78]更具體而言，例如，當(dāng)原料中使用了間苯二甲酸或其衍生物時(shí)，可得到反式一 1，3—雙(氨基甲基)環(huán)己烷，另外，例如，當(dāng)原料中使用了對(duì)苯二甲酸或其衍生物(對(duì)位體)時(shí)，可得到反式一 1，4 一雙(氨基甲基)環(huán)己烷。
[0179]反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷的純度(反式體比率)可通過(guò)反應(yīng)、分離的條件適當(dāng)控制，大約為80%以上、優(yōu)選為85%以上、更優(yōu)選為90%以上。
[0180]得到的反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷經(jīng)由排出線路22從氨基甲基化裝置排出，根據(jù)需要進(jìn)行純化后，供給至其他設(shè)備或存留。
[0181]在上述的反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷的制造方法中，在通過(guò)二氰基環(huán)己烷的蒸餾而得到的焦油成分的存在下，加熱包含順式一二氰基環(huán)己烷的二氰基環(huán)己燒，由此，可將順式一二氰基環(huán)己烷異構(gòu)化為反式一二氰基環(huán)己烷。因此，可更高效地得到反式一二氰基環(huán)己烷，可以以優(yōu)異的效率制造反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷。
[0182]需要說(shuō)明的是，雖然上述方法具有核氫化工序、氰基化工序及氨基甲基化工序，但例如也可使用氫化苯二甲酸類或其衍生物作為起始原料，省略核氫化工序，使用市售的氫化苯二甲酸類或其衍生物(即，選自環(huán)己烷二甲酸類、環(huán)己烷二甲酸酯類、及環(huán)己烷二甲酰胺類中的至少1種氫化苯二甲酸類或其衍生物)，實(shí)施氰基化工序及氨基甲基化工序。
[0183]另外，對(duì)于上述方法而言，從在氰基化工序中得到的二氰基環(huán)己烷中，首先，在高沸點(diǎn)成分分尚工序中分尚尚沸點(diǎn)成分，接下來(lái)，在反式體分尚工序中分尚反式一二氰基環(huán)己烷，然后，在反式異構(gòu)化工序中將順式一二氰基環(huán)己烷反式異構(gòu)化。而且，在上述方法中，分別設(shè)置與上述各工序分別對(duì)應(yīng)的裝置。然而，例如可以在不分別設(shè)置上述各工序中的裝置的情況下，將例如高沸點(diǎn)成分分離工序、反式體分離工序及反式異構(gòu)化工序在1個(gè)蒸餾塔中一并處理。
[0184]在下文中，參照?qǐng)D2詳細(xì)說(shuō)明在1個(gè)蒸餾塔中一并處理高沸點(diǎn)成分分離工序、反式體分離工序及反式異構(gòu)化工序的情況。需要說(shuō)明的是，針對(duì)在上文中說(shuō)明的各裝置，在圖2中標(biāo)記同樣的符號(hào)，并省略其詳細(xì)說(shuō)明。
[0185]在圖2中，設(shè)備1具有核氫化裝置2、氰基化裝置3、催化劑分離裝置4、一并處理用蒸餾裝置9及氨基甲基化裝置8。
[0186]該設(shè)備1中，已在催化劑分離裝置4中分離出催化劑的混合物(含有二氰基環(huán)己烷及高沸點(diǎn)成分的混合物)經(jīng)由運(yùn)輸線路15從催化劑分離裝置4中取出，被供給至一并處理用蒸餾裝置9。
[0187]一并處理用蒸餾裝置9是已知的蒸餾塔，其是作為以下裝置而被設(shè)置的，所述裝置用于從上述混合物中分離高沸點(diǎn)成分，并且分離反式體，進(jìn)而還將順式體反式異構(gòu)化。
[0188]而且，在該一并處理用蒸餾裝置9中，蒸餾上述混合物(含有二氰基環(huán)己烷及高沸點(diǎn)成分)，由此，將混合物中的順式一二氰基環(huán)己烷反式異構(gòu)化(反式異構(gòu)化工序)，另外，從蒸餾塔的塔頂取出反式一二氰基環(huán)己烷(反式體分離工序)，并且從蒸餾塔的塔底取出焦油成分(高沸點(diǎn)成分分離工序)。
