在于，基于該壓制的或壓塊的內(nèi)核的重量，形成根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的該外層的該顏料或那些顏料一起不超過(guò)該重量四倍，優(yōu)選不超過(guò)該相同重量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中的一個(gè)或多個(gè)的顏料顆粒，其特征在于，根據(jù)a)所壓制的或壓塊的該內(nèi)核以及根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的該一個(gè)或多個(gè)外層在每種情況下均含有一種無(wú)機(jī)顏料或在每種情況下均含有一種有機(jī)顏料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的顏料顆粒，其特征在于，根據(jù)a)所壓制的或壓塊的該內(nèi)核以及根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的該一個(gè)或多個(gè)外層包含相同的顏料，但是通過(guò)制粒法施加的那些外層中的至少一個(gè)外層含有與根據(jù)a)所壓制的或壓塊的該內(nèi)核的量或類(lèi)型不同的一種助劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求7的顏料顆粒，其特征在于，根據(jù)a)所壓制的或壓塊的該內(nèi)核以及根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的該一個(gè)或多個(gè)外層包含相同的顏料，通過(guò)制粒法施加的那些外層中的至少一個(gè)外層中的該顏料未被壓制并且未被壓塊。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至6中的顏料顆粒，其特征在于，根據(jù)a)所壓制的或壓塊的該內(nèi)核以及根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的該一個(gè)或多個(gè)外層在每種情況下均含有多種無(wú)機(jī)顏料和/或在每種情況下均含有多種有機(jī)顏料。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的顏料顆粒，其特征在于，根據(jù)a)所壓制的或壓塊的該內(nèi)核以及根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的該一個(gè)或多個(gè)外層含有相同的有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料但是至少一種助劑在量或類(lèi)型上與該內(nèi)核不同。
12.根據(jù)權(quán)利要求10的顏料顆粒，其特征在于，根據(jù)a)所壓制的或壓塊的該內(nèi)核以及根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的該一個(gè)或多個(gè)外層含有相同的有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料，但是通過(guò)制粒法施加的那些外層中的至少一個(gè)外層中的顏料未被壓制并且未被壓塊。
13.根據(jù)權(quán)利要求1至12中的一個(gè)或多個(gè)的顏料顆粒，其特征在于，與根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的該外層中的那些助劑不同的多種助劑存在于根據(jù)a)所壓制的或壓塊的內(nèi)核中。
14.根據(jù)權(quán)利要求1至13中的一個(gè)或多個(gè)的顏料顆粒，其特征在于，根據(jù)a)所壓制的或壓塊的該內(nèi)核用一種或多種助劑進(jìn)行了一次或數(shù)次涂敷。
15.根據(jù)權(quán)利要求1至14中的一個(gè)或多個(gè)的顏料顆粒，其特征在于，根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的該一個(gè)或多個(gè)外層優(yōu)選在每種情況下均用一種或多種助劑進(jìn)行一次或數(shù)次涂敷。
16.根據(jù)權(quán)利要求1至15中的一個(gè)或多個(gè)的顏料顆粒，其特征在于，根據(jù)b)和c)通過(guò)制粒法施加的那些外層中的僅僅最外一層用一種或多種助劑進(jìn)行一次或數(shù)次涂敷。
17.根據(jù)權(quán)利要求1至16中的一個(gè)或多個(gè)的顏料顆粒，其特征在于，該有機(jī)顏料顆粒具有在0.3to4.0g/cm3、特別是在0.5至2.0g/cm3范圍的一個(gè)堆密度，并且還在于包含碳黑或有機(jī)顏料的該顏料顆粒優(yōu)選具有在0.1至2.5g/cm3范圍的一個(gè)堆密度。
