超聲波輔助桉樹纖維素硫酸預(yù)水解制備低聚糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及將生物質(zhì)纖維素水解低聚糖資源化利用領(lǐng)域，涉及一種對桉樹纖維素超聲波輔助硫酸預(yù)水解制備低聚糖的新方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]桉樹又稱尤加利樹，是桃金娘科桉屬植物的統(tǒng)稱。常綠高大喬木，約六百余種。常綠植物，一年內(nèi)有周期性的枯葉脫落的現(xiàn)象，大多品種是高大喬木，少數(shù)是小喬木，呈灌木狀的很少。樹冠形狀有尖塔形、多枝形和垂枝形等。單葉，全緣，革質(zhì)，有時被有一層薄蠟質(zhì)。葉子可分為幼態(tài)葉、中間葉和成熟葉三類，多數(shù)品種的葉子對生，較小，心臟形或闊披針形。原產(chǎn)地主要在澳洲大陸，19世紀(jì)引種至世界各地，到2012年，有96個國家或地區(qū)有栽培。有藥用、經(jīng)濟(jì)等多種價值。
[0003]桉樹樹姿優(yōu)美，四季常青，生長異常迅速，抗旱能力強(qiáng)，宜作行道樹、防風(fēng)固沙林和園林綠化樹種。樹葉含芳香油，有殺菌驅(qū)蚊作用，可提煉香油，還是療養(yǎng)區(qū)、住宅區(qū)、醫(yī)院和公共綠地的良好綠化樹種。桉樹人工林也是一個巨大的碳庫，據(jù)研究，每公頃桉樹每年可吸收9噸二氧化碳，同時釋放氧氣。在退化地上種植桉樹，可使土壤結(jié)構(gòu)得到改善，土壤生物量增多，并使造林地區(qū)的小氣候得到改善，生態(tài)環(huán)境變化。
[0004]桉樹的纖維平均長度0.75-1.30毫米，木材大多即重且較堅硬，抗腐能力強(qiáng)，可用于建筑、枕木、礦柱、粧木、家具、火柴、農(nóng)具、電桿、圍欄以及碳材等。由于天然纖維素原料結(jié)構(gòu)復(fù)雜，高度結(jié)晶纖維素，使其難被生物降解。因此，對大多數(shù)天然纖維素原料來說，沒有經(jīng)過適當(dāng)預(yù)處理，直接酶解，一般酶解率都非常低。
[0005]超聲波是一種頻率高于20000赫茲的聲波，它的方向性好，穿透能力強(qiáng)，易于獲得較集中的聲能，當(dāng)超聲波在介質(zhì)中傳播時，由于超聲波與介質(zhì)的相互作用，使介質(zhì)發(fā)生物理的和化學(xué)的變化，從而產(chǎn)生一系列力學(xué)的、熱學(xué)的、電磁學(xué)的和化學(xué)的超聲效應(yīng)。當(dāng)超聲波在介質(zhì)的傳播過程中，存在一個正負(fù)壓強(qiáng)的交變周期，在正壓相位時，超聲波對介質(zhì)分子擠壓，改變介質(zhì)原來的密度，使其增大；在負(fù)壓相位時，使介質(zhì)分子稀疏，進(jìn)一步離散，介質(zhì)的密度減小，當(dāng)用足夠大振幅的超聲波作用于液體介質(zhì)時，介質(zhì)分子間的平均距離會超過使液體介質(zhì)保持不變的臨界分子距離，液體介質(zhì)就會發(fā)生斷裂，形成微泡。這些小空洞迅速脹大和閉合，會使液體微粒之間發(fā)生猛烈的撞擊作用，從而產(chǎn)生幾千到上萬個大氣壓的壓強(qiáng)。微粒間這種劇烈的相互作用，會使液體的溫度驟然升高，起到了很好的攪拌作用，從而加速溶質(zhì)的溶解，加速化學(xué)反應(yīng)。
[0006]因此，利用工業(yè)纖維素類開發(fā)簡便、高效、環(huán)保的預(yù)水解制備低聚糖的方法具有重要的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供一種超聲波輔助桉樹纖維素硫酸預(yù)水解制備低聚糖的方法，包括步驟:
[0008](a)調(diào)配硫酸:室溫將濃硫酸緩慢加入水中，最終配成72%的硫酸溶液，冷卻到室溫備用;
[0009](b)疏解桉樹纖維素:干的桉樹纖維原料通過錘片粉碎機(jī)進(jìn)行疏解，得到疏解桉樹纖維素；
[0010](c)超聲波輔助預(yù)水解:疏解后桉樹纖維素與硫酸溶解混合，在室溫條件下，超聲波輔助桉樹纖維素硫酸預(yù)水解反應(yīng)，制備低聚糖溶液。
[0011]在另一優(yōu)選例中，步驟(a)中所述的硫酸溶液是在室溫條件下，將濃硫酸緩慢加入水中，最終調(diào)配成72 %的硫酸溶液。
[0012]在另一優(yōu)選例中，步驟(b)中所述的疏解桉樹纖維素，改變桉樹纖維素中纖維素聚集狀態(tài)，從而獲得便于72%的硫酸溶液滲透和水解纖維素。
[0013]在另一優(yōu)選例中，步驟(c)中采用超聲波技術(shù)，室溫輔助桉樹纖維素硫酸預(yù)水解，進(jìn)而制備低聚糖溶液。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明人通過大量實(shí)驗(yàn)，廣泛深入的研究，拓展原料，改進(jìn)工藝，從而提供了適合工業(yè)化利用的超聲波輔助桉樹纖維素硫酸預(yù)水解制備低聚糖的方法。本發(fā)明方法包括對硫酸進(jìn)行調(diào)配，再將桉樹纖維素疏解后，采用超聲波輔助桉樹纖維素預(yù)水解，制備低聚糖。經(jīng)過疏解的桉樹纖維素采用超聲波輔助纖維素水解2-3h，即可將40-60%的纖維素轉(zhuǎn)化為低聚糖。本發(fā)明為生產(chǎn)低聚糖提供新的可行方法，其經(jīng)濟(jì)效益和社會效益不言而喻。
[0015]具體而言，本發(fā)明人針對桉樹纖維素底物特點(diǎn)，采用超聲波輔助桉樹纖維素硫酸預(yù)水解的方法，提供一種物理方法輔助預(yù)處理桉樹纖維素水解制備低聚糖的方法。
[0016]本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)在于:
[0017]1.本發(fā)明以桉樹纖維素作為原料，為生產(chǎn)低聚糖提供新的可行方法，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
[0018]I1.本發(fā)明方法操作簡便，處理時間短，轉(zhuǎn)化率高，整體效率高，成本較低。
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0020]方法和原料
[0021]實(shí)施例1
[0022]1、原料:5kg桉樹纖維素。
[0023]2、調(diào)配硫酸:室溫將濃硫酸緩慢加入水中，最終配成72%的硫酸溶液，冷卻到室溫備用。
[0024]3、疏解桉樹纖維素:干的桉樹纖維原料通過錘片粉碎機(jī)進(jìn)行疏解lOmin，得到疏解桉樹纖維素。
[0025]4、超聲波輔助預(yù)水解:疏解后桉樹纖維素與72%硫酸，按照1:5質(zhì)量比混合，超聲波200W功率下，超聲波輔助桉樹纖維素硫酸預(yù)水解20min，制備低聚糖溶液。
[0026]經(jīng)過上述工藝處理后，桉樹纖維素硫酸預(yù)水解制備低聚糖的轉(zhuǎn)化率為51 %。
[0027]實(shí)施例2
[0028]1、原料:10kg桉樹纖維素。
[0029]2、調(diào)配硫酸:室溫將濃硫酸緩慢加入水中，最終配成72%的硫酸溶液，冷卻到室溫備用。
[0030]3、疏解桉樹纖維素:干的桉樹纖維原料通過錘片粉碎機(jī)進(jìn)行疏解20min，得到疏解桉樹纖維素。
[0031]4、超聲波輔助預(yù)水解:疏解后桉樹纖維素與72%硫酸，按照1:5質(zhì)量比混合，超聲波220W功率下，超聲波輔助桉樹纖維素硫酸預(yù)水解20min，制備低聚糖溶液。
[0032]經(jīng)過上述工藝處理后，桉樹纖維素硫酸預(yù)水解制備低聚糖的轉(zhuǎn)化率為55%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超聲波輔助桉樹纖維素硫酸預(yù)水解制備低聚糖的方法，其特征在于，包括: (a)調(diào)配硫酸:室溫將濃硫酸緩慢加入水中，最終配成72%的硫酸溶液，冷卻到室溫備用； (b)疏解桉樹纖維素:干的桉樹纖維原料通過錘片粉碎機(jī)進(jìn)行疏解，得到疏解桉樹纖維素； (c)超聲波輔助預(yù)水解:疏解后桉樹纖維素與硫酸溶解混合，在室溫條件下，超聲波輔助桉樹纖維素硫酸預(yù)水解反應(yīng)，制備低聚糖溶液。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)中所述的硫酸溶液是在室溫條件下，將濃硫酸緩慢加入水中，最終調(diào)配成72 %的硫酸溶液。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)中所述的疏解桉樹纖維素，改變桉樹纖維素中纖維素聚集狀態(tài)，從而獲得便于72%的硫酸溶液滲透和水解纖維素。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(c)中采用超聲波技術(shù)，室溫輔助桉樹纖維素硫酸預(yù)水解，進(jìn)而制備低聚糖溶液。
【專利摘要】本發(fā)明提供了超聲波輔助桉樹纖維素硫酸預(yù)水解制備低聚糖的方法。具體地，本發(fā)明提供一種落葉松纖維素制備低聚糖的方法，它包括步驟：調(diào)配硫酸，疏解落葉松纖維素、超聲波-微波輔助預(yù)水解，從而生產(chǎn)低聚糖。采用本發(fā)明技術(shù)生產(chǎn)的低聚糖，具有處理時間短、轉(zhuǎn)化率高等特點(diǎn)。
【IPC分類】C13K13/00
【公開號】CN105368990
【申請?zhí)枴緾N201510731863
【發(fā)明人】路祺, 祖元剛, 楊磊, 趙修華, 祖柏實(shí)
【申請人】東北林業(yè)大學(xué), 祖元剛
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月2日