[0189]作為一并處理用蒸餾裝置9中的蒸餾條件，具體而言，蒸餾塔的塔頂溫度例如為130°C以上、優(yōu)選為140°C以上，例如為220°C以下、優(yōu)選為200°C以下。另外，塔底溫度例如為200°C以上、優(yōu)選為220°C以上，例如為320°C以下、優(yōu)選為300°C以下。
[0190]另外，塔底滯留時(shí)間例如為1小時(shí)以上、優(yōu)選為2小時(shí)以上，例如為50小時(shí)以下、優(yōu)選為25小時(shí)以下。
[0191]若蒸餾條件為上述范圍，則可調(diào)整順式一二氰基環(huán)己烷的反式異構(gòu)化的速度與反式一二氰基環(huán)己烷的取出速度的平衡，可高效地分離反式一二氰基環(huán)己烷。
[0192]另外，在上述蒸餾中，在氰基化工序中使用的反應(yīng)中間體、副產(chǎn)物等高沸點(diǎn)成分(焦油成分)作為塔底成分被分離，經(jīng)由排出線路16而被回收。
[0193]另外，優(yōu)選從排出線路16的中途部分經(jīng)由抽出線路23將高沸點(diǎn)成分(焦油成分)抽出(參照?qǐng)D1)，并將其添加(供給)至運(yùn)輸線路15中的二氰基環(huán)己烷中。
[0194]由此，在一并處理用蒸餾裝置9中，可在焦油成分的存在下將順式一二氰基環(huán)己烷反式異構(gòu)化，可實(shí)現(xiàn)反式異構(gòu)化效率提高。
[0195]作為焦油成分相對(duì)于二氰基環(huán)己烷的配合比例，在一并處理用蒸餾裝置9中，相對(duì)于二氰基環(huán)己燒的總量100質(zhì)量份，焦油成分例如為2質(zhì)量份以上、優(yōu)選為5質(zhì)量份以上，例如為30質(zhì)量份以下、優(yōu)選為20質(zhì)量份以下。
[0196]通過(guò)如上所述地在一并處理用蒸餾裝置9中一并處理各工序，可高效地進(jìn)行反式異構(gòu)化，取出反式體，因此，可實(shí)現(xiàn)制造效率的提高。
[0197]需要說(shuō)明的是，如上所述，得到的反式一二氰基環(huán)己烷經(jīng)由運(yùn)輸線路18被供給至氨基甲基化裝置8，被氨基甲基化。由此，可制造反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷。
[0198]如上所述地得到的反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷沒有特別限制，例如可合適地用于雙(異氰酸甲酯基)環(huán)己烷的制造。
[0199]本發(fā)明的雙(異氰酸甲酯基)環(huán)己烷的制造方法中，將通過(guò)上述反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷的制造方法得到的反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷異氰酸酯化。
[0200]作為將反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷異氰酸酯化的方法，例如，可舉出將反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷光氣化的方法(以下，有時(shí)稱為光氣化法。)；將反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷氨基甲酸酯化、然后進(jìn)行熱分解的方法(以下，有時(shí)稱為氨基甲酸酯化法。)等。
[0201]作為光氣化法，更具體而言，例如，可舉出使反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷直接與光氣反應(yīng)的方法(以下，有時(shí)稱為冷熱二步光氣化法。)；將反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷的鹽酸鹽懸浮在非活性溶劑(后述)中、使其與光氣反應(yīng)的方法(以下，有時(shí)稱為胺鹽酸鹽的光氣化法。)等。