18.根據(jù)權(quán)利要求1至17中的一個(gè)或多個(gè)的顏料顆粒，其特征在于，至少85％的該顏料顆粒具有在80至3000μm范圍內(nèi)、尤其在100至1500μm范圍內(nèi)的一個(gè)粒度。
19.根據(jù)權(quán)利要求1至18中的一個(gè)或多個(gè)的顏料顆粒，其特征在于，該顏料顆粒具有按重量小于4％、尤其按重量小于2％的殘留水含量。
20.根據(jù)權(quán)利要求1至19中的一個(gè)或多個(gè)的顏料顆粒，其特征在于，該顆粒另外含有防腐劑類(lèi)、消泡劑類(lèi)、助留劑類(lèi)、防沉降劑類(lèi)和/或芳香劑類(lèi)。
21.根據(jù)權(quán)利要求1至20中的一個(gè)或多個(gè)的顏料顆粒的制備方法，其特征在于，a)將一種或多種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料與一種或多種助劑進(jìn)行混合，b)將該混合物進(jìn)行至少一個(gè)壓制或壓塊步驟以便獲得一些痂片物，c)將這些痂片物在至少一個(gè)步驟中進(jìn)行粉碎以給出核以及粉末，d1)將這些核與該粉末分離，其中大于80μm、尤其大于100μm的部分作為一個(gè)內(nèi)核部分，以及可選地(i)進(jìn)行一個(gè)圓化步驟和/或(ii)用一種或多種助劑進(jìn)行涂敷，還有可能令步驟d1)(ii)發(fā)生在d1)(i)之前或者有可能兩個(gè)步驟同時(shí)發(fā)生，并且所獲得的產(chǎn)物保留在該生產(chǎn)方法中而其他部分從該方法移出或進(jìn)行再循環(huán)，或者d2)這些核作為一個(gè)內(nèi)核部分而通過(guò)后續(xù)滾包制粒法將在粉碎中形成的該粉末完全施加到這一內(nèi)核部分上，可選地加入一種或多種助劑，并且有可能將所獲得的并且通過(guò)制粒法全部施加的該產(chǎn)物與一種或多種助劑一起進(jìn)行涂敷，e)以及通過(guò)后續(xù)滾包制粒法用加入的一種或多種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料或者其混合物對(duì)所獲得的產(chǎn)品施加至少一個(gè)外層，(i)該有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料或顏料類(lèi)或者其混合物已經(jīng)與一種或多種助劑預(yù)先進(jìn)行了混合，和/或(ii)在該后續(xù)滾包過(guò)程中加入一種或多種助劑，和/或(iii)該有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料或顏料類(lèi)或者有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料的混合物以及至少一種助劑已經(jīng)預(yù)先進(jìn)行一個(gè)或多個(gè)壓制或壓塊步驟，以便獲得隨后滾包的顆粒，以及f)以此方式后續(xù)滾包的這些顆?？蛇x地用多種助劑進(jìn)行一次或數(shù)次涂敷。
22.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，該壓制或壓塊步驟b)是通過(guò)一個(gè)輥壓機(jī)或陣列壓機(jī)在0.1至50kN/cm、尤其0.1至20kN/cm的箝挾力下進(jìn)行。
23.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，直接依次進(jìn)行多個(gè)壓制或壓塊步驟b)，使用相同或不同的壓制或壓塊單元并且這些壓制或壓塊步驟是在0.1至50kN/cm、尤其0.1至20kN/cm范圍內(nèi)的、相同或不同箝挾力下進(jìn)行。
24.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，在步驟c)中，該粉碎通過(guò)具有0.5至4mm、尤其1至2mm的篩目尺寸的一個(gè)篩網(wǎng)作為粉碎單元來(lái)進(jìn)行。
25.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，通過(guò)一個(gè)篩網(wǎng)依次直接進(jìn)行多個(gè)粉碎步驟c)，使用不同篩目尺寸的篩網(wǎng)并且，在最后的粉碎步驟中，使用具有0.5至4mm、尤其是1至2mm篩目尺寸的一個(gè)篩網(wǎng)。
26.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，依次地直接進(jìn)行多個(gè)粉碎步驟c)，使用不同的粉碎單元。
