本發(fā)明涉及一種高純氧化鋁的制備方法，具體地說(shuō)是采用有機(jī)醇與鋁反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物水解制備高純氧化鋁的方法。

背景技術(shù)：

高純氧化鋁具有普通氧化鋁粉體無(wú)法比擬的光、電、磁、熱、機(jī)械和催化性能，主要應(yīng)用于催化、信息產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域。在催化領(lǐng)域，SB氧化鋁是高純氧化鋁的一種，用于多種催化劑的載體，但生產(chǎn)較為困難，成本較高。

SB氧化鋁采用醇鹽水解法生產(chǎn)，主要過(guò)程通過(guò)純鋁制備出的異丙醇鋁在水解產(chǎn)生氧化鋁。根據(jù)醇的相似性，可以用正己醇代替異丙醇制備正己醇鋁再水解生成氧化鋁。但純鋁成本較高，鋁中的雜質(zhì)會(huì)進(jìn)入氧化鋁產(chǎn)品中，影響產(chǎn)品的使用性能。例如，鋁的雜質(zhì)鐵會(huì)進(jìn)入氧化鋁中。因此如何控制氧化鋁的雜質(zhì)，是本領(lǐng)域重要研究方向。

一般來(lái)說(shuō)，控制氧化鋁中雜質(zhì)含量的方法主要包括兩類，一類是使用高純的原料鋁，另一類是鋁的醇鹽進(jìn)行脫雜質(zhì)處理。文獻(xiàn)中對(duì)后一類的研究公開較多。如《無(wú)機(jī)鹽工業(yè)》2013年06期褚洪波等介紹的“鋁醇鹽合成中鐵雜質(zhì)含量的影響因素研究”，公開如下內(nèi)容：在鋁醇鹽合成過(guò)程中，鋁屑中的鐵雜質(zhì)同時(shí)參與了反應(yīng)形成含鐵有機(jī)物。主要研究了反應(yīng)物比例、環(huán)境氛圍、催化劑、醇種類對(duì)醇鋁中鐵雜質(zhì)含量的影響。實(shí)驗(yàn)證明：反應(yīng)物比例、催化劑對(duì)合成的醇鋁中的鐵雜質(zhì)含量沒(méi)有太大的影響；環(huán)境氛圍是影響鐵雜質(zhì)生成的重要因素，氧氣可以抑制鐵有機(jī)物的生成。這一規(guī)律適用于各種鋁醇鹽合成過(guò)程中對(duì)鐵雜質(zhì)含量的研究。

對(duì)于醇鹽的除雜純化方法有很多，例如：減壓蒸餾法、結(jié)晶法、萃取法等等。減壓蒸餾法利用了金屬醇鹽沸點(diǎn)在加熱條件下又很容易分解的特點(diǎn)，從而來(lái)實(shí)現(xiàn)純化醇鹽，因?yàn)槠洳僮骱?jiǎn)單，耗時(shí)少，見(jiàn)效快，所以在工業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。結(jié)晶法的過(guò)程是將醇鹽溶解在某種有機(jī)溶劑中，然后根據(jù)醇鹽在不同溫度條件下的有機(jī)溶劑中的溶解度不同，最后通過(guò)降溫使金屬醇鹽結(jié)晶出來(lái)。這種方法相對(duì)于減壓蒸餾來(lái)說(shuō)有能耗低，設(shè)備體積小，造價(jià)不高的優(yōu)點(diǎn)，但是由于非常耗時(shí)，所以很難在工業(yè)生產(chǎn)中推廣。萃取法的主要原理是將金屬醇鹽溶解在有機(jī)溶劑中，使得不溶性物質(zhì)沉降到反應(yīng)器底部進(jìn)而得到比較純凈的物質(zhì)從而來(lái)實(shí)現(xiàn)醇鹽和雜質(zhì)分離的，這種方法主要可以彌補(bǔ)異辛醇鋁等醇鹽不能被減壓蒸餾的特點(diǎn)，由于該方法同樣耗時(shí)因而也不能在工業(yè)生產(chǎn)中批量生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種鋁醇鹽的制備方法，可以采用純度較低的原料鋁，采用簡(jiǎn)單的工藝，可以獲得雜質(zhì)含量較低的鋁醇鹽，該鋁醇鹽水解后可以用于催化劑載體。

本發(fā)明方法包括醇和鋁進(jìn)行反應(yīng)生成相應(yīng)鋁醇鹽，其特征在于：醇和鋁反應(yīng)過(guò)程中，物料與不銹鋼填料接觸。接觸方式可以是在反應(yīng)器內(nèi)裝填不銹鋼填料，物料循環(huán)通過(guò)不銹鋼填料層等具體方式。不銹鋼填料由不銹鋼絲網(wǎng)構(gòu)成，不銹鋼填料的空隙率不低于80%，一般為85%～99.5%。空隙率為不銹鋼填料的空隙體積占不銹鋼填料總體積的百分比。

