本發(fā)明屬于資源回收與利用技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種云南紅豆杉廢渣的回收利用，尤其涉及一種利用云南紅豆杉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法。

背景技術(shù)：

紫杉醇(Taxol)是近二十年來(lái)世界上發(fā)現(xiàn)的最有希望的抗癌藥物，于1967年首次從短葉紅豆杉樹(shù)皮中分離獲得，已被美國(guó)FDA批準(zhǔn)用于卵巢癌、乳腺癌以及非小細(xì)胞肺癌等的治療。

10-去乙?；涂ㄍあ?10-DABIII)是紫杉醇的同系物，是合成半合成紫杉醇和多烯紫杉醇的主要原料，主要也存在于紅豆杉的枝、葉、根和皮內(nèi)。隨著半合成技術(shù)的逐步成熟，目前從歐洲短葉紅豆杉(Taxus baccata)中提取10-DABIII，再以10-DABIII為起始原料，生產(chǎn)紫杉醇的方法是目前的主流生產(chǎn)方法。紫杉醇和10-DABIII的分子結(jié)構(gòu)式如下：

云南紅豆杉是我國(guó)生產(chǎn)紫杉烷類藥物的主要樹(shù)種，依據(jù)多年來(lái)對(duì)云南紅豆杉枝葉中紫杉醇及半合成紫杉醇原料(10-DABIII)含量的測(cè)定數(shù)據(jù)，并與其他紅豆杉屬樹(shù)種進(jìn)行比較，云南紅豆杉是上述兩種有效成分的高含量樹(shù)種。在部分優(yōu)選的云南紅豆杉的枝葉中，10-DABIII的含量為0.3-0.8wt％，最高可達(dá)到1.1-1.2wt％，其含量是歐洲短葉紅豆杉的3-5倍。云南紅豆杉紫杉醇的含量也較高，可以達(dá)到0.02-0.05wt％。

目前，分別針對(duì)紫杉醇和10-DABⅢ提取分離純化的文獻(xiàn)和專利很多，但沒(méi)有報(bào)道過(guò)對(duì)生產(chǎn)提取完10-DABIII的廢渣進(jìn)行回收利用，從而制備紫杉醇浸膏。原因是在提取完10-DABIII的紅豆杉廢渣中紫杉醇含量極低，常規(guī)的提取方法步驟多、使用溶劑種類多，提取成本高，再利用的價(jià)值不高。但是，回收利用紅豆杉廢渣制備紫杉醇浸膏，不僅能變廢為寶，充分利用資源，也能降低原料成本，降低生產(chǎn)成本，從而增強(qiáng)產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力。因此，回收利用紅豆杉廢渣具有重要的價(jià)值。

CN 103288785A公開(kāi)了一種紫杉醇廢渣的處理方法，包括如下步驟：(1)將紫杉醇廢渣加入有機(jī)溶劑中，攪拌溶解，過(guò)濾，濾液蒸干；(2)將步驟(1)蒸干后的樣品溶于有機(jī)溶劑中，然后與硅膠一起混勻，研磨均勻，干燥；(3)將步驟(2)干燥后的混合樣品進(jìn)行層析分離；(4)對(duì)流分進(jìn)行薄層分析，分別收集合并13-Tes-巴卡亭Ⅲ、7-乙?；仙即肌?-表紫杉醇流分，分別蒸干。該方法充分利用了廢棄資源，對(duì)于準(zhǔn)確分析半合成紫杉醇的雜質(zhì)，提高其質(zhì)量具有重要意義；并且操作簡(jiǎn)單、成本低，一次可同時(shí)獲取純度大于98％的三種雜質(zhì)。但是，該方法回收的三種雜質(zhì)利用價(jià)值不高。

