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一種砜代杯芳烴胺類衍生物的制備方法與流程

文檔序號(hào):11930811閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種砜代杯芳烴胺類衍生物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將25,26,27,28-四[(鄰苯二甲酰亞胺基)丁氧基]四叔丁基硫代杯[4]芳烴在攪拌的過程中溶解在氯仿中,攪拌的同時(shí)緩慢滴加冰醋酸和30%雙氧水的混合溶液,在回流狀態(tài)下反應(yīng)1-2天,反應(yīng)結(jié)束后,萃取,有機(jī)層用飽和NaHSO4溶液洗滌,對(duì)洗滌后有機(jī)層減壓蒸餾得到粗品,粗品采用有機(jī)溶劑重結(jié)晶,得到白色固體,即25,26,27,28-四[(鄰苯二甲酰亞胺基)丁氧基]四叔丁基砜代杯[4]芳烴;

其中,25,26,27,28-四[(鄰苯二甲酰亞胺基)丁氧基]四叔丁基硫代杯[4]芳烴與冰醋酸的物質(zhì)的量比例為300:1,冰醋酸為與30%雙氧水混合溶液中冰醋酸和30%雙氧水的體積比為1:1~2:1;

(2)將步驟1所得的白色固體與甲胺溶液先后加入到95%乙醇溶液中,在超聲波輔助下,80~90℃反應(yīng)1.5-2小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,酸化,第一次萃取、堿化、第二次萃取,分離有機(jī)層,有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥,過濾,減壓蒸餾,得到灰白色固體,即25,26,27,28-四(氨基丁基)四叔丁基砜代杯[4]芳烴。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述砜代杯芳烴胺類衍生物的制備方法,其特征在于:所述步驟1的25,26,27,28-四[(鄰苯二甲酰亞胺基)丁氧基]四叔丁基硫代杯[4]芳烴的制備方法具體如下:以硫代杯[4]芳烴和 N - (溴丁基)鄰苯二甲酰亞胺為反應(yīng)物,無水K2CO3為干燥劑,KI為催化劑,干燥丙酮為溶劑,加熱回流5天,反應(yīng)結(jié)束后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溶劑至干,萃取,用稀鹽酸中和體系至中性,分出有機(jī)層濃縮溶劑后加入95%乙醇得粗品,粗品采用有機(jī)溶劑重結(jié)晶,得到白色固體,即25,26,27,28-四[(氨基丁基)四叔丁基砜代杯[4]芳烴;

其中硫代杯[4]芳烴 ,N - (溴丁基)鄰苯二甲酰亞胺,無水K2CO3,的物質(zhì)的量比為:1:4:6。

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