[0202]在冷熱二步光氣化法中，例如，首先在可進(jìn)行攪拌且具有光氣導(dǎo)入管的反應(yīng)器中裝入非活性溶劑，使反應(yīng)體系內(nèi)的壓力例如為常壓?1.0MPa、優(yōu)選為常壓?0.5MPa，另外使溫度例如為ο?80°C、優(yōu)選為0?60°C。
[0203]作為非活性溶劑，可舉出例如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等芳香族烴類，例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等脂肪酸酯類，例如水楊酸甲酯、鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二丁酯、苯甲酸甲酯等芳香族羧酸酯類，例如單氯苯、鄰二氯苯、對(duì)二氯苯、三氯苯等氯代芳香族烴類，例如氯仿、四氯化碳等氯代烴類等。
[0204]這些非活性溶劑可單獨(dú)使用或并用2種以上。
[0205]對(duì)于非活性溶劑的配合量(總量)而言，相對(duì)于原料反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷100質(zhì)量份，例如為400?3000質(zhì)量份、優(yōu)選為500?2000質(zhì)量份。
[0206]接下來(lái)，在該方法中，相對(duì)于反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷的氨基1摩爾，以例如1?10倍摩爾、優(yōu)選為1?6倍摩爾的量導(dǎo)入光氣，添加已溶解于上述非活性溶劑的反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷。另外，其間，將反應(yīng)液維持在例如0?80 °C、優(yōu)選為0?60 °C，并且，將產(chǎn)生的氯化氫通過(guò)回流冷凝器排放到反應(yīng)體系外(冷光氣化反應(yīng))。由此，將反應(yīng)器的內(nèi)容物制成漿料狀。
[0207]而且，在該冷光氣化反應(yīng)中，可產(chǎn)生氨基甲酰氯化合物及胺鹽酸鹽。
[0208]接下來(lái)，在該方法中，使反應(yīng)體系內(nèi)的壓力例如為常壓?1.0MPa、優(yōu)選為0.05?0.5MPa，經(jīng)例如30分鐘?5小時(shí)升溫至例如80?180°C的溫度范圍。升溫后，例如持續(xù)30分鐘?8小時(shí)反應(yīng)，使?jié){料液完全溶解(熱光氣化反應(yīng))。
[0209]需要說(shuō)明的是，在熱光氣化反應(yīng)中，在升溫時(shí)及高溫反應(yīng)時(shí)，溶解光氣氣化，通過(guò)回流冷凝器排出到反應(yīng)體系外，因此，適當(dāng)?shù)貙?dǎo)入光氣直到能確認(rèn)從回流冷凝器回流的量。
[0210]需要說(shuō)明的是，在熱光氣化反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)體系內(nèi)，在例如80?180°C、優(yōu)選90?160°C下，導(dǎo)入氮?dú)獾确腔钚詺怏w，吹掃溶解的過(guò)量的光氣及氯化氫。
[0211]在該熱光氣化反應(yīng)中，將在冷光氣化反應(yīng)中生成的氨基甲酰氯化合物熱分解，生成雙(異氰酸甲酯基)環(huán)己烷，進(jìn)而將反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷的胺鹽酸鹽光氣化，生成雙(異氰酸甲酯基)環(huán)己烷。
[0212]另一方面，在胺鹽酸鹽的光氣化法中，首先，合成反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷的土卜西參土卜
jmPxini ο