祝順琴等研究了曼地亞紅豆杉枝葉制備紫杉醇浸膏的優(yōu)化工藝及中試條件的選擇，以曼地亞紅豆杉枝葉為材料制備紫杉醇浸膏，對(duì)紫杉醇的提取條件進(jìn)行優(yōu)化選擇，結(jié)果表明：實(shí)驗(yàn)室條件下，乙酸乙酯與丙酮體積比為1:1，先用超聲波提取25min，然后在100r/min，50℃條件下加熱振蕩提取3h，重復(fù)提取4次即可。同時(shí)對(duì)曼地亞紅豆杉之枝葉中紫杉醇的提取進(jìn)行了中試條件探索，結(jié)果表明：利用95％工業(yè)酒精作為提取溶劑，在減壓回流提取的條件下，每次提取3h，重復(fù)4次即可基本將紫杉醇完全提取出來(lái)(祝順琴等，曼地亞紅豆杉枝葉制備紫杉醇浸膏的優(yōu)化工藝及中試條件的選擇，西南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2005年4月，第30卷第2期，321-324)。但是，所述方法僅針對(duì)于沒(méi)有提取過(guò)的紅豆杉枝葉。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種利用云南紅豆杉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，所述方法紫杉醇回收率較高，紫杉醇浸膏中紫杉醇的含量為1-3wt％；使用的溶劑種類少，僅使用兩種溶劑，且可以回收重復(fù)利用，有利于環(huán)境保護(hù)，并大大降低了成本；所需步驟較少，操作靈活簡(jiǎn)便，能夠很好地應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)中。

本發(fā)明所述的“wt％”，除特別說(shuō)明外，是指質(zhì)量百分含量。

本發(fā)明所得到的紫杉醇浸膏為棕褐色粘稠干燥物，高效液相檢測(cè)含量為1～3wt％。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種利用云南紅豆杉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，所述方法包括如下步驟：

(1)將提取溶劑與云南紅豆杉廢渣混合，在35℃～60℃進(jìn)行提取，得到溫度為35～60℃的提取液，所述提取溶劑為第一有機(jī)溶劑和水的混合液，所述云南紅豆杉廢渣為提取10-去乙?；涂ㄍII之后的云南紅豆杉廢渣；

(2)將溫度為35～60℃的提取液直接進(jìn)行減壓濃縮，得到紫杉醇濃縮液；

(3)用第二有機(jī)溶劑萃取紫杉醇濃縮液，得到紫杉醇萃取液；

(4)將紫杉醇萃取液進(jìn)行減壓濃縮，之后進(jìn)行減壓干燥，得到紫杉醇浸膏。

提取10-去乙?；涂ㄍII之后的云南紅豆杉廢渣中紫杉醇含量較低。因此，一般情況下，該廢渣會(huì)被丟棄。而本發(fā)明提供的紫杉醇浸膏的制備方法使用提取10-去乙?；涂ㄍII之后的云南紅豆杉廢渣為原料，經(jīng)過(guò)各個(gè)工藝的相互配合(提取、減壓濃縮、萃取及進(jìn)一步的減壓濃縮和干燥之間的相互配合)，能夠得到的純度為1～3wt％的紫杉醇浸膏。

本發(fā)明提供的紫杉醇浸膏的制備方法不僅能變廢為寶，充分利用資源，還能降低原料成本，降低生產(chǎn)成本，從而增強(qiáng)產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力。另外，所述方法流程簡(jiǎn)單，適宜于規(guī)?；瘧?yīng)用。

本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)明了，所述第二有機(jī)溶劑對(duì)紫杉醇的溶解度大于第一有機(jī)溶劑對(duì)紫杉醇的溶解度。

步驟(1)所述云南紅豆杉廢渣為云南紅豆杉枝葉廢渣。

優(yōu)選地，所述云南紅豆杉枝葉廢渣的直徑不大于1cm，如0.05cm、0.1cm、0.2cm、0.3cm、0.5cm、0.6cm、0.7cm、0.8cm或0.9cm等。

步驟(1)所述提取溶劑中第一有機(jī)溶劑的體積百分含量為70～95％，如73％、75％、78％、80％、83％、85％、88％、90％、93％等，優(yōu)選為75～90％，進(jìn)一步優(yōu)選為80～85％。

優(yōu)選地，步驟(1)所述第一有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙酮中的任意一種或至少兩種的組合，如甲醇與乙醇，甲醇與丙酮，乙醇與丙酮，優(yōu)選甲醇或乙醇，進(jìn)一步優(yōu)選為甲醇。

