超聲波-微波輔助落葉松纖維素預(yù)水解制備低聚糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及將生物質(zhì)纖維素水解低聚糖資源化利用領(lǐng)域，涉及一種對落葉松纖維素超聲波-微波輔助預(yù)水解制備低聚糖的新方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]落葉松，學(xué)名:Larix gmelinii (Rupr.) Kuzen.，為松科落葉松屬的落葉喬木，是中國東北、內(nèi)蒙古林區(qū)的主要森林組成樹種，是東北地區(qū)主要三大針葉用材林樹種之一。中國產(chǎn)10種1變種，分布于東北大、小興安嶺、老爺嶺、長白山、遼寧西北部、河北北部、山西、陜西秦嶺、甘肅南部、四川北部、西部及西南部、云南西北部、西藏南部及東部、新疆阿爾泰山及天山東部。常組成大面積單純林，或與其他針闊葉樹種混生。均系優(yōu)良的用材樹種，能耐嚴(yán)寒的氣候環(huán)境，喜光性強，多為淺根性，生長較快，為上述各產(chǎn)區(qū)森林中的主要樹種，也是各產(chǎn)區(qū)今后森林更新或荒山造林的重要樹種。
[0003]落葉松的木材重而堅實，抗壓及抗彎曲的強度大，而且耐腐朽，木材工藝價值高，是電桿、枕木、橋梁、礦柱、車輛、建筑等優(yōu)良用材。由于天然纖維素原料結(jié)構(gòu)復(fù)雜，高度結(jié)晶纖維素，使其難被生物降解。因此，對大多數(shù)天然纖維素原料來說，沒有經(jīng)過適當(dāng)預(yù)處理，直接酶解，一般酶解率都非常低。
[0004]超聲波是一種頻率高于20000赫茲的聲波，它的方向性好，穿透能力強，易于獲得較集中的聲能，當(dāng)超聲波在介質(zhì)中傳播時，由于超聲波與介質(zhì)的相互作用，使介質(zhì)發(fā)生物理的和化學(xué)的變化，從而產(chǎn)生一系列力學(xué)的、熱學(xué)的、電磁學(xué)的和化學(xué)的超聲效應(yīng)。當(dāng)超聲波在介質(zhì)的傳播過程中，存在一個正負(fù)壓強的交變周期，在正壓相位時，超聲波對介質(zhì)分子擠壓，改變介質(zhì)原來的密度，使其增大；在負(fù)壓相位時，使介質(zhì)分子稀疏，進一步離散，介質(zhì)的密度減小，當(dāng)用足夠大振幅的超聲波作用于液體介質(zhì)時，介質(zhì)分子間的平均距離會超過使液體介質(zhì)保持不變的臨界分子距離，液體介質(zhì)就會發(fā)生斷裂，形成微泡。這些小空洞迅速脹大和閉合，會使液體微粒之間發(fā)生猛烈的撞擊作用，從而產(chǎn)生幾千到上萬個大氣壓的壓強。微粒間這種劇烈的相互作用，會使液體的溫度驟然升高，起到了很好的攪拌作用，從而加速溶質(zhì)的溶解，加速化學(xué)反應(yīng)。
[0005]微波是指頻率為300MHz?300GHz的電磁波，是無線電波中一個有限頻帶的簡稱，即波長在1毫米?1米之間的電磁波，是分米波、厘米波、毫米波的統(tǒng)稱。微波頻率比一般的無線電波頻率高，通常也稱為“超高頻電磁波”。微波作為一種電磁波也具有波粒二象性。微波的基本性質(zhì)通常呈現(xiàn)為穿透、反射、吸收三個特性。對于玻璃、塑料和瓷器，微波幾乎是穿越而不被吸收。對于水和食物等就會吸收微波而使自身發(fā)熱。而對金屬類東西，則會反射微波。
[0006]微波能提高萃取率，它的原理是在微波場中，吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離，進入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對差的萃取劑中；微波萃取具有設(shè)備簡單、適用范圍廣、萃取效率高、重現(xiàn)性好、節(jié)省時間、節(jié)省試劑、污染小等特點。除主要用于環(huán)境樣品預(yù)處理外，還用于生化、食品、工業(yè)分析和天然產(chǎn)物提取等領(lǐng)域。
[0007]因此，利用工業(yè)纖維素類開發(fā)簡便、高效、環(huán)保的預(yù)水解制備低聚糖的方法具有重要的經(jīng)濟效益和社會效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明提供一種超聲波-微波輔助落葉松纖維素預(yù)水解制備低聚糖的方法，包括步驟:
[0009](a)調(diào)配硫酸:室溫將濃硫酸緩慢加入水中，最終配成72 %的硫酸溶液，冷卻到室溫備用;
[0010](b)疏解落葉松纖維素:將干的落葉松纖維素原料通過錘片粉碎機進行疏解，得到疏解落葉松纖維素；
[0011](c)超聲波-微波輔助預(yù)水解:疏解后落葉松纖維素與硫酸溶解混合，在室溫條件下，超聲波和微波聯(lián)合輔助落葉松纖維素硫酸預(yù)水解反應(yīng)，制備低聚糖溶液。
[0012]在另一優(yōu)選例中，步驟(a)中所述的硫酸溶液是在室溫條件下，將濃硫酸緩慢加入水中，最終調(diào)配成72 %的硫酸溶液。
[0013]在另一優(yōu)選例中，步驟(b)中所述的疏解落葉松纖維素，改變落葉松纖維中纖維素聚集狀態(tài)，從而獲得便于72%的硫酸溶液滲透和水解纖維素。
