一種高粘度固化劑組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種高粘度固化劑組合物，特別是一種適用于粘結(jié)液晶等顯示元件用 高粘度固化劑組合物。
【背景技術(shù)】
[0002] 固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑，是一類增進(jìn)或控制固化反應(yīng)的物質(zhì)或混合 物。樹脂固化是經(jīng)過縮合、閉環(huán)、加成或催化等化學(xué)反應(yīng)，使熱固性樹脂發(fā)生不可逆的變化 過程，固化是通過添加固化（交聯(lián)）劑來完成的。固化劑是必不可少的添加物，無論是作粘 接劑、涂料、誘注料都需添加固化劑，否則環(huán)氧樹脂不能固化。
[0003] 近年來，伴隨液晶顯示器的顯示部的增大、邊框越來越窄，密封劑的細(xì)線化得到推 進(jìn)。另外，作為密封劑的粘接對象，被粘接對象不僅是玻璃，還包括ITO電極、SiN膜等無機(jī) 材料、取向膜等有機(jī)材料等也成為被粘接對象，被粘接體變得多樣化，要求密封劑具有能夠 將異種材料彼此粘接的粘接性多樣化。
[0004] 本領(lǐng)域面臨最為主要的，是各種手機(jī)與電視、顯示器等對邊框窄小W及無邊框的 要求，由于其邊框越來越小，顯示元器件的固定就成了一個難題。對于本領(lǐng)域最常用的粘接 方式，對粘接強(qiáng)度提出了越來越高的要求。
[0005] 但現(xiàn)有的固化劑，多數(shù)粘結(jié)強(qiáng)度不夠，或者能夠提供接近的粘結(jié)強(qiáng)度，但成本卻高 昂，失去市場化意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提出一種高粘度固化劑組合物，其通過不同類型固化劑的復(fù) 配，提供滿足要求的較高的粘度。
[0007] 為達(dá)此目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[0008] 一種固化劑組合物，其包括如下組分：

[0013] 所述組合物中所述兩種組分的質(zhì)量比例為3:1-1:3,優(yōu)選2:1-1:2,進(jìn)一步有優(yōu)選 2:1。
【具體實施方式】
[0014] 本發(fā)明通過下述實施例對本發(fā)明的高粘度固化劑組合物進(jìn)行說明。 陽〇1引實施例1
[0016]I.式1化合物的合成
[0018] 式1所述化合物是已知化合物，本領(lǐng)域技術(shù)人員可W市售購買得到，也可W合成 制備得到。其典型但非限制性的合成實例如下：
[0019] 準(zhǔn)備在乙醇IlSg中溶解有六亞甲基二異氯酸醋17. 17g而成的溶解液A、W及在 乙醇150g中溶解有乙二胺61. 36g而成的溶解液B。在S口燒瓶中將溶解液B控制在25°C 進(jìn)行攬拌，同時W1. 4g/分鐘的速度滴加溶解液A。溶解液A的滴加結(jié)束后，利用傅利葉變 換紅外分光光度計測定反應(yīng)液，確認(rèn)到來自異氯酸醋基的2250cm1附近的峰消失后終止反 應(yīng)。按照相對于六亞甲基二異氯酸醋1摩爾、乙二胺為10摩爾（W摩爾比計為1:10)的方 式發(fā)生了反應(yīng)。
[0020] 反應(yīng)終止后，使用濾紙進(jìn)行過濾，進(jìn)行脫液，利用乙醇100mL來清洗所得到的濾取 物，進(jìn)一步進(jìn)行過濾，在真空烘箱中W5(TC干燥所得到的濾取物。干燥后自然冷卻至室溫， 制造出式1的化合物。 陽021] II.式2化合物的合成
[0022]
[0023] 所述化合物是已知化合物，本領(lǐng)域技術(shù)人員可W市售購買得到，也可W合成制備 得到。其典型但非限制性的合成實例如下：
[0024] 先制備二硝基前體。將一部分28. 44克的反式-1，2-二氨基環(huán)己燒連同26. 4克= 乙胺和300克氯苯稱量到1000毫升燒瓶中。在機(jī)械攬拌下，于室溫和1小時內(nèi)，加入97克 粉狀的3-硝基苯甲酯氯，并根據(jù)需要進(jìn)一步加入氯苯W保持流動性。混合物放熱至30°C。 將該混合物冷卻，過濾，并用IMS和水洗涂。在80°C干燥之后，得到白色粉末，71克，69%收 率，烙點(diǎn)266°C。
