橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法
【專利說明】 橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種橡膠促進(jìn)劑的制備方法，具體涉及一種2-硫醇基苯并噻唑的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]2-硫醇基苯并噻唑具有硫化促進(jìn)作用快、硫化平坦性低以及混煉時(shí)無早期硫化等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于橡膠加工工業(yè)，是天然膠與合成膠必不可少的高效橡膠硫化促進(jìn)劑。目前，工業(yè)生產(chǎn)中常用的方法是苯胺法，但其廢氣硫化氫對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，回收成本高，生產(chǎn)效率低，副產(chǎn)物苯并噻唑沒有回收，產(chǎn)物純度低。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法，工藝簡單，原料易得，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)過程廢氣排放少，減少了環(huán)境污染，中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物可回收利用，提聞廣品收率。
[0007]所述橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法，它包括以下步驟:
一、將硝基苯投入高壓反應(yīng)釜中，通入硫化氫氣體，反應(yīng)生成苯胺，回收硫化氫氣體；
二、加入硫化碳及硫磺，在溫度200°C_280°C、壓力5.0-8.0MPa條件下，反應(yīng)5_8h，加入氫氧化鈉溶液溶解，棄去不溶物；
三、溶液用有機(jī)溶劑萃取、分離，水相加酸酸化析出2-硫醇基苯并噻唑，過濾，干燥。
[0008]本發(fā)明提供的橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法，其有益效果在于，用硝基苯代替苯胺降低了生產(chǎn)成本，中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物可回收利用，直接轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品，提高產(chǎn)品收率，工藝條件比較溫和，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，而且，生產(chǎn)過程廢氣排放少，減少了對(duì)環(huán)境的污染。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0011]
實(shí)施例
一、將硝基苯投入高壓反應(yīng)釜中，通入硫化氫氣體，反應(yīng)生成苯胺，回收硫化氫氣體；
二、加入硫化碳及硫磺，在溫度200°c-280°c、壓力5.0-8.0MPa條件下，反應(yīng)5_8h，加入氫氧化鈉溶液溶解，棄去不溶物；
三、溶液用有機(jī)溶劑萃取、分離，水相加酸酸化析出2-硫醇基苯并噻唑，過濾，干燥。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、將硝基苯投入高壓反應(yīng)釜中，通入硫化氫氣體，反應(yīng)生成苯胺，回收硫化氫氣體； 二、加入硫化碳及硫磺，在溫度200°C_280°C、壓力5.0-8.0MPa條件下，反應(yīng)5_8h，加入氫氧化鈉溶液溶解，棄去不溶物； 三、溶液用有機(jī)溶劑萃取、分離，水相加酸酸化析出2-硫醇基苯并噻唑，過濾，干燥。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法，包括以下步驟：一、將硝基苯投入高壓反應(yīng)釜中，通入硫化氫氣體，反應(yīng)生成苯胺，回收硫化氫氣體；二、加入硫化碳及硫磺，在溫度200℃-280℃、壓力5.0-8.0MPa條件下，反應(yīng)5-8h，加入氫氧化鈉溶液溶解，棄去不溶物；三、溶液用有機(jī)溶劑萃取、分離，水相加酸酸化析出2-硫醇基苯并噻唑，過濾，干燥。本發(fā)明提供的橡膠促進(jìn)劑2-硫醇基苯并噻唑的制備方法，用硝基苯代替苯胺降低了生產(chǎn)成本，中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物可回收利用，直接轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品，提高產(chǎn)品收率，工藝條件比較溫和，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，而且，生產(chǎn)過程廢氣排放少，減少了對(duì)環(huán)境的污染。
【IPC分類】C07D277-72
【公開號(hào)】CN104592154
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310520286
【發(fā)明人】梁松杰
【申請(qǐng)人】青島旺裕橡膠制品有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2013年10月30日