[0213]具體而言，例如，在可進(jìn)行攪拌且具有氯化氫氣體導(dǎo)入管、光氣導(dǎo)入管的反應(yīng)器中，裝入非活性溶劑和雙(氨基甲基)環(huán)己燒，使反應(yīng)體系內(nèi)的壓力例如為常壓?l.0MPa、優(yōu)選為常壓?0.5MPa，而且使溫度例如為0?120°C、優(yōu)選為0?100°C。相對(duì)于原料反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷100質(zhì)量份，非活性溶劑的配合量(總量)例如為400?3000質(zhì)量份、優(yōu)選為500?2000質(zhì)量份。
[0214]接下來(lái)，相對(duì)于反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷的氨基1摩爾，導(dǎo)入例如1?5倍摩爾、優(yōu)選1?3倍摩爾的氯化氫氣體。由此，可合成雙(氨基甲基)環(huán)己烷的鹽酸鹽。
[0215]接下來(lái)，在該方法中，將反應(yīng)溫度維持在例如80?180°C、優(yōu)選90?160°C，將反應(yīng)壓力維持在例如常壓?1.0MPa、優(yōu)選0.05?0.5MPa，經(jīng)1?10小時(shí)導(dǎo)入光氣，以使得光氣總量成為化學(xué)計(jì)量的1?10倍。
[0216]由此，可合成雙(異氰酸甲酯基)環(huán)己烷。
[0217]需要說(shuō)明的是，反應(yīng)的進(jìn)行可通過(guò)產(chǎn)生的氯化氫氣體的量、以及不溶于上述非活性溶劑中的漿料消失、反應(yīng)液變得澄清均勻來(lái)推測(cè)。另外，產(chǎn)生的氯化氫例如通過(guò)回流冷凝器排出到反應(yīng)體系外。另外，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束時(shí)，吹掃在上述方法中溶解的過(guò)量的光氣及氯化氫。然后，進(jìn)行冷卻，在減壓下蒸餾除去非活性溶劑。
[0218]作為氨基甲酸酯化法，例如可舉出脲法等。
[0219]在脲法中，例如，首先，將反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷氨基甲酸酯化，生成氨基甲酸酯(雙(甲氧基羰基氨基甲基)環(huán)己烷)。
[0220]更具體而言，作為反應(yīng)原料，使反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷、和脲及/或N—無(wú)取代氨基甲酸酯、和醇反應(yīng)。
[0221]作為N—無(wú)取代氨基甲酸酯，例如，可舉出N—無(wú)取代氨基甲酸脂肪族酯類(例如，氨基甲酸甲酯、氨基甲酸乙酯、氨基甲酸丙酯、氨基甲酸異丙酯、氨基甲酸丁酯、氨基甲酸異丁酯、氨基甲酸仲丁酯、氨基甲酸叔丁酯、氨基甲酸戊酯、氨基甲酸異戊酯、氨基甲酸仲戊酯、氨基甲酸己酯、氨基甲酸庚酯、氨基甲酸辛酯、氨基甲酸2 —乙基己酯、氨基甲酸壬酯、氨基甲酸癸酯、氨基甲酸異癸酯、氨基甲酸十二烷基酯、氨基甲酸十四烷基酯、氨基甲酸十六烷基酯等)、N —無(wú)取代氨基甲酸芳香族酯類(例如，氨基甲酸苯酯、氨基甲酸甲苯酯、氨基甲酸二甲苯酯、氨基甲酸聯(lián)苯酯、氨基甲酸萘基酯、氨基甲酸蒽基酯、氨基甲酸菲基酯等)等。
[0222]這些Ν —無(wú)取代氨基甲酸酯可單獨(dú)使用或并用2種以上。
[0223]作為Ν —無(wú)取代氨基甲酸酯，可優(yōu)選舉出Ν —無(wú)取代氨基甲酸脂肪族酯類。
[0224]作為醇，例如可舉出伯、仲、叔的一元醇，更具體而言，例如，可舉出脂肪族醇類、芳香族醇類等。
[0225]作為脂肪族醇類，例如可舉出直鏈狀的脂肪族醇類(例如，甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇(1 一丁醇)、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇(1 一辛醇)、正壬醇、正癸醇、正十二烷醇、正十四烷醇、正十六烷醇等)、支鏈狀的脂肪族醇類(例如，異丙醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、異戊醇、仲戊醇、2—乙基己醇、異癸醇等)等。