[00巧]從上述二硝基化合物制備胺的過程如下。向1升的燒瓶中加入68克二硝基化合 物，250毫升IMS和2. 7克10%的鈕/碳（先用50ml的IMS潤濕）。在氮?dú)夥障鲁浞謹(jǐn)埌瑁?然后于1小時內(nèi)滴加45毫升的水合阱，接著升溫至60°C并保持2小時。將產(chǎn)物冷卻，過濾， 用IMS和水洗涂。將該粗產(chǎn)物固體精制，即溶解在溫?zé)岬南←}酸中，然后過濾W除去碳。淡 黃色的濾液用氨水溶液中和，然后將所生成白色固體過濾，用水洗涂并真空干燥。得到白色 粉末，收率90%巧2.3克），其烙點(diǎn)為274~276°C。所述粉末即為式2所示化合物。。
[0026] 將制備得到的組分I和II，按照2:1復(fù)配得到所述固化劑組合物。
[0027] 準(zhǔn)備甲基丙締酷化環(huán)氧樹脂100質(zhì)量份、作為無機(jī)填充劑的球狀二氧化娃15質(zhì)量 份、作為有機(jī)填料的F-351 (日本Zeon社制造）15質(zhì)量份、作為光自由基引發(fā)劑的Irgacure 907度ASF制造）3質(zhì)量份、作為硅烷偶聯(lián)劑的邸M-403 (信越化學(xué)工業(yè)社制造）2質(zhì)量份、W 及本發(fā)明的固化劑組合物2質(zhì)量份進(jìn)行均勻分散，得到液晶密封劑組合物。
[0028] 準(zhǔn)備厚度0. 5mm、3.Ocm見方的ITO玻璃和厚度0. 5mm、2. 3cm見方的玻璃。在口0 玻璃的中央線上在距兩端為9mm的部位按照直徑為1. 5~2. 0mm、厚度為6. 0~10. 0ym 的方式涂布上述液晶密封劑組合物作為粘接面，將3.Ocm見方的ITO玻璃與2. 3cm見方的 玻璃的1邊對齊來將兩者貼合，從而制作出試驗片。對貼合的試驗片10照射UV3000mJ后， 在120°C下加熱60分鐘，使液晶密封劑組合物固化。利用AutograpM島津制作所社制造； AG巧對固化后的試驗片的ITO玻璃的中央線上的距端部為5mm點(diǎn)進(jìn)行沖壓，測定粘接強(qiáng)度。 其粘結(jié)強(qiáng)度為28. 7N/mm。
[0029] 對比例1
[0030] 只含組分I，不含組分II，其余條件不變，其粘結(jié)強(qiáng)度為19.IN/mm。 陽0川對比例2
[0032] 只含組分II，不含組分I，其余條件不變，其粘結(jié)強(qiáng)度為13. 9N/mm。
[0033] 上述實施例及對比例說明，本發(fā)明所述的固化劑組合物，其通過兩種不同類型固 化劑的復(fù)配，在相同用量前提下，其粘結(jié)強(qiáng)度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于兩種組分的單獨(dú)使用，證明本發(fā)明 采用的兩種固化劑之間產(chǎn)生了協(xié)同效應(yīng)。
[0034] 申請人聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的固化劑組合物，但本發(fā)明并 不局限于上述特定配方，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)組分及配方才能實施。所屬 技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進(jìn)，對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及 輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種固化劑組合物，其包括如下組分：所述組合物中所述兩種組分的質(zhì)量比例為3:1-1:3。2. 如權(quán)利要求1所述的固化劑組合物，其特征在于，所述兩種組分的質(zhì)量比例為 2:1-1:2,優(yōu)選 2 :1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高粘度固化劑組合物，其通過不同類型固化劑的復(fù)配，實現(xiàn)了較高的粘結(jié)強(qiáng)度。
【IPC分類】C09J11/06, C08G59/60, C09J163/10
【公開號】CN105295770
【申請?zhí)枴緾N201510781326
【發(fā)明人】華玉葉
【申請人】華玉葉
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月14日