步驟(1)所述紫杉醇枝葉廢渣與提取溶劑的質(zhì)量體積比為1kg:(2～4.5)L，如1kg:2.3L、1kg:2.5L、1kg:3L、1kg:3.5L、1kg:4L或1kg:4.2L等，優(yōu)選為1kg:(2～4)L，進(jìn)一步優(yōu)選為1kg:(2～3)L。

步驟(1)所述提取為攪拌提取。

優(yōu)選地，步驟(1)所述提取的溫度為35℃～60℃，例如38℃、40℃、43℃、45℃、48℃、50℃、53℃、55℃或58℃等，優(yōu)選為40℃～55℃，進(jìn)一步優(yōu)選為45℃～50℃。

優(yōu)選地，步驟(1)所述提取的時(shí)間為1～5h，例如1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h或4.5h等，優(yōu)選為2～4h，進(jìn)一步優(yōu)選為2.5～3.5h。

步驟(2)中將溫度為35～60℃的提取液直接進(jìn)行減壓濃縮。直接進(jìn)行減壓濃縮，所述提取液的溫度能夠保持，可防止由于溫度降低提取液中相關(guān)雜質(zhì)的析出，影響最終浸膏的含量，同時(shí)也能降低能耗。

步驟(2)所述提取液在28℃～55℃條件下進(jìn)行減壓濃縮，例如30℃、33℃、35℃、38℃、40℃、43℃、45℃、48℃、50℃或53℃等，優(yōu)選在35℃～50℃條件下進(jìn)行減壓濃縮。

優(yōu)選地，步驟(2)所述減壓濃縮在壓力為-0.075～-0.095MPa，如0.078MPa、0.080MPa、0.082MPa、0.085MPa、0.088MPa、0.090MPa或0.093MPa等。

優(yōu)選地，步驟(2)所述紫杉醇濃縮液的密度為0.965～0.995kg/L，例如為0.968kg/L、0.97kg/L、0.975kg/L、0.98kg/L、0.985kg/L、0.990kg/L或0.992kg/L等，優(yōu)選為0.97～0.99kg/L，進(jìn)一步優(yōu)選為0.975～0.985kg/L。

優(yōu)選地，步驟(2)所述減壓濃縮得到的第一有機(jī)溶劑回收，用于步驟(1)所述的提取，以減少有機(jī)溶劑的用量。

步驟(2)所述減壓濃縮能夠?qū)⑻崛∪軇┲械拇蟛糠值谝挥袡C(jī)溶劑蒸發(fā)掉，有利于后續(xù)的萃取步驟的進(jìn)行。

步驟(3)所述紫杉醇濃縮液與萃取溶劑的體積比為1:(0.8～1.5)，例如1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3或1:1.4等，優(yōu)選為1:(0.9～1.4)，進(jìn)一步優(yōu)選為1:(1～1.3)。

優(yōu)選地，步驟(3)所述第二有機(jī)溶劑選自三氯甲烷、二氯甲烷或苯中的任意一種或至少兩種的組合，典型但非限制性的組合如三氯甲烷與二氯甲烷，二氯甲烷與苯，三氯甲烷、二氯甲烷和苯，優(yōu)選為三氯甲烷和二氯甲烷，進(jìn)一步優(yōu)選為三氯甲烷。

優(yōu)選地，步驟(3)所述萃取在攪拌下進(jìn)行。

優(yōu)選地，步驟(3)所述萃取的時(shí)間為10～50min，例如15min、20min、25min、30min、35min、40min或45min等，優(yōu)選為15～45min，進(jìn)一步優(yōu)選為20～40min。

步驟(3)所述萃取能夠進(jìn)一步將紫杉醇有效成分轉(zhuǎn)移到萃取劑(第二有機(jī)溶劑)中，利于步驟(4)中減壓濃縮的進(jìn)行，并且進(jìn)一步提高紫杉醇的含量。

步驟(4)所述紫杉醇萃取液在28℃～55℃條件下進(jìn)行減壓濃縮，例如30℃、33℃、35℃、38℃、40℃、43℃、45℃、48℃、50℃或53℃等，優(yōu)選為在35℃～50℃條件下進(jìn)行減壓濃縮。