[0226]作為芳香族醇類，例如，可舉出苯酚、羥基甲苯、羥基二甲苯、聯(lián)苯醇、萘酚、蒽酚、菲酸等。
[0227]這些醇可單獨(dú)使用或并用2種以上。
[0228]作為醇，可優(yōu)選舉出脂肪族醇類，更優(yōu)選直鏈狀的脂肪族醇類。
[0229]另外，作為醇，可優(yōu)選舉出上述的碳原子數(shù)4?7的一元醇(直鏈狀的碳原子數(shù)4?7的一元醇、支鏈狀的碳原子數(shù)4?7的一元醇)。
[0230]而且，該方法中，配合反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷、和脲及/或Ν—無(wú)取代氨基甲酸酯、和醇，優(yōu)選在液相中進(jìn)行反應(yīng)。
[0231]反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷、與脲及/或Ν—無(wú)取代氨基甲酸酯、與醇的配合比例沒有特別限制，可在較寬的范圍內(nèi)適當(dāng)選擇。
[0232]通常，脲及Ν—無(wú)取代氨基甲酸酯的配合量、及醇的配合量只要相對(duì)于反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷的氨基為等摩爾以上即可，因此，也可將脲及/或上述的Ν —無(wú)取代氨基甲酸酯、醇本身作為該反應(yīng)中的反應(yīng)溶劑使用。
[0233]需要說(shuō)明的是，當(dāng)將脲及/或上述的Ν —無(wú)取代氨基甲酸酯、醇兼用作反應(yīng)溶劑時(shí)，根據(jù)需要，可使用過(guò)量的脲及/或上述的Ν —無(wú)取代氨基甲酸酯、醇，但若過(guò)量多，則在反應(yīng)后的分離工序中消耗的能量增大，因此在工業(yè)生產(chǎn)上不合適。
[0234]因此，對(duì)于脲及/或上述的N—無(wú)取代氨基甲酸酯的配合量而言，從提高氨基甲酸酯的收率的觀點(diǎn)考慮，相對(duì)于反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷的氨基1摩爾，為0.5?20倍摩爾、優(yōu)選為1?10倍摩爾、進(jìn)一步優(yōu)選為1?5倍摩爾，對(duì)于醇的配合量而言，相對(duì)于反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷的氨基1摩爾，為0.5?100倍摩爾、優(yōu)選為1?20倍摩爾、進(jìn)一步優(yōu)選為1?10倍摩爾。
[0235]另外，在該方法中，也可使用催化劑。
[0236]作為催化劑，沒有特別限制，例如，可舉出元素周期表第1族(根據(jù)IUPAC元素周期表(2007年6月22日版)。以下相同。)金屬化合物(例如，甲醇鋰、乙醇鋰、丙醇鋰、丁醇鋰、甲醇鈉、叔丁醇鉀等)、第2族金屬化合物(例如，甲醇鎂、甲醇鈣等)、第3族金屬化合物(例如，氧化鈰(IV)、乙酸雙氧鈾等)、第4族金屬化合物(四異丙醇鈦、四丁醇鈦、四氯化鈦、四苯酚鈦、環(huán)烷酸鈦等)、第5族金屬化合物(例如，氯化釩(III)、乙酰丙酮釩等)、第6族金屬化合物(例如，氯化鉻(III)、氧化鉬(VI)、乙酰丙酮鉬、氧化鎢(VI)等)、第7族金屬化合物(例如，氯化錳(II)、乙酸錳(II)、乙酸錳(III)等)、第8族金屬化合物(例如，乙酸鐵(II)、乙酸鐵(III)、磷酸鐵、草酸鐵、氯化鐵(III)、溴化鐵(III)等)、第9族金屬化合物(例如，乙酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷、環(huán)烷酸鈷等)、第10族金屬化合物(例如，氯化鎳、乙酸鎳、環(huán)烷酸鎳等)、第11族金屬化合物(例如，乙酸銅(II)、硫酸銅(II)、硝酸銅(II)、雙(三苯基氧化膦)氯化銅(II)、鉬酸銅、乙酸銀、乙酸金等)、第12族金屬化合物(例如，氧化鋅、氯化鋅、乙酸鋅、丙酮基乙酸鋅、辛酸鋅、草酸鋅、己酸鋅、苯甲酸鋅、i^一烷酸鋅等)、第13族金屬化合物(例如，乙酰丙酮鋁、異丁醇鋁、三氯化鋁等)、第14族金屬化合物(例如，氯化錫(II)、氯化錫(IV)、乙酸鉛、磷酸鉛等)、第15族金屬化合物(例如，氯化銻(III)、氯化銻(V)、氯化鉍(III)等)等。
