一種可固化的有機聚硅氧烷組合物及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種可固化的有機聚硅氧烷組合物及其在發(fā)光元件的半導(dǎo)體器件中 的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 含苯基-烷基-烯基與硅鍵結(jié)合的有機聚硅氧烷化合物，包括直鍵結(jié)構(gòu)與支鍵結(jié) 構(gòu)。通化氫化硅烷反應(yīng)，以有機白金為觸媒、炔烯化合物為工作時間調(diào)整劑，適當適量的熒 光粉作為光效調(diào)整劑，形成一種可固化的有機聚硅氧烷組合物，廣泛的應(yīng)用在LED二極發(fā)光 體的保護密封層工業(yè)上，形成一種透光，折射率在1.40~1.57的樹脂體。發(fā)光二極體的光電 藕合作用，將電由蕊片以光的形式散出，通過無極熒光粉的效應(yīng)，形成各式各樣的光電組 件，運用在顯示與照明工業(yè)上。此光電組件，由底層的鍍銀層板將光反射出去，達到一定的 光電效能。
[0003] 但是上述類型的有機聚硅氧烷結(jié)構(gòu)，不論折射率或硬度大小，都有一定的氣體穿 透率。大自然環(huán)境中，或者電子、電器、器件組合物中，一直都有一定含量的硫化氫或硫化 物，此種硫化物經(jīng)常在常溫或高溫中穿透過有機聚硅氧烷涂層，累積到底部的銀層上，形成 了暗色的硫化銀，使得發(fā)光二極體的組件漸漸無法將光反射出去而造成光衰。此種現(xiàn)象一 直困擾著二極體封裝業(yè)者，其也一直在尋求更好的解決方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種可固化的有機聚硅氧烷組合物，該組合物能夠在不影響 原始出光效率的條件下，能夠非常有效的阻隔硫化氫或硫化物的穿透，避免銀層被氧化，起 到一種有效保護銀層的效用，提高了抗硫化效果。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：
[0006] -種可固化的有機聚硅氧烷組合物，其特征在于:所述組合物還包括鎂的無機物， 所述鎂的無機物含量為〇. 1~50%wt %，粒徑大小為0.01~50微米；
[0007] -種可固化的有機聚硅氧烷組合物，所述鎂的無機物為氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸 鎂、水滑石、類水滑石和硅酸鎂鹽類中的一種或多種；
[0008] 所述鎂的無機物含量為0.1~20%wt%，優(yōu)選為3~10wt%，粒徑大小為0.01~20 微米，優(yōu)選為〇. 1~20微米；
[0009] 本發(fā)明的目的還在于提供了一種將所述的可固化的有機聚硅氧烷組合物應(yīng)用在 發(fā)光組件的半導(dǎo)體器件中的方法。
[0010] 另外，只要不損害本發(fā)明的目的，本發(fā)明可含有適當?shù)臒岱€(wěn)定劑，顏料，接著助劑， 抗沉劑等作為任選的組分。
[0011] 本發(fā)明獲得的技術(shù)效果為：
[0012] (1)用不含鎂鹽的有機聚硅氧烷組合物作對比，分別加上3%、5%、10%的氫氧化 鎂，封裝在發(fā)光二極體的組件上，再放入閉裝環(huán)境中含硫粉與水的容器中，以85°C的溫度存 放。7小時后，不含氫氧化鎂的有機聚硅氧烷組合物組件，出光率由28流明，變成20流明，衰 減了近29 % ;而含3 %、5 %、10 %氫氧化鎂的有機聚硅氧烷組合物組件，出光率由28流明，分 別變成27.3流明、27.8流明、28流明，衰減只有2.5 %、0.7 %及無衰減。
[0013] (2)本發(fā)明通過創(chuàng)造性地在有機聚硅氧烷組合物中加入鎂的無機物，同時結(jié)合優(yōu) 選的鎂無機物的含量及其粒徑大小，在不影響原始出光效率的條件下，能夠非常有效的阻 隔硫化氫或硫化物的穿透，避免銀層被氧化，起到一種非常有效的保護銀層的效用，提高了 抗硫化效果，加入鎂的無機鹽后，亮度衰減在2%以下。同時此類優(yōu)選的鎂無機物在固化過 程中并兼有防止熒光粉沉降的意想不到的技術(shù)效果。
【具體實施方式】
[0014] 實施項目與條件：
[0015] 1.高溫高濕回流焊:85°C及85%RH箱內(nèi)放置24小時，取出擦干后進入265°C回流焊 隧道，5分鐘兩回合。
[0016] 2.高溫老化:200°C熱風(fēng)循環(huán)烘箱放置72小時。
[0017] 3 ·冷熱循環(huán):-40 °C~100 °C單槽式機臺，20回循環(huán)/天，共10天。
[0018] 4.硫化:在20公升密閉容器內(nèi)（直徑30公分、高度30公分），底部盛入10公克硫磺粉 及礦泉水300CC將待測燈珠整版面朝下貼在容器頂端內(nèi)。置入80°C循環(huán)恒溫烘箱內(nèi)8小時。 然后取出將支架上銀腳上的銹蝕擦出清潔，再以專用燈珠前檢機檢測亮度(Lv)與色溫。 [0019] 5.裸片穿透率:分光光度計在420nm(光徑10mm)的穿透率％。
[0020] 6.硬度：以ASTM D 2240D方式測量。
[0021] 實施例1:
[0022]將含有硅鍵結(jié)乙烯基的聚甲基苯基硅樹脂聚合物，及含有硅鍵結(jié)氫基的聚甲基苯 基硅樹脂聚合物，均勻混合。其中硅鍵結(jié)乙烯基含量4.5wt %、硅鍵結(jié)氫基含量0.13wt %、硅 鍵結(jié)苯基含量49wt%。配合上1，3_二乙烯基-1，1，3,3_四甲基二硅氧烷的鉑絡(luò)合物作為觸 媒。（鉑占總結(jié)構(gòu)重量3ppm)再配合上1-乙炔基環(huán)己醇做為工作時間調(diào)整劑。（占總結(jié)構(gòu)重量 150ppm)以上成分充分均勻混合后，黏度在25°C為3500cps。將此物均勻分為三份，分別為 (A)(B)(C)〇
[0023] (A)當作空白試驗；
[0024] (B)混入wt3%的氫氧化鎂(Sigma-Aldrich company U. S.A試藥級、純度95% );
[0025] (C)混入wt5%的上述氫氧化鎂；
[0026] 再于(A)、（B)、（C)中分別加入YAG熒光粉Y959，wtl0%?；旌暇鶆虿⒄婵粘莺?，以 日本武藏公司容積式點膠機MPP-1，點入尺寸為5050的三蕊片式(0.2WX 3)發(fā)光兩極體支架 中（每片8 X 15粒燈珠粒）。然后先進入80 °C熱風(fēng)循環(huán)烘箱中烘烤一小時，再進入150 °C熱風(fēng) 循環(huán)烘箱中兩小時，取出置冷，做后續(xù)信賴度測試。
[0027]信賴度結(jié)果:
[0028](每片8X15粒，共120粒的平均結(jié)果）
[0029]表1
[0030]
[0032] 另以(A)(B)(C)不加熒光粉，直接做成20mmX50mmXlmm(厚度)透明裸片
[0033] 表 2
[0034]
[0035] 實施例2:
[0036] 將含有娃鍵結(jié)乙烯基的聚甲基苯基娃樹脂聚合物，及含有娃鍵結(jié)氣基的聚甲基苯 基硅樹脂聚合物，均于混合。其中硅鍵結(jié)乙烯基含量4.7wt %、硅鍵結(jié)氫基含量0.14wt %、硅 鍵結(jié)苯基含量49wt%。配合上1，3_二乙烯基-1，1，3,3_四甲基二硅氧烷的鉑絡(luò)合物作為觸 媒。（鉑占總結(jié)構(gòu)重量3ppm)再配合上1-乙炔基環(huán)己醇做為工作時間調(diào)整劑。（占總結(jié)構(gòu)重量 150ppm)以上成分充分均勻混合后，黏度在25°C為3500cps。將此物均勻分為三份，分別為 (A)(B)(C)〇
[0037] (A)當作空白試驗
[0038] (B)混入wt5%的氧化鎂（Sigma-Aldrich company U.S.A試藥級、比表面積 130m2/ g4^5〈25ym(XRD))。
[0039] (C)混入wt5%的滑石粉（Sigma-Aldrich company U. S.A. ΙΟμπι)。
[0040] 再于(A)、（Β)、（C)中分別加入YAG熒光粉Υ959，wtl0%。
[0041] 混合均勻并真空除泡后，以日本武藏公司容積式點膠機MPP-1，點入尺寸為5050的 三蕊片式(0.2WX 3)發(fā)光兩極體支架中（每片8 X 15粒燈珠粒）。然后先進入80°C熱風(fēng)循環(huán)烘 箱中烘烤一小時，再進入150°C熱風(fēng)循環(huán)烘箱中兩小時，取出置冷，做后續(xù)信賴度測試。 [0042]信賴度結(jié)果:
[0043](每片8X15粒，共120粒的平均結(jié)果）
[0044]表 3
[0045]
[0046] 另以(A)(B)(C)不加熒光粉，直接做成20mmX50mmXlmm(厚度)透明裸片
[0047] 表 4
[0048]
[0049] 從上述表格中可以看出，有機聚硅氧烷中加入鎂的無機鹽后，硫化前的平均亮度 未受影響，同時可以有效阻隔硫化氫或硫化物的穿透，避免銀層被氧化，起到一種非常有效 的保護銀層的效用，提高了抗硫化效果，且加入鎂的無機鹽后，亮度衰減在2%以下。
【主權(quán)項】
1. 一種可固化的有機聚硅氧烷組合物，其特征在于:所述組合物還包括鎂的無機物，所 述鎂的無機物含量為0.1~50%wt%，粒徑大小為0.01~50微米。2. 如權(quán)利要求1所述的一種可固化的有機聚硅氧烷組合物，其特征在于:所述鎂的無機 物為氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、水滑石、類水滑石和硅酸鎂鹽類中的一種或多種。3. 如權(quán)利要求1或2所述的一種可固化的有機聚硅氧烷組合物，其特征在于:所述鎂的 無機物含量為〇. 1~20%wt %，粒徑大小為0.01~20微米。4. 權(quán)利要求1-3中任一項權(quán)利要求所述的可固化的有機聚硅氧烷組合物在發(fā)光組件的 半導(dǎo)體器件中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可固化的有機聚硅氧烷組合物，該組合物包含氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、水滑石、類水滑石和硅酸鎂鹽類中的一種或多種。通過在發(fā)光組件的半導(dǎo)體器件中加入<b>該</b>有機聚硅氧烷組合物可以在不影響原始出光效率的條件下，非常有效地阻隔硫化氫或硫化物的穿透，避免銀層被氧化，起到有效保護銀層的效用，提高了抗硫化效果。
【IPC分類】C08K3/22, C08L83/05, C08K3/34, H01L33/56, C08L83/07
【公開號】CN105602259
【申請?zhí)枴緾N201610148000
【發(fā)明人】宋寧岡
【申請人】東莞市天凱電子有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年3月15日