本發(fā)明方法中，物料循環(huán)通過(guò)不銹鋼填料層時(shí)，不銹鋼填料層可以設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)，通過(guò)循環(huán)泵或攪拌葉片等方式驅(qū)動(dòng)物料通過(guò)不銹鋼填料層。也可以設(shè)置在反應(yīng)器外，物料在反應(yīng)器和不銹鋼填料之間形成外循環(huán)操作。

本發(fā)明方法中，不銹鋼為在反應(yīng)條件下不反應(yīng)的含鐵合金，可以使用市售常規(guī)不銹鋼填料，如304、304L、316、316L等。

優(yōu)選地，本發(fā)明方法中，醇和鋁反應(yīng)在外加磁場(chǎng)的條件下進(jìn)行，外加磁場(chǎng)強(qiáng)度為5～100 kA/m，優(yōu)選為10～50 kA/m。

本發(fā)明方法中，外加磁場(chǎng)可以由電磁感應(yīng)設(shè)備產(chǎn)生，可以是靜磁場(chǎng)，也可以是旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)等動(dòng)態(tài)磁場(chǎng)。當(dāng)然也可以由永磁體來(lái)產(chǎn)生磁場(chǎng)。

本發(fā)明方法中，醇為異丙醇或正己醇，優(yōu)選為正己醇。醇和鋁反應(yīng)可以采用本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)，具體為：反應(yīng)溫度為140～170℃，以氯化鋁或異丙醇鋁為引發(fā)劑，反應(yīng)引發(fā)后，通加入醇的速度控制反應(yīng)速度。反應(yīng)體系統(tǒng)中可以加入三甲苯，以提高反應(yīng)產(chǎn)物的過(guò)濾速度。三甲苯用量為醇的20%～60%（質(zhì)量）。

本發(fā)明方法中，正己醇的純度為98%（質(zhì)量）以上，優(yōu)選為99%（質(zhì)量）以上。正己醇的水含量低于1000μg/g，優(yōu)選低于500μg/g。異丙醇的純度為98%（質(zhì)量）以上，優(yōu)選為99%（質(zhì)量）以上。異丙醇的水含量低于100μg/g，優(yōu)選低于10μg/g。當(dāng)然也可以使用其它醇。鋁的純度為98%（質(zhì)量）以上，優(yōu)選為99%（質(zhì)量）以上。鋁的雜質(zhì)鐵含量為2%（質(zhì)量）以下，優(yōu)選為1%（質(zhì)量）以下。

反應(yīng)容器可以是任意不與反應(yīng)物料反應(yīng)的材質(zhì)，如玻璃、不銹鋼、陶瓷、有機(jī)玻璃等。

本發(fā)明通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，醇和鋁反應(yīng)時(shí)，在物料與不銹鋼填料接觸時(shí)，可以明顯降低產(chǎn)物醇鋁中的鐵雜質(zhì)。另外，在外加磁場(chǎng)作用下，可以進(jìn)一步有效降低產(chǎn)物醇鋁中鐵雜質(zhì)的含量，進(jìn)而可以用含有一定雜質(zhì)鐵的鋁來(lái)生產(chǎn)高純氧化鋁，降低原料成本，提高產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明方法進(jìn)行詳細(xì)的描述。原料的純度對(duì)產(chǎn)品純度有明顯的影響，正己醇中的水含量不能太高，一般要求600μg/g以下，鋁中的鐵含量一般要求0.2%（質(zhì)量）以下。

實(shí)施例所用的原料性質(zhì)如下：

正己醇：純度99%（質(zhì)量），水含量500μg/g。異丙醇：純度99%（質(zhì)量），水含量3μg/g。鋁粉1：粉度小于0.5μm，純度99%（質(zhì)量），鐵含量0.15%（質(zhì)量）。鋁粉2：粉度小于0.5μm，純度99%（質(zhì)量），鐵含量0.09%（質(zhì)量）。

不銹鋼填料孔徑約3mm的316L絲網(wǎng)疊置而成（孔隙率95%），不銹鋼填料放置在反應(yīng)容器內(nèi)。不銹鋼填料可以裝滿反應(yīng)容器，也可以裝填部分（一般不少于反應(yīng)容器容積的5%）。

實(shí)施例過(guò)程如下：

在反應(yīng)容器中放置不銹鋼填料，加入鋁粉36g，無(wú)水氯化鋁0.5g，加入10g醇和三甲苯200g，加熱到150℃，反應(yīng)引發(fā)后，回流15分鐘，在3小時(shí)內(nèi)滴入醇590g，滴加結(jié)束后，保持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，無(wú)氫氣放出時(shí)反應(yīng)結(jié)束。冷卻到90℃時(shí)，用孔徑為1μm的陶瓷過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾產(chǎn)物進(jìn)行鐵雜質(zhì)含量分析（換算為醇鋁鹽中鐵含量）。其它條件和結(jié)果見(jiàn)下表。

外加磁場(chǎng)為電磁感應(yīng)產(chǎn)生的磁場(chǎng)，外加磁場(chǎng)強(qiáng)度為反應(yīng)容器外壁處的磁場(chǎng)強(qiáng)度。實(shí)施例4和5為靜磁場(chǎng)，實(shí)施例6轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘的旋轉(zhuǎn)動(dòng)態(tài)磁場(chǎng)。