一種高粘度固化劑組合物的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高粘度固化劑組合物，特別是一種適用于粘結液晶等顯示元件用 高粘度固化劑組合物。
【背景技術】
[0002] 固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑，是一類增進或控制固化反應的物質或混合 物。樹脂固化是經過縮合、閉環(huán)、加成或催化等化學反應，使熱固性樹脂發(fā)生不可逆的變化 過程，固化是通過添加固化（交聯(lián)）劑來完成的。固化劑是必不可少的添加物，無論是作粘 接劑、涂料、澆注料都需添加固化劑，否則環(huán)氧樹脂不能固化。
[0003] 近年來，伴隨液晶顯示器的顯示部的增大、邊框越來越窄，密封劑的細線化得到推 進。另外，作為密封劑的粘接對象，被粘接對象不僅是玻璃，還包括ΙΤ0電極、SiN膜等無機 材料、取向膜等有機材料等也成為被粘接對象，被粘接體變得多樣化，要求密封劑具有能夠 將異種材料彼此粘接的粘接性多樣化。
[0004] 本領域面臨最為主要的，是各種手機與電視、顯示器等對邊框窄小以及無邊框的 要求，由于其邊框越來越小，顯示元器件的固定就成了一個難題。對于本領域最常用的粘接 方式，對粘接強度提出了越來越高的要求。
[0005] 但現(xiàn)有的固化劑，多數粘結強度不夠，或者能夠提供接近的粘結強度，但成本卻高 昂，失去市場化意義。

【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提出一種高粘度固化劑組合物，其通過不同類型固化劑的復 配，提供滿足要求的較高的粘度。
[0007] 為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：
[0008] -種固化劑組合物，其包括如下組分：
[0009]
[0010] 所述組合物中所述兩種組分的質量比例為3:1-1:3,優(yōu)選2:1-1:2,進一步有優(yōu)選 2:1〇
【具體實施方式】
[0011] 本發(fā)明通過下述實施例對本發(fā)明的高粘度固化劑組合物進行說明。
[0012] 實施例1
[0013] I.式1化合物的合成
[0015] 式1所述化合物是已知化合物，本領域技術人員可以市售購買得到，也可以合成 制備得到。其典型但非限制性的合成實例如下：
[0016] 準備在異丙醇100g中溶解1，3-雙（異氰酸根合甲基）環(huán)己烷19. 42g而成的溶 解液A、以及在異丙醇100g中溶解肼25. 3g而成的溶解液B。在三口燒瓶中將溶解液B - 邊控制在30°C-邊進行攪拌，同時以1. 4g/分鐘的速度滴加溶解液A。溶解液A的滴加結 束后，利用傅利葉變換紅外分光光度計測定反應液，確認到來自異氰酸酯基的2250cm 1附 近的峰消失后終止反應。按照相對于1，3-雙（異氰酸根合甲基）環(huán)己烷1摩爾、肼為5摩 爾（以摩爾比計為1:5)的方式發(fā)生了反應。
[0017] 反應終止后，使用濾紙進行過濾，進行脫液，用異丙醇50ml來清洗所得到的濾取 物，進一步進行過濾，在真空烘箱中以50°C干燥所得到的濾取物，制造出式1的化合物。
[0018] II.式2化合物的合成
[0020] 所述化合物是已知化合物，本領域技術人員可以市售購買得到，也可以合成制備 得到。其典型但非限制性的合成實例如下：
[0021] 先制備二硝基前體。將一部分28. 44克的反式-1，2-二氨基環(huán)己烷連同26. 4克三 乙胺和300克氯苯稱量到1000毫升燒瓶中。在機械攪拌下，于室溫和1小時內，加入97克 粉狀的3-硝基苯甲酰氯，并根據需要進一步加入氯苯以保持流動性。混合物放熱至30°C。 將該混合物冷卻，過濾，并用MS和水洗滌。在80°C干燥之后，得到白色粉末，71克，69 %收 率，熔點266°C。
[0022] 從上述二硝基化合物制備胺的過程如下。向1升的燒瓶中加入68克二硝基化合 物，250毫升頂S和2. 7克10%的鈀/碳（先用50ml的頂S潤濕）。在氮氣氛下充分攪拌， 然后于1小時內滴加45毫升的水合肼，接著升溫至60°C并保持2小時。將產物冷卻，過濾， 用頂S和水洗滌。將該粗產物固體精制，即溶解在溫熱的稀鹽酸中，然后過濾以除去碳。淡 黃色的濾液用氨水溶液中和，然后將所生成白色固體過濾，用水洗滌并真空干燥。得到白色 粉末，收率90% (52. 3克），其熔點為274~276°C。所述粉末即為式2所示化合物。
[0023] 將制備得到的組分I和II，按照2:1復配得到所述固化劑組合物。
[0024] 準備甲基丙烯酰化環(huán)氧樹脂100質量份、作為無機填充劑的球狀二氧化硅15質量 份、作為有機填料的F-351 (日本Zeon社制造）15質量份、作為光自由基引發(fā)劑的Irgacure 907 (BASF制造）3質量份、作為硅烷偶聯(lián)劑的KBM-403 (信越化學工業(yè)社制造）2質量份、以 及本發(fā)明的固化劑組合物2質量份進行均勻分散，得到液晶密封劑組合物。
[0025] 準備厚度0. 5mm、3. 0cm見方的ΙΤ0玻璃和厚度0. 5mm、2. 3cm見方的玻璃。在ΙΤ0 玻璃的中央線上在距兩端為9mm的部位按照直徑為1. 5~2. 0mm、厚度為6. 0~10. 0 μπι 的方式涂布上述液晶密封劑組合物作為粘接面，將3. 0cm見方的ΙΤ0玻璃與2. 3cm見方的 玻璃的1邊對齊來將兩者貼合，從而制作出試驗片。對貼合的試驗片10照射UV3000mJ后， 在120°C下加熱60分鐘，使液晶密封劑組合物固化。利用Autograph (島津制作所社制造； AGS)對固化后的試驗片的IT0玻璃的中央線上的距端部為5mm點進行沖壓，測定粘接強度。 其粘結強度為24. 6N/mm。
[0026] 對比例1
[0027] 只含組分I，不含組分II，其余條件不變，其粘結強度為14. lN/mm。
[0028] 對比例2
[0029] 只含組分II，不含組分I，其余條件不變，其粘結強度為13. 9N/mm。
[0030] 上述實施例及對比例說明，本發(fā)明所述的固化劑組合物，其通過兩種不同類型固 化劑的復配，在相同用量前提下，其粘結強度要遠遠好于兩種組分的單獨使用，證明本發(fā)明 采用的兩種固化劑之間產生了協(xié)同效應。
[0031] 申請人聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的固化劑組合物，但本發(fā)明并 不局限于上述特定配方，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細組分及配方才能實施。所屬 技術領域的技術人員應該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明產品各原料的等效替換及 輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內。
【主權項】
1. 一種固化劑組合物，其包括如下組分： (1)所述組合物中所述兩種組分的質量比例為3:1-1:3。2. 如權利要求1所述的固化劑組合物，其特征在于，所述兩種組分的質量比例為 2:1-1:2,優(yōu)選 2 :1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高粘度固化劑組合物，其通過不同類型固化劑的復配，實現(xiàn)了較高的粘結強度。
【IPC分類】C08G59/54, C07C275/18, C07C237/38, C08G59/40
【公開號】CN105315438
【申請?zhí)枴緾N201510780434
【發(fā)明人】華玉葉
【申請人】華玉葉
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年11月14日