27.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，在步驟c)中的該粉碎之前，將來(lái)自b)的痂片物分離成兩個(gè)部分，其中至少85％的粒子大于500μm、特別是大于600μm的該粗粒部分被送入步驟c)并在一個(gè)或多個(gè)步驟中被粉碎，而該精細(xì)部分與來(lái)自步驟c)的那些核或粉末分開(kāi)或一起被送入步驟d1)以便在步驟d1)中再次分離成兩個(gè)或更多部分，并形成該內(nèi)核部分。
28.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，將來(lái)自步驟c)的該粉碎產(chǎn)物的那些核和粉末在步驟d1)中分離成兩個(gè)部分，小于80μm、尤其小于250μm的該精細(xì)部分被去除或再循環(huán)至該方法，而大于80μm、尤其大于250μm的該粗粒部分作為一個(gè)內(nèi)核部分。
29.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，將來(lái)自步驟c)的該粉碎產(chǎn)物的那些核和粉末在步驟d1)中分離成三個(gè)部分，該精細(xì)部分和粗粒部分被去除或再循環(huán)，而在80至2000μm的范圍內(nèi)、特別在250至1000μm范圍內(nèi)的該中粒部分作為一個(gè)內(nèi)核部分。
30.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，在步驟e)之前，來(lái)自步驟d1)的該內(nèi)核部分被分離成兩個(gè)部分，將該精細(xì)部分或粗粒部分去除或進(jìn)行再循環(huán)并且將在80至2000μm的范圍內(nèi)、尤其在100至1500μm范圍內(nèi)的部分送入步驟e)。
31.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，在步驟e)之前，來(lái)自步驟d1)的該內(nèi)核部分被分離成三個(gè)部分，將該精細(xì)部分和粗粒部分去除或進(jìn)行再循環(huán)并且將在80至2000μm的范圍內(nèi)、優(yōu)選在100至1500μm范圍內(nèi)的該中粒部分送入步驟e)。
32.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，基于在步驟e)中所使用的該內(nèi)核部分的重量，加入到步驟e)中的該一種或多種有機(jī)和/或無(wú)機(jī)顏料一起不超過(guò)該重量四倍，尤其不超過(guò)該相同重量。
33.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，在步驟e)中所使用的該一種或多種有機(jī)和/或無(wú)機(jī)顏料不同于在方法步驟a)中所使用的該一種或多種有機(jī)和/或無(wú)機(jī)顏料。
34.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，在步驟e)中加入一種有機(jī)顏料或一種無(wú)機(jī)顏料。
35.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，在步驟e)中依次使用多種有機(jī)和/或無(wú)機(jī)顏料。
36.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，在步驟e)中加入多種有機(jī)和/或無(wú)機(jī)顏料，它們已經(jīng)預(yù)先相互混合。
37.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，在步驟e)中所使用的該一種或多種有機(jī)和/或無(wú)機(jī)顏料預(yù)先單獨(dú)地或作為一種混合物與一種或多種助劑進(jìn)行混合。
38.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，在步驟f)之前將在步驟e)之后獲得的那些顆粒分離成兩個(gè)部分，并且僅僅將顆粒大于80μm、尤其大于250μm的部分送入步驟f)，而將該精細(xì)部分從該方法去除或進(jìn)行再循環(huán)。
39.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，在步驟f)之前將在步驟e)之后獲得的該顆粒分離成三個(gè)部分，并且僅僅將其中至少85％的顆粒是大于80μm、尤其大于100μm，或者是在80至3000μm范圍內(nèi)、尤其在100至1500μm的部分送入步驟f)，而將其他各部分從該方法去除或進(jìn)行再循環(huán)。
40.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，該圓化步驟d1)(i)是在一個(gè)旋轉(zhuǎn)盤(pán)(?；P(pán))上、在一個(gè)涂敷滾筒或在一個(gè)旋轉(zhuǎn)滾筒(?；瘽L筒)中、在一個(gè)篩選單元中或在一個(gè)流化床中或在一個(gè)流動(dòng)床中進(jìn)行。