優(yōu)選地，步驟(4)所述減壓濃縮的壓力為-0.075～-0.095MPa，如0.078MPa、0.080MPa、0.082MPa、0.085MPa、0.088MPa、0.090MPa或0.093MPa等。

步驟(4)所述減壓干燥在壓力為-0.075～-0.095MPa的條件下進(jìn)行，如0.078MPa、0.080MPa、0.082MPa、0.085MPa、0.088MPa、0.090MPa或0.093MPa等。

優(yōu)選地，步驟(4)所述減壓干燥的溫度為35℃～50℃，如38℃、40℃、42℃、45℃、48℃或49℃等。

優(yōu)選地，步驟(4)所述減壓干燥的時(shí)間為2～10h，例如3h、4h、5h、6h、7h、8h或9h等，優(yōu)選為3～9h，進(jìn)一步優(yōu)選為4～8h。

步驟(4)所述的減壓濃縮和減壓干燥能夠進(jìn)一步提高紫杉醇的含量，使得紫杉醇浸膏中紫杉醇的純度為1～3wt％。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述利用云南紅豆杉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，包括如下步驟：

(1)按照質(zhì)量體積比為1kg:(2～4.5)L，將直徑不大于1cm、提取10-去乙酰基巴卡亭III之后的云南紅豆杉枝葉廢渣與提取溶劑混合，在35℃～60℃提取1～5h，得到溫度為35～60℃的提取液；其中，所述提取溶劑為第一有機(jī)溶劑和水的混合液，第一有機(jī)溶劑的體積百分含量為70～95％，所述第一有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙酮中的任意一種或至少兩種的組合；

(2)將溫度為35～60℃的提取液直接在溫度為28℃～55℃、壓力為-0.075～-0.095MPa的條件下進(jìn)行減壓濃縮，得到密度為0.965～0.995kg/L的紫杉醇濃縮液，濃縮過(guò)程中得到的第一有機(jī)溶劑回收，用于步驟(1)所述的萃??；

(3)用第二有機(jī)溶劑萃取紫杉醇濃縮液，得到紫杉醇萃取液，其中，第二有機(jī)溶劑選自三氯甲烷、二氯甲烷或苯中的任意一種或至少兩種的組合，紫杉醇濃縮液與萃取溶劑的體積比為1:(0.8～1.5)，萃取的時(shí)間為10～50min；

(4)將紫杉醇萃取液在溫度為28℃～55℃、壓力為-0.075～-0.095MPa的條件下進(jìn)行減壓濃縮，之后在35～50℃溫度下進(jìn)行減壓干燥2～10h，得到純度為1-3wt％的紫杉醇浸膏。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

(1)本發(fā)明提供的方法用生產(chǎn)提取完10-DABIII的紅豆杉廢渣來(lái)提取紫杉醇浸膏，對(duì)于充分利用有限的紅豆杉資源是一個(gè)很好的方法和途徑，不僅能變廢為寶，充分利用資源，也能降低原料成本，降低生產(chǎn)成本，從而增強(qiáng)產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力；

(2)本發(fā)明提供的方法所需步驟較少，且在此情況下紫杉醇回收率較高，為81wt％-99wt％，紫杉醇浸膏中紫杉醇的含量為1～3wt％；

(3)本發(fā)明提供的制備紫杉醇浸膏的方法，最少僅需使用兩種有機(jī)溶劑，品種相對(duì)較少，且可以回收重復(fù)利用，有利于環(huán)境保護(hù)；操作靈活簡(jiǎn)便，能夠很好地應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)中。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明一種實(shí)施方式提供的云南紅豆杉枝葉廢渣提取紫杉醇浸膏的生產(chǎn)工藝流程圖；

圖2是實(shí)施例3提供的紫杉醇含量2.1wt％的紫杉醇浸膏的高效分離制備液相色譜圖。

具體實(shí)施方式

為更好地說(shuō)明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實(shí)施例如下，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