[0014]在另一優(yōu)選例中，步驟(c)中采用超聲波-微波技術(shù)，室溫先采用超聲波輔助落葉松纖維素硫酸預(yù)水解，之后再采用微波輔助進一步水解落葉松纖維素，進而制備低聚糖溶液。
【具體實施方式】
[0015]本發(fā)明人通過大量實驗，廣泛深入的研究，拓展原料，改進工藝，從而提供了適合工業(yè)化利用的超聲波-微波輔助落葉松纖維素硫酸預(yù)水解制備低聚糖的方法。本發(fā)明方法包括對硫酸進行調(diào)配，再將落葉松纖維素疏解后，采用超聲波-微波輔助落葉松纖維素預(yù)水解，制備低聚糖。經(jīng)過疏解的落葉松纖維素采用超聲波輔助纖維素水解1-1.5h，微波輔助纖維素水解1-1.5h，即可將55-65%的纖維素轉(zhuǎn)化為低聚糖。本發(fā)明為生產(chǎn)低聚糖提供新的可行方法，其經(jīng)濟效益和社會效益不言而喻。
[0016]具體而言，本發(fā)明人針對落葉松纖維素底物特點，采用超聲波-微波輔助落葉松纖維素硫酸預(yù)水解的方法，提供一種物理方法輔助預(yù)處理落葉松纖維素水解制備低聚糖的方法。
[0017]本發(fā)明的主要優(yōu)點在于:
[0018]1.本發(fā)明以落葉松纖維素作為原料，為生產(chǎn)低聚糖提供新的可行方法，具有較高的經(jīng)濟效益和社會效益。
[0019]I1.本發(fā)明方法操作簡便，處理時間短，轉(zhuǎn)化率高，整體效率高，成本較低。
[0020]下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0021]方法和原料
[0022]實施例1
[0023]1、原料:15kg落葉松纖維。
[0024]2、調(diào)配硫酸:室溫將濃硫酸緩慢加入水中，最終配成72%的硫酸溶液，冷卻到室溫備用。
[0025]3、疏解落葉松纖維素:將干的落葉松纖維原料通過錘片粉碎機進行疏解15min，得到疏解落葉松纖維。
[0026]4、超聲波輔助預(yù)水解:疏解后落葉松纖維素與72%硫酸，按照1:5質(zhì)量比混合，超聲波200W功率下，超聲波輔助落葉松纖維素硫酸預(yù)水解lOmin。
[0027]5、微波輔助預(yù)水解:疏解后落葉松纖維素與72%硫酸，按照1:5質(zhì)量比混合，微波400W功率下，微波輔助落葉松纖維素硫酸預(yù)水解5min，制備低聚糖溶液。
[0028]經(jīng)過上述工藝處理后，落葉松纖維素硫酸預(yù)水解制備低聚糖的轉(zhuǎn)化率為61 %。
[0029]實施例2
[0030]1、原料:30kg落葉松纖維。
[0031]2、調(diào)配硫酸:室溫將濃硫酸緩慢加入水中，最終配成72%的硫酸溶液，冷卻到室溫備用。
[0032]3、疏解落葉松纖維素:將干的落葉松纖維原料通過錘片粉碎機進行疏解15min，得到疏解落葉松纖維。
[0033]4、超聲波輔助預(yù)水解:疏解后落葉松纖維素與72%硫酸，按照1:5質(zhì)量比混合，超聲波200W功率下，超聲波輔助落葉松纖維素硫酸預(yù)水解lOmin。
[0034]5、微波輔助預(yù)水解:疏解后落葉松纖維素與72%硫酸，按照1:5質(zhì)量比混合，微波400W功率下，微波輔助落葉松纖維素硫酸預(yù)水解lOmin，制備低聚糖溶液。
[0035]經(jīng)過上述工藝處理后，落葉松纖維素硫酸預(yù)水解制備低聚糖的轉(zhuǎn)化率為63%。
【主權(quán)項】
1.一種超聲波-微波輔助落葉松纖維素預(yù)水解制備低聚糖的方法，其特征在于，包括: (a)調(diào)配硫酸:室溫將濃硫酸緩慢加入水中，最終配成72%的硫酸溶液，冷卻到室溫備用； (b)疏解落葉松纖維素:將干的落葉松纖維原料通過錘片粉碎機進行疏解，得到疏解落葉松纖維素； (c)超聲波-微波輔助預(yù)水解:疏解后落葉松纖維素與硫酸溶解混合，在室溫條件下，超聲波和微波聯(lián)合輔助落葉松纖維素硫酸預(yù)水解反應(yīng)，制備低聚糖溶液。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)中所述的硫酸溶液是在室溫條件下，將濃硫酸緩慢加入水中，最終調(diào)配成72 %的硫酸溶液。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)中所述的疏解落葉松纖維素，改變落葉松纖維中纖維素聚集狀態(tài)，從而獲得便于72%的硫酸溶液滲透和水解纖維素。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(c)中采用超聲波-微波技術(shù)，室溫輔助落葉松纖維素硫酸預(yù)水解，進而制備低聚糖溶液。
【專利摘要】本發(fā)明提供了超聲波-微波輔助落葉松纖維素預(yù)水解制備低聚糖的方法。具體地，本發(fā)明提供一種桉樹纖維素制備低聚糖的方法，它包括步驟：調(diào)配硫酸，疏解桉樹纖維素、超聲波輔助預(yù)水解，從而生產(chǎn)低聚糖。采用本發(fā)明技術(shù)生產(chǎn)的低聚糖，具有處理時間短、轉(zhuǎn)化率高等特點。
【IPC分類】C13K13/00
【公開號】CN105368991
【申請?zhí)枴緾N201510731920
【發(fā)明人】路祺, 祖元剛, 趙修華, 孟慶煥, 祖柏實
【申請人】東北林業(yè)大學(xué), 祖元剛
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月2日