41.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，在步驟d2)的該后續(xù)滾包步驟是在一個(gè)旋轉(zhuǎn)盤(pán)(?；P(pán))上、在一個(gè)涂敷滾筒中或在一個(gè)旋轉(zhuǎn)滾筒(?；瘽L筒)中進(jìn)行。
42.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其特征在于，在e)的該后續(xù)滾包步驟是在一個(gè)旋轉(zhuǎn)盤(pán)(?；P(pán))上、在一個(gè)涂敷滾筒中或在一個(gè)旋轉(zhuǎn)滾筒(?；瘽L筒)中進(jìn)行。
43.根據(jù)權(quán)利要求21至42中的一個(gè)或多個(gè)的方法，其特征在于，附加地進(jìn)行一個(gè)或多個(gè)干燥步驟。
44.根據(jù)權(quán)利要求1至20中的顏料顆粒以及根據(jù)權(quán)利要求21至
43中的方法所制備的顏料顆粒在對(duì)建筑材料如混凝土、水泥漿、粉底和瀝青進(jìn)行著色的應(yīng)用，以及在對(duì)有機(jī)介質(zhì)如末道漆、塑料和色漿進(jìn)行著色的應(yīng)用，以及在制備乳化涂料和漿液中的應(yīng)用。
45.用根據(jù)權(quán)利要求1至20中的顏料顆粒以及根據(jù)權(quán)利要求21至43中的方法所制備的顏料顆粒對(duì)建筑材料進(jìn)行著色的方法，其特征在于，基于水泥，或者在瀝青的情況下，基于全部混合材料，該顏料顆粒優(yōu)選與該建筑材料以按重量0.1％至10％的量進(jìn)行混合。
46.用根據(jù)權(quán)利要求1至20中的顏料顆粒以及根據(jù)權(quán)利要求21至43中的方法所制備的顏料顆粒對(duì)建筑材料進(jìn)行著色的方法，其特征在于，該顏料顆粒首先在水中進(jìn)行懸浮然后與該建筑材料進(jìn)行混合。
47.用根據(jù)權(quán)利要求1至20中的顏料顆粒以及根據(jù)權(quán)利要求21至43中的方法所制備的顏料顆粒對(duì)有機(jī)介質(zhì)進(jìn)行著色的方法，其特征在于，該顏料顆粒與該有機(jī)介質(zhì)進(jìn)行混合。
48.根據(jù)權(quán)利要求47的方法，其特征在于，該有機(jī)介質(zhì)是塑料。
49.根據(jù)權(quán)利要求48的方法，其特征在于，該塑料是熱塑性塑料、熱固性塑料和/或彈性體。
50.根據(jù)權(quán)利要求47至49中的一個(gè)或多個(gè)的方法，其特征在于，該顏料顆粒與液態(tài)塑料進(jìn)行混合。
51.根據(jù)權(quán)利要求47的方法，其特征在于，該有機(jī)介質(zhì)是具有橡膠彈性性能的聚合物。
52.根據(jù)權(quán)利要求47的方法，其特征在于，該有機(jī)介質(zhì)是粉末涂敷材料。
53.用根據(jù)權(quán)利要求1至20中的顏料顆粒以及根據(jù)權(quán)利要求21至43中的方法所制備的顏料顆粒對(duì)乳液涂料進(jìn)行著色的方法，其特征在于，該顏料顆粒與該乳化涂料進(jìn)行混合。
全文摘要
本發(fā)明涉及顏料顆粒及其制備方法以及它們的應(yīng)用。該顏料顆粒包括一個(gè)壓制的或壓塊的內(nèi)核和通過(guò)制粒法施加的至少一個(gè)外層，該內(nèi)核包含至少一種有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料和至少一種助劑，該外層含有至少一種顏料和至少一種助劑，其中，在該外層中，1)所用的有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料不同于內(nèi)核中的顏料，或者2)所用的助劑不同于該內(nèi)核中的助劑，或者3)所用的顏料和助劑皆不同于內(nèi)核中的顏料和助劑，或者，4)在外層種存在與該壓制的或壓塊的內(nèi)核中相同的顏料以及那些相同的助劑，但是，在至少一個(gè)外層中的那些顏料中的至少一種顏料未被壓制并未被壓塊。本發(fā)明提供了在不同應(yīng)用介質(zhì)中具有良好分散性的、足夠穩(wěn)定的、可計(jì)量的、低粉塵的顆粒。
文檔編號(hào)C09D17/00GK101070437SQ200710090448
公開(kāi)日2007年11月14日 申請(qǐng)日期2007年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月10日
發(fā)明者霍爾格·弗里德里克, 凱·比特捷, 烏多·奧爾特曼 申請(qǐng)人:蘭愛(ài)克謝絲德國(guó)有限責(zé)任公司