圖1是本發(fā)明一種實(shí)施方式提供的云南紅豆杉枝葉廢渣提取紫杉醇浸膏的生產(chǎn)工藝流程圖，所述紫杉醇浸膏的制備方法包括如下步驟：

(1)按照質(zhì)量體積比為1kg:(2～4.5)L，將直徑不大于1cm、提取10-去乙酰基巴卡亭III之后的云南紅豆杉枝葉廢渣與提取溶劑混合，在35℃～60℃提取1～5h，得到溫度為35～60℃的提取液；其中，所述提取溶劑為第一有機(jī)溶劑和水的混合液，第一有機(jī)溶劑的體積百分含量為70～95％，所述第一有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙酮中的任意一種或至少兩種的組合；

(2)將溫度為35～60℃的提取液直接在溫度為28℃～55℃、壓力為-0.075～-0.095MPa的條件下進(jìn)行減壓濃縮，得到密度為0.965～0.995kg/L的紫杉醇濃縮液，濃縮過(guò)程中得到的第一有機(jī)溶劑回收，用于步驟(1)所述的萃取；

(3)用第二有機(jī)溶劑萃取紫杉醇濃縮液，得到紫杉醇萃取液，其中，第二有機(jī)溶劑選自三氯甲烷、二氯甲烷或苯中的任意一種或至少兩種的組合，紫杉醇濃縮液與萃取溶劑的體積比為1:(0.8～1.5)，萃取的時(shí)間為10～50min；

(4)將紫杉醇萃取液在溫度為28℃～55℃、壓力為-0.075～-0.095MPa的條件下進(jìn)行減壓濃縮，之后在35～55℃溫度下進(jìn)行減壓干燥2～10h，得到純度為1-3wt％的紫杉醇浸膏。

實(shí)施例1

一種利用云南紅豆杉枝葉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，包括如下步驟：

(1)取提取10-去乙?；涂ㄍII之后的云南紅豆杉的枝葉廢渣3kg(紫杉醇含量0.041wt％)，將廢渣放入50L提取罐中，加入調(diào)配好的80％(體積比)的甲醇水溶液7.5L進(jìn)行攪拌提取，提取罐加熱溫度設(shè)置為48℃，達(dá)到48℃后持續(xù)加熱攪拌3h，過(guò)濾，得紫杉醇提取液7.2L；

(2)將紫杉醇提取液加入25L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為45℃，待紫杉醇提取濃縮液濃縮至原體積的1/3～1/4左右，用密度計(jì)檢測(cè)，濃縮液的密度為0.985kg/L，得濃縮液1.8L；

(3)將1.8L濃縮液加入150×800的玻璃萃取柱中，再加入2.2L三氯甲烷至萃取柱中，充分?jǐn)嚢?0min，靜置1小時(shí)后，放出下層紫杉醇萃取液，約2.3L；

(4)將紫杉醇萃取液加入10L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為45℃，得紫杉醇濃縮液，再將濃縮液倒入真空干燥箱中干燥，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為45℃，干燥6h后得48g紫杉醇浸膏，HPLC檢測(cè)紫杉醇含量為2.5wt％，紫杉醇的回收率為97.56wt％。

實(shí)施例2

一種利用云南紅豆杉枝葉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，包括如下步驟：

(1)取云南紅豆杉的枝葉廢渣50kg(紫杉醇含量0.043wt％)，將廢渣放入500L提取罐中，加入調(diào)配好的83％(體積比)的甲醇水溶液150L進(jìn)行攪拌提取，提取罐加熱溫度設(shè)置為45℃，達(dá)到45℃后持續(xù)加熱攪拌2.5h，過(guò)濾，得紫杉醇提取液138L；

(2)將紫杉醇提取液加入200L濃縮器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為48℃，待紫杉醇提取濃縮液濃縮至原體積的1/3～1/4左右，用密度計(jì)檢測(cè)，濃縮液的密度為0.98kg/L，得濃縮液28L；

(3)將28L濃縮液加入100L的萃取灌中，再加入36.4L三氯甲烷至萃取灌中，充分?jǐn)嚢?5min，靜置1小時(shí)后，放出下層紫杉醇萃取液，約38.5L；

(4)將紫杉醇萃取液加入50L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為48℃，得紫杉醇濃縮液，再將濃縮液倒入真空干燥箱中干燥，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為48℃，干燥7h后得808g紫杉醇浸膏，HPLC檢測(cè)紫杉醇浸膏中紫杉醇的含量為2.6wt％，紫杉醇的回收率為97.71wt％。

