專利名稱：一種4,4′-二雙乙胺二苯甲酮的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種4.4′—二雙乙胺二苯甲酮的合成方法。
目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)4.4′—二雙乙胺二苯甲酮采用光氣法，它是用N.N—二乙苯胺與光氣在催化劑三氯化鉛或氯化鋅作用下來(lái)合成的。 它的缺點(diǎn)是光氣極毒、危險(xiǎn)性大，生產(chǎn)所用設(shè)備投資高。另一種生產(chǎn)4.4′—二雙乙胺二苯甲酮的方法是以N.N—二乙基苯胺為原料，經(jīng)甲醛縮合成以烷基類作催化劑，氧化制成該產(chǎn)品，但該法設(shè)備投資大，生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。
本發(fā)明就是針對(duì)以上缺點(diǎn)，而提出的一種工藝簡(jiǎn)單，操作方便，便于工業(yè)化生產(chǎn)、質(zhì)量穩(wěn)定、成本低的合4.4′—二雙乙胺二苯甲酮的方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種4.4′—二雙乙胺二苯甲酮的合成方法，其特征在于該合成工藝為(1)以N.N—二乙基苯胺和甲醛水N.N—二乙基苯胺、甲醛、催化劑摩爾比為1000∶555∶5.8，加熱劑80—115℃，反應(yīng)8—40h，靜置分層，結(jié)晶，即得縮合產(chǎn)物溶液為原料，在催化劑存在下，其中4.4′—二雙乙胺二苯甲烷縮合中間體。
(2)將縮合產(chǎn)物4.4′—二雙乙胺基二苯用烷溶于溶劑甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中，加入催化劑升溫到20—100℃，在攪拌加壓0.2—1(兆帕)下，通氧氣、反應(yīng)12—30h，經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾、干燥、粉碎而得到成品，溶劑比例為縮合物的1.33倍(w/h)，催化劑用量至少為縮合物的6％。
本發(fā)明的具體工藝為1、將N.N—二乙基苯胺與37％多聚用醛溶液、二者的比例是3.3∶1(W/W在催化劑存在下，在110±5℃下回流8—24h，制得縮合產(chǎn)物4.4′—二雙乙胺二苯甲烷。
2、將1中縮合產(chǎn)物4.4′—二雙乙胺二苯甲烷溶于溶劑甲醇中，加熱到20—100℃，通入氧，加壓到0.2—1兆帕，保持反應(yīng)24h，經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾、干燥、粉碎得產(chǎn)品4.4′—二雙乙胺二苯甲酮、甲醇溶劑可回收利用。
采用以上工藝，溶劑甲醇可回收使用，從而大大地降低了成本，產(chǎn)品不需特別純化，因而便于工業(yè)化生產(chǎn)。
以下結(jié)合工藝對(duì)本發(fā)明加以詳細(xì)敘述。
實(shí)例一1、在裝有冷凝器、攪拌器的燒瓶中，加入N.N—二基苯胺74.5g，甲醛水溶液22.5g，催化劑0.5g，加熱、攪拌、回流、冷卻、分離，得4.4′—二雙乙胺二苯甲烷74.8g、產(chǎn)率96.5％，熔41℃。
2、將1中產(chǎn)品24g、催化劑1.4g、甲醇40ml，加入裝有攪拌器的耐壓容器中，加熱，通入氧氣、加壓、反應(yīng)24h，冷卻、過(guò)濾、用甲醇洗滌、得產(chǎn)品21g，產(chǎn)率83.7％、熔點(diǎn)90—92℃。
實(shí)施例二1、取N.N—二乙基苯胺74.5g，37％甲醛水溶液22.5g，加氮基苯磺酸1g，加熱、回流、攪拌10h，水蒸汽蒸餾至餾出液無(wú)油狀物，將殘留液倒入容量中，冷卻、抽濾、用乙醇洗滌，得固體產(chǎn)品4.4′—二雙乙胺二苯甲烷74.8g、產(chǎn)率96.5％。
2、取1中產(chǎn)品24克并加甲醇40ml，加催化劑、反應(yīng)溫度54℃，通氧加壓0.3MPa，反應(yīng)10—30h，將反應(yīng)液放入容量中，冷卻、抽濾，得固體結(jié)晶，重21g，產(chǎn)率83.7％。
該產(chǎn)品的指標(biāo)外觀暗灰綠色——蘭色粉末含量≥90％熔點(diǎn)90—92℃苯不溶物≤0.40％水份0.20％。
權(quán)利要求
1.一種4.4′—二雙乙胺二苯甲酮的合成方法，其特征在于該合成工藝為(1)以N.N—二乙基苯胺和甲醛水N.N—乙基苯胺、甲醛、催化劑摩爾比為1000∶555∶5.8，加熱劑80—115℃，反應(yīng)8—40h，靜置分層，結(jié)晶，即得縮合產(chǎn)物溶液為原料，在催化劑存在下，其中4.4′—二雙乙胺二苯甲烷縮合中間體。(2)將縮合產(chǎn)物4.4′—二雙乙胺基二苯用烷溶于溶劑甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中，加入催化劑升溫到20—100℃，在攪拌加壓0.2—1(兆帕)下，通氧氣、反應(yīng)12—30h，經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾、干燥、粉碎而得到成品，溶劑比例為縮合物的1.33倍(w/h)，催化劑用量至少為縮合物的6％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種4，4′-二雙乙胺二苯甲酮的合成方法，它是由N，N-二乙基苯胺和甲醛進(jìn)行縮合，再經(jīng)氧化兩步反