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一種利用云南紅豆杉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法與流程

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技術(shù)特征:

1.一種利用云南紅豆杉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:

(1)將提取溶劑與云南紅豆杉廢渣混合,在35℃~60℃進(jìn)行提取,得到溫度為35~60℃的提取液,所述提取溶劑為第一有機(jī)溶劑和水的混合液,所述云南紅豆杉廢渣為提取10-去乙?;涂ㄍII之后的云南紅豆杉廢渣;

(2)將溫度為35~60℃的提取液直接進(jìn)行減壓濃縮,得到紫杉醇濃縮液;

(3)用第二有機(jī)溶劑萃取紫杉醇濃縮液,得到紫杉醇萃取液;

(4)將紫杉醇萃取液進(jìn)行減壓濃縮,之后進(jìn)行減壓干燥,得到紫杉醇浸膏。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述云南紅豆杉廢渣為云南紅豆杉枝葉廢渣;

優(yōu)選地,所述云南紅豆杉枝葉廢渣的直徑不大于1cm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述提取溶劑中第一有機(jī)溶劑的體積百分含量為70~95%,優(yōu)選為75~90%,進(jìn)一步優(yōu)選為80~85%;

優(yōu)選地,步驟(1)所述第一有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙酮中的任意一種或至少兩種的組合,優(yōu)選甲醇或乙醇中的任意一種,進(jìn)一步優(yōu)選為甲醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述紫杉醇枝葉廢渣與提取溶劑的質(zhì)量體積比為1kg:(2~4.5)L,優(yōu)選為1kg:(2~4)L,進(jìn)一步優(yōu)選為1kg:(2~3)L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,優(yōu)選地,步驟(1)所述提取為攪拌提??;

優(yōu)選地,步驟(1)所述提取的溫度為40℃~55℃,進(jìn)一步優(yōu)選為45℃~50℃;

優(yōu)選地,步驟(1)所述提取的時(shí)間為1~5h,優(yōu)選為2~4h,進(jìn)一步優(yōu)選為2.5~3.5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述提取液在溫度為28℃~55℃條件下進(jìn)行減壓濃縮,優(yōu)選為在35℃~50℃條件下進(jìn)行減壓濃縮;

優(yōu)選地,步驟(2)所述減壓濃縮在壓力為-0.075~-0.095MPa;

優(yōu)選地,步驟(2)所述紫杉醇濃縮液的密度為0.965~0.995kg/L,優(yōu)選為0.97~0.99kg/L,進(jìn)一步優(yōu)選為0.975~0.985kg/L;

優(yōu)選地,步驟(2)所述減壓濃縮得到的第一有機(jī)溶劑回收,用于步驟(1)所述的提取。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6之一所述的方法,其特征在于,步驟(3)所述紫杉醇濃縮液與萃取溶劑的體積比為1:(0.8~1.5),優(yōu)選為1:(0.9~1.4),進(jìn)一步優(yōu)選為1:(1~1.3);

優(yōu)選地,步驟(3)所述第二有機(jī)溶劑選自三氯甲烷、二氯甲烷或苯中的任意一種或至少兩種的組合,優(yōu)選為三氯甲烷和二氯甲烷,進(jìn)一步優(yōu)選為三氯甲烷;

優(yōu)選地,步驟(3)所述萃取在攪拌下進(jìn)行;

優(yōu)選地,步驟(3)所述萃取的時(shí)間為10~50min,優(yōu)選為15~45min,進(jìn)一步優(yōu)選為20~40min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7之一所述的方法,其特征在于,步驟(4)所述紫杉醇萃取液在28℃~55℃條件下進(jìn)行減壓濃縮,優(yōu)選為在35℃~50℃條件下進(jìn)行減壓濃縮;

優(yōu)選地,步驟(4)所述減壓濃縮的壓力為-0.075~-0.095MPa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8之一所述的方法,其特征在于,步驟(4)所述減壓干燥在壓力為-0.075~-0.095MPa的條件下進(jìn)行;

優(yōu)選地,步驟(4)所述減壓干燥的溫度為35℃~50℃;

優(yōu)選地,步驟(4)所述減壓干燥的時(shí)間為2~10h,優(yōu)選為3~9h,進(jìn)一步優(yōu)選為4~8h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9之一所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:

(1)按照質(zhì)量體積比為1kg:(2~4.5)L,將直徑不大于1cm、提取10-去乙?;涂ㄍII之后的云南紅豆杉枝葉廢渣與提取溶劑混合,在35℃~60℃提取1~5h,得到溫度為35~60℃的提取液;其中,所述提取溶劑為第一有機(jī)溶劑和水的混合液,第一有機(jī)溶劑的體積百分含量為70~95%,所述第一有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙酮中的任意一種或至少兩種的組合;

(2)將溫度為35~60℃的提取液直接在溫度為28℃~55℃、壓力為-0.075~-0.095MPa的條件下進(jìn)行減壓濃縮,得到密度為0.965~0.995kg/L的紫杉醇濃縮液,濃縮過(guò)程中得到的第一有機(jī)溶劑回收,用于步驟(1)所述的萃??;

(3)用第二有機(jī)溶劑萃取紫杉醇濃縮液,得到紫杉醇萃取液,其中,第二有機(jī)溶劑選自三氯甲烷、二氯甲烷或苯中的任意一種或至少兩種的組合,紫杉醇濃縮液與萃取溶劑的體積比為1:(0.8~1.5),萃取的時(shí)間為10~50min;

(4)將紫杉醇萃取液在溫度為28℃~55℃、壓力為-0.075~-0.095MPa的條件下進(jìn)行減壓濃縮,之后在35~50℃的溫度下減壓干燥2~10h,得到純度為1-3wt%的紫杉醇浸膏。

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