實(shí)施例3

一種利用云南紅豆杉枝葉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，包括如下步驟：

(1)取云南紅豆杉的枝葉廢渣300kg(紫杉醇含量0.031wt％)，將廢渣放入3000L提取罐中，加入調(diào)配好的85％(體積比)的甲醇水溶液900L進(jìn)行攪拌提取，提取罐加熱溫度設(shè)置為50℃，達(dá)到50℃后持續(xù)加熱攪拌3.5h，過(guò)濾，得紫杉醇提取液882L；

(2)將紫杉醇提取液加入2000L濃縮器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為42℃，待紫杉醇提取濃縮液濃縮至原體積的1/3～1/4左右，用密度計(jì)檢測(cè)，濃縮液的密度為0.975kg/L，得濃縮液178L；

(3)將178L濃縮液加入500L的萃取灌中，再加入214L三氯甲烷至萃取灌中，充分?jǐn)嚢?0min，靜置1小時(shí)后，放出下層紫杉醇萃取液，約220L；

(4)將紫杉醇萃取液減加入500L濃縮器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為42℃，得紫杉醇濃縮液，再將濃縮液倒入真空干燥箱中干燥，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為42℃，干燥8h后得4.75kg紫杉醇浸膏，HPLC檢測(cè)紫杉醇浸膏中紫杉醇的含量為2.1wt％，紫杉醇的回收率為97.04wt％。其高效分離制備液相色譜圖如圖2所示：45.211min處的峰為紫杉醇的特征峰，可見(jiàn)，所述方法制得的物質(zhì)為紫杉醇浸膏。

實(shí)施例4

一種利用云南紅豆杉枝葉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，包括如下步驟：

(1)取云南紅豆杉的枝葉廢渣10kg(紫杉醇含量為0.029wt％)，將廢渣放入100L提取罐中，加入調(diào)配好的95％(體積比)的甲醇水溶液20L進(jìn)行攪拌提取，提取罐加熱溫度設(shè)置為60℃，達(dá)到60℃后持續(xù)加熱攪拌5h，過(guò)濾，得紫杉醇提取液18.2L；

(2)將紫杉醇提取液加入50L濃縮器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為28℃，待紫杉醇提取濃縮液濃縮至原體積的1/3～1/4左右，用密度計(jì)檢測(cè)，濃縮液的密度為0.965kg/L，得濃縮液2.6L；

(3)將2.6L濃縮液加入150×800的玻璃萃取柱中，再加入2.08L三氯甲烷至萃取灌中，充分?jǐn)嚢?0min，靜置1小時(shí)后，放出下層紫杉醇萃取液，約2.2L；

(4)將紫杉醇萃取液加入25L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為55℃，得紫杉醇濃縮液，再將濃縮液倒入真空干燥箱中干燥，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為55℃，干燥10h后得214g紫杉醇浸膏，HPLC檢測(cè)紫杉醇浸膏中紫杉醇的含量為1.1wt％，紫杉醇的回收率為81.17wt％。

實(shí)施例5

一種利用云南紅豆杉枝葉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，包括如下步驟：

(1)取云南紅豆杉的枝葉廢渣10kg(紫杉醇含量為0.029wt％)，將廢渣放入100L提取罐中，加入調(diào)配好的70％(體積比)的甲醇水溶液45L進(jìn)行攪拌提取，提取罐加熱溫度設(shè)置為35℃，達(dá)到35℃后持續(xù)加熱攪拌1h，過(guò)濾，得紫杉醇提取液42.5L；

(2)將紫杉醇提取液加入100L濃縮器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為55℃，待紫杉醇提取濃縮液濃縮至原體積的1/3～1/4左右，用密度計(jì)檢測(cè)，濃縮液的密度為0.995kg/L，得濃縮液13L；

(3)將13L濃縮液加入100L的萃取灌中，再加入19.5L三氯甲烷至萃取灌中，充分?jǐn)嚢?0min，靜置1小時(shí)后，放出下層紫杉醇萃取液，約21.4L；

