專利名稱：橡膠硫化促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑合成過程中過剩二硫化碳回收裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑(MBT)合成工藝中過剩的二硫化碳回收裝置及方法，屬于橡膠硫化促進(jìn)劑MBT合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
促進(jìn)劑M為通用型橡膠硫化促進(jìn)劑，同時(shí)是大多數(shù)次磺酰胺類促進(jìn)劑的母體原料。合成促進(jìn)劑苯并噻唑鋅鹽、次磺酰亞胺、次磺酰胺等，都離不開促進(jìn)劑M的發(fā)展，促進(jìn)劑 M的質(zhì)量和產(chǎn)量直接關(guān)系到橡膠工業(yè)的發(fā)展。目前國內(nèi)普遍采用高壓苯胺法進(jìn)行生產(chǎn)苯胺，硫磺、二硫化碳以一定配比投入高壓反應(yīng)釜，在溫度250-270°C下，壓力維持IOMpa的情況下反應(yīng)2-4小時(shí)，反應(yīng)合成促進(jìn)劑MBT。由于原料苯胺價(jià)格昂貴，因此投料時(shí)二硫化碳需過量以保證苯胺反應(yīng)完全，通常二硫化碳配比為1. 1-1. 5摩爾/每摩爾苯胺。但過量的二硫化碳若不能回收，一方面造成資源浪費(fèi)，增加成本；另一方面過剩的二硫化碳會隨硫化氫氣體進(jìn)入克勞斯?fàn)t，影響催化劑性能，降低硫化氫轉(zhuǎn)化效率，最后燃燒生成SO2等有害氣體污染環(huán)境。為此需開發(fā)過剩二硫化碳回收工藝。二硫化碳回收技術(shù)在化纖行業(yè)中應(yīng)用普遍， 專利200610127381. 5中選用裝有二硫化碳專用吸附劑的吸附反應(yīng)器對硫化氫攜帶的二硫化碳進(jìn)行吸附，解析后實(shí)現(xiàn)二硫化碳的回收利用，二硫化碳吸附效率可達(dá)90-99%，但整套工藝流程復(fù)雜，設(shè)備眾多，處理量大，不適用于促進(jìn)劑MBT合成過程中硫化氫所攜帶二硫化碳的回收。因此需開發(fā)適用于本體系的回收工藝。經(jīng)多次試驗(yàn)證明，苯胺與二硫化碳能以任意比例互溶，而硫化氫在苯胺中溶解度僅為2%左右。因此可利用苯胺吸收硫化氫中攜帶的二硫化碳，并且吸收后的苯胺、回收二硫化碳可直接投用到反應(yīng)階段。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT合成過程中過剩二硫化碳回收
方法及裝置。本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)一種橡膠硫化促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑合成過程中過剩二硫化碳回收裝置，包括苯胺儲罐4、苯胺吸收塔2、冷凝器3、苯胺循環(huán)泵6和苯胺打料泵7。反應(yīng)釜1的排氣口與苯胺吸收塔2的下部的進(jìn)氣口相連；苯胺吸收塔2底部的苯胺出口與苯胺循環(huán)泵6入口相連，苯胺循環(huán)泵6的出口分為兩條支路，分別有閥門控制，一條支路與冷凝器3底部的進(jìn)口相連、另一條支路與苯胺儲罐4的頂部進(jìn)料口相連；冷凝器3的頂部出料口與苯胺吸收塔2 塔頂?shù)谋桨愤M(jìn)料口噴頭相連；苯胺吸收塔2的頂部有氣體出口與克勞斯回收裝置5的硫化氫進(jìn)氣口相連；苯胺儲罐4底部的苯胺出料口與打料泵7的泵入口相連，打料泵7的泵出口與反應(yīng)釜1的進(jìn)料口連接。

本發(fā)明的橡膠硫化促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑合成過程中過剩二硫化碳回收方法， 將攜帶二硫化碳的硫化氫氣體由反應(yīng)釜經(jīng)管道由下部進(jìn)入苯胺吸收塔2，吸收塔內(nèi)苯胺經(jīng)苯胺循環(huán)泵6打至苯胺冷卻器，冷卻后由塔頂噴頭噴出，與上升的硫化氫氣體接觸，氣體中攜帶的二硫化碳溶于苯胺中，而硫化氫氣體則從吸收塔頂部進(jìn)入克勞斯回收裝置5。 所述苯胺經(jīng)冷卻器冷卻后溫度保持在10-30°C之間，以保證吸收塔內(nèi)溫度控制在 20-40 "C。經(jīng)過多次吸收后富含二硫化碳的苯胺進(jìn)入苯胺儲罐4，經(jīng)苯胺打料泵7進(jìn)入反應(yīng)釜1，參與合成反應(yīng)。經(jīng)多次試驗(yàn)證明，苯胺與二硫化碳能以任意比例互溶，而硫化氫在苯胺中溶解度僅為2%左右。因此我們用苯胺吸收硫化氫中攜帶的二硫化碳，并且吸收后的苯胺、回收二硫化碳可直接投用到反應(yīng)階段。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于回收流程簡單，易于操作，回收率較高，回收后的二硫化碳可隨苯胺直接進(jìn)入反應(yīng)階段。硫化氫經(jīng)處理后進(jìn)入克勞斯的轉(zhuǎn)化率也相應(yīng)提高。


圖1為本專利的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式如圖1所示，促進(jìn)劑MBT合成中過剩二硫化碳回收設(shè)備，包括苯胺儲罐4、苯胺吸收塔2、冷凝器3、苯胺循環(huán)泵6、苯胺打料泵7。攜帶二硫化碳的硫化氫氣體由反應(yīng)釜1排氣口經(jīng)管道由下部進(jìn)入苯胺吸收塔2 ；吸收塔2內(nèi)苯胺由苯胺循環(huán)泵6、經(jīng)冷凝器3打至塔頂，由噴頭噴淋，苯胺溫度控制在10-30°C ；噴淋的苯胺與上升的硫化氫氣體接觸，塔內(nèi)溫度控制在20-40°C之間。氣體中攜帶的二硫化碳溶于苯胺中，僅有少量硫化氫溶于苯胺，而大部分硫化氫氣體則從吸收塔頂部排氣口排出進(jìn)入克勞斯回收裝置5，經(jīng)轉(zhuǎn)化后成為硫磺。5 次吸收后，回收二硫化碳收率達(dá)80%。由于攜帶的硫化氫中二硫化碳量大大減少，硫化氫轉(zhuǎn)化率由89%提高至95%。多次吸收后富吸收塔2中含二硫化碳的苯胺進(jìn)入苯胺儲罐4。 對其成分進(jìn)行分析后，經(jīng)苯胺打料泵7進(jìn)入反應(yīng)釜1，參與合成反應(yīng)。
權(quán)利要求
1.一種橡膠硫化促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑合成過程中過剩二硫化碳回收裝置，包括苯胺儲罐(4)、苯胺吸收塔(2)、冷凝器(3)、苯胺循環(huán)泵(6)和苯胺打料泵(7)；其特征是反應(yīng)釜(1)的排氣口與苯胺吸收塔(2)的下部的進(jìn)氣口相連；苯胺吸收塔(2)底部的苯胺出口與苯胺循環(huán)泵(6)入口相連，苯胺循環(huán)泵(6)的出口分為兩條支路，分別有閥門控制，一條支路與冷凝器(3)底部的進(jìn)口相連、另一條支路與苯胺儲罐(4)的頂部進(jìn)料口相連；冷凝器(3)的頂部出料口與苯胺吸收塔(2)塔頂?shù)谋桨愤M(jìn)料口噴頭相連；苯胺吸收塔(2)的頂部有氣體出口與克勞斯回收裝置(5)的硫化氫進(jìn)氣口相連；苯胺儲罐(4)底部的苯胺出料口與打料泵(7)的泵入口相連，打料泵(7)的泵出口與反應(yīng)釜⑴的進(jìn)料口連接。
2.一種橡膠硫化促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑合成過程中過剩二硫化碳回收方法，其特征是攜帶二硫化碳的硫化氫氣體由反應(yīng)釜經(jīng)管道由下部進(jìn)入苯胺吸收塔2，吸收塔內(nèi)苯胺經(jīng)苯胺循環(huán)泵打至苯胺冷卻器，冷卻后由塔頂噴頭噴出，與上升的硫化氫氣體接觸，氣體中攜帶的二硫化碳溶于苯胺中，而硫化氫氣體則從吸收塔頂部進(jìn)入克勞斯回收裝置。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是苯胺經(jīng)冷卻器冷卻后溫度控制在10-30°C，以保證吸收塔內(nèi)溫度控制在20-40°C。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是多次吸收后富含二硫化碳的苯胺進(jìn)入苯胺儲罐，經(jīng)苯胺打料泵進(jìn)入反應(yīng)釜，參與合成反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及橡膠硫化促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑合成過程中過剩二硫化碳回收裝置及方法，促進(jìn)劑MBT合成中過剩的二硫化碳回收設(shè)備包括苯胺儲罐、苯胺吸收塔、冷凝器、苯胺循環(huán)泵、苯胺打料泵。攜帶二硫化碳的硫化氫氣體由反應(yīng)釜經(jīng)管道由下部進(jìn)入苯胺吸收塔，吸收塔內(nèi)苯胺經(jīng)苯胺循環(huán)泵打至冷卻器，冷卻后由塔頂噴頭噴出，與上升的硫化氫氣體接觸，氣體中攜帶的二硫化碳溶于苯胺中，而硫化氫氣體則從吸收塔頂部進(jìn)入克勞斯回收裝置。多次吸收后富含二硫化碳的苯胺進(jìn)入苯胺儲罐，經(jīng)苯胺打料泵進(jìn)入反應(yīng)釜，參與合成反應(yīng)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于回收流程簡單，易于操作，回收率較高，回收后的二硫化碳可隨苯胺直接進(jìn)入反應(yīng)階段。
文檔編號B01D53/14GK102380287SQ20111028012
公開日2012年3月21日 申請日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月20日
發(fā)明者安靜 申請人:科邁化工股份有限公司