[0237]進(jìn)而，作為催化劑，例如，還可舉出Zn(0S02CF3)2(另記為:Zn(OTf)2、三氟甲磺酸鋅)、Zn (0S02C2F5) 2、Zn (0S02C3F7) 2、Zn (0S02C4F9) 2、Zn (0S02C6H4CH3) 2 (對(duì)甲苯磺酸鋅)、Zn (0S02C6H5) 2、Zn (BF4) 2、Zn (PF6) 2、Hf (OTf) 4 (三氟甲磺酸鉿)、Sn (OTf) 2、A1 (OTf) 3、Cu (OTf) 2等。
[0238]這些催化劑可單獨(dú)使用或并用2種以上。
[0239]另外，對(duì)于催化劑的配合量而言，相對(duì)于反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷1摩爾，例如為0.000001?0.1摩爾、優(yōu)選為0.00005?0.05摩爾。即使催化劑的配合量比上述量多，也不會(huì)看到更高的顯著的反應(yīng)促進(jìn)效果，反而，由于配合量的增大，有時(shí)導(dǎo)致成本上升。另一方面，若配合量比上述量少，則有時(shí)得不到反應(yīng)促進(jìn)效果。
[0240]需要說(shuō)明的是，催化劑的添加方法可以是一次性添加、連續(xù)添加及多次的間斷分批添加中的任一種添加方法，不會(huì)影響反應(yīng)活性，沒有特別限制。
[0241 ] 另外，該反應(yīng)中，反應(yīng)溶劑并非必須，但例如反應(yīng)原料為固體時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物析出時(shí)，通過(guò)配合溶劑，可提高操作性。
[0242]作為溶劑，只要是相對(duì)于作為反應(yīng)原料的反式一雙(氨基甲基)環(huán)己烷、脲及/或N—無(wú)取代氨基甲酸酯、及醇，和作為反應(yīng)產(chǎn)物的氨基甲酸酯化合物等為非活性或缺乏反應(yīng)性即可，沒有特別限制，例如，可舉出脂肪族烴類(例如，己烷、戊烷、石油醚、揮發(fā)油(ligroin)、環(huán)十二燒、十氫萘類等)、芳香族經(jīng)類(例如，苯、甲苯、二甲苯、乙苯、異丙基苯、丁基苯、環(huán)己基苯、四氫萘、氯苯、鄰二氯苯、甲基萘、氯萘、二芐基甲苯、三苯基甲烷、苯基萘、聯(lián)苯、二乙基聯(lián)苯、三乙基聯(lián)苯等)、醚類(例如，乙醚、二異丙基醚、二丁基醚、苯甲醚、二苯基醚、四氫呋喃、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丁基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚等)、碳酸酯類(例如，碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二丁酯等)、腈類(例如，乙腈、丙腈、己二腈、苯甲腈等)、脂肪族??代烴類(例如，二氯甲烷、氯仿、1，2 —二氯乙燒、1，2 —二氯丙燒、1，4 一二氯丁燒等)、酰胺類(例如，二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等)、硝基化合物類(例如，硝基甲烷、硝基苯等)、Ν —甲基吡咯烷酮、Ν，Ν -二甲基咪唑烷酮、二甲基亞砜等。
[0243]在這些反應(yīng)溶劑中，若考慮到經(jīng)濟(jì)性、操作性等，則優(yōu)選使用脂肪族烴類、芳香族烴類。
[0244]另外，上述反應(yīng)溶劑可單獨(dú)使用或組合2種以上使用。
[0245]另外，對(duì)于反應(yīng)溶劑的配合量而言，只要是使目標(biāo)產(chǎn)物氨基甲酸酯(雙(甲氧基羰基氨基甲基)環(huán)己烷)溶解程度的量即可，沒有特別限制，但由于在工業(yè)上需要從反應(yīng)液中回收反應(yīng)溶劑，所以盡量降低回收反應(yīng)溶