(4)將紫杉醇萃取液加入50L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為28℃，得紫杉醇濃縮液，再將濃縮液倒入真空干燥箱中干燥，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為28℃，干燥2h后得194g紫杉醇浸膏，HPLC檢測(cè)紫杉醇浸膏中紫杉醇的含量為1.3wt％，紫杉醇的回收率為86.97wt％。

實(shí)施例6

一種利用云南紅豆杉枝葉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，包括如下步驟：

(1)取云南紅豆杉的枝葉廢渣10kg(紫杉醇含量為0.029wt％)，將廢渣放入100L提取罐中，加入調(diào)配好的75％(體積比)的甲醇水溶液20L進(jìn)行攪拌提取，提取罐加熱溫度設(shè)置為40℃，達(dá)到40℃后持續(xù)加熱攪拌2h，過(guò)濾，得紫杉醇提取液18.6L；

(2)將紫杉醇提取液加入100L濃縮器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為35℃，待紫杉醇提取濃縮液濃縮至原體積的1/3～1/4左右，用密度計(jì)檢測(cè)，濃縮液的密度為0.97kg/L，得濃縮液5.6L；

(3)將5.6L濃縮液加入50L的萃取灌中，再加入5.04L三氯甲烷至萃取灌中，充分?jǐn)嚢?5min，靜置1小時(shí)后，放出下層紫杉醇萃取液，約5.8L；

(4)將紫杉醇萃取液加入25L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為35℃，得紫杉醇濃縮液，再將濃縮液倒入真空干燥箱中干燥，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為35℃，干燥3h后得168g紫杉醇浸膏，HPLC檢測(cè)紫杉醇浸膏中紫杉醇的含量為1.58wt％，紫杉醇的回收率為91.53wt％。

實(shí)施例7

一種利用云南紅豆杉枝葉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，包括如下步驟：

(1)取云南紅豆杉的枝葉廢渣10kg(紫杉醇含量為0.029wt％)，將廢渣放入100L提取罐中，加入調(diào)配好的95％(體積比)的甲醇水溶液40L進(jìn)行攪拌提取，提取罐加熱溫度設(shè)置為55℃，達(dá)到55℃后持續(xù)加熱攪拌4h，過(guò)濾，得紫杉醇提取液37.2L；

(2)將紫杉醇提取液加入100L濃縮器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為50℃，待紫杉醇提取濃縮液濃縮至原體積的1/3～1/4左右，用密度計(jì)檢測(cè)，濃縮液的密度為0.99kg/L，得濃縮液5.8L；

(3)將5.8L濃縮液加入50L的萃取灌中，再加入8.1L三氯甲烷至萃取灌中，充分?jǐn)嚢?5min，靜置1小時(shí)后，放出下層紫杉醇萃取液，約12L；

(4)將紫杉醇萃取液加入50L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為50℃，得紫杉醇濃縮液，再將濃縮液倒入真空干燥箱中干燥，控制真空度為-0.075～-0.095MPa，設(shè)置加熱溫度為50℃，干燥9h后得236g紫杉醇浸膏，HPLC檢測(cè)紫杉醇浸膏中紫杉醇的含量為1.1wt％，紫杉醇的回收率為89.52wt％。

對(duì)比例1

一種利用云南紅豆杉枝葉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，所述方法除步驟(1)中提取溫度為30℃外，其余與實(shí)施例1相同。

將得到的產(chǎn)物進(jìn)行HPLC檢測(cè)，紫杉醇的含量為0.6wt％。

對(duì)比例2

一種利用云南紅豆杉枝葉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，所述方法除步驟(2)中先將步驟(1)中提取溫度為65℃外，其余與實(shí)施例1相同。

將得到的產(chǎn)物進(jìn)行HPLC檢測(cè)，紫杉醇的含量為0.8wt％。

對(duì)比例3

一種利用云南紅豆杉枝葉廢渣制備紫杉醇浸膏的方法，所述方法除步驟(2)中先將步驟(1)得到的提取液冷卻至20℃后，再進(jìn)行減壓濃縮外，其余與實(shí)施例1相同。

將得到的產(chǎn)物進(jìn)行HPLC檢測(cè)，紫杉醇的含量為0.7wt％。

申請(qǐng)人聲明，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，任何屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。