一種固化劑組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明設(shè)及一種固化劑組合物。
【背景技術(shù)】
[0002] 固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑，是一類增進(jìn)或控制固化反應(yīng)的物質(zhì)或混合 物。樹脂固化是經(jīng)過縮合、閉環(huán)、加成或催化等化學(xué)反應(yīng)，使熱固性樹脂發(fā)生不可逆的變化 過程，固化是通過添加固化(交聯(lián))劑來完成的。固化劑是必不可少的添加物，無論是作粘接 劑、涂料、誘注料都需添加固化劑，否則環(huán)氧樹脂不能固化。
[0003] 固化反應(yīng)屬于化學(xué)反應(yīng)，受固化溫度影響很大，溫度增高，反應(yīng)速度加快，凝膠時(shí) 間變短;凝膠時(shí)間的對(duì)數(shù)值隨固化溫度上升大體呈直線下降趨勢(shì)。但固化溫度過高，常使固 化物性能下降，所W存在固化溫度的上限；必須選擇使固化速度和固化物性能折中的溫度， 作為合適的固化溫度。按固化溫度可把固化劑分為四類:低溫固化劑固化溫度在室溫W下； 室溫固化劑固化溫度為室溫~50°C ;中溫固化劑為50~100°C ;高溫固化劑固化溫度在100 上。屬于低溫固化型的固化劑品種很少，有聚琉醇型、多異氯酸醋型等；國(guó)內(nèi)研制投產(chǎn) 的T-31改性胺、YH-82改性胺均可在(TCW下固化。屬于室溫固化型的種類很多：脂肪族多 胺、脂環(huán)族多胺;低分子聚酷胺W及改性芳胺等。屬于中溫固化型的有一部分脂環(huán)族多胺、 叔胺、瞇挫類W及Ξ氣化棚絡(luò)合物等。屬于高溫型固化劑的有芳香族多胺、酸酢、甲階酪醒 樹脂、氨基樹脂、雙氯胺W及酷阱等。
[0004] 對(duì)于高溫固化體系，固化溫度一般分為兩階段，在凝膠前采用低溫固化，在達(dá)到凝 膠狀態(tài)或比凝膠狀態(tài)稍高的狀態(tài)之后，再高溫加熱進(jìn)行后固化(post-cure),相對(duì)之前段固 化為預(yù)固化(pre-cure)。
[0005] 但現(xiàn)有的固化劑，多數(shù)固化溫度不高，或者能夠提供較高的固化溫度，但成本卻高 昂D

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提出一種固化劑組合物，其通過兩種不同類型固化劑的復(fù)配， 在用量不變的前提下，提高其Tg值。
[0007] 為達(dá)此目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[000引一種固化劑組合物，其包括如下組分：
[0009]
[0010] 所述組合物中所述兩種組分的質(zhì)量比例為3 :1-1: 3,優(yōu)選2:1-1: 2,進(jìn)一步有優(yōu)選 2:1。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 本發(fā)明通過下述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的藥物組合物進(jìn)行說明。
[001^ 實(shí)施例1
[0013] I.式1化合物的合成
[0014]
[0015] 式1所述化合物是已知化合物，本領(lǐng)域技術(shù)人員可W市售購買得到，也可W合成制 備得到。其典型但非限制性的合成實(shí)例如下：
[0016] 在反應(yīng)容器中加入1.6mol二甲基金剛燒和Imol馬來酸酢，并將反應(yīng)容器內(nèi)的溫度 保持在160°C。在該反應(yīng)容器中，用3小時(shí)滴加作為自由基發(fā)生劑的二叔下基過氧化物 5.5mmol溶解于少量的二甲基金剛燒而成的溶液，進(jìn)行反應(yīng)。從滴加結(jié)束起經(jīng)過3小時(shí)結(jié)束 反應(yīng)，獲得反應(yīng)產(chǎn)物。通過減壓蒸饋所得反應(yīng)產(chǎn)物，獲得對(duì)應(yīng)的目標(biāo)物。
[0017] II.式2化合物的合成
[001 引
[0019] 所述化合物是已知化合物，本領(lǐng)域技術(shù)人員可W市售購買得到，也可W合成制備 得到。其典型但非限制性的合成實(shí)例如下：
[0020] 在保持在60°C的5升的燒瓶中，將500g的1，2，3，4-四氨哇嘟加入到188ml濃硫酸、 428ml丙-2-醇和793ml水的混合物中。隨著機(jī)械攬拌，經(jīng)過70分鐘滴加162.4g 35%的甲醒 溶液。該反應(yīng)繼續(xù)3小時(shí)，然后冷卻，并使用氨溶液進(jìn)行中和，從而形成黃色的顆粒狀固體。 使用工業(yè)用甲醇變性酒精（IMS)將該固體濾出和沸騰，然后冷卻和過濾漿液。在干燥之后， 獲得416g(80%的理論收率)的黃色固體，其在120-122°C烙化。
[0021 ]將制備得到的組分I和II，按照2:1復(fù)配得到所述抗固化劑組合物。
[0022] 在180°C下，使用標(biāo)準(zhǔn)固化循環(huán)，將上述固化劑組合物與環(huán)氧樹脂MY72U可商購于 化ntsman，UK) W化學(xué)計(jì)量當(dāng)量反應(yīng)。通過DMA測(cè)量所得聚合物的Tg，其Tg為246°C。
[0023] 對(duì)比例1
[0024] 只組分I，不含組分II，其余條件不變，其Tg為152°C。
[0025] 對(duì)比例2
[00%]只含組分II，不含組分I，其余條件不變，其Tg為173°C。
[0027] 上述實(shí)施例及對(duì)比例說明，本發(fā)明所述的固化劑組合物，其通過兩種不同類型活 性物的復(fù)配，在相同用量前提下，復(fù)配的Tg效果要遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于兩種組分的單獨(dú)使用，證明本發(fā) 明采用的兩種固化劑之間產(chǎn)生了協(xié)同效應(yīng)。
[0028] 申請(qǐng)人聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的固化劑組合物，但本發(fā)明并 不局限于上述特定配方，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)組分及配方才能實(shí)施。所屬 技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及 輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種固化劑組合物，其包括如下組分：所述組合物中所述兩種組分的質(zhì)量比例為3:1-1:3。2. 如權(quán)利要求1所述的固化劑組合物，其特征在于，所述兩種組分的質(zhì)量比例為2:1-1: 2。3. 如權(quán)利要求1所述的固化劑組合物，其特征在于，所述兩種組分的質(zhì)量比例為2:1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種固化劑組合物，屬于固化劑領(lǐng)域，其通過組分(1)和組分(2)兩種不同類型固化劑的復(fù)配，在固化劑用量不變的前提下，提高了其Tg值，降低了固化劑的成本。
【IPC分類】C08G59/40, C08G59/42, C07D215/06, C07D307/60
【公開號(hào)】CN105585691
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510783322
【發(fā)明人】華玉葉
【申請(qǐng)人】華玉葉
【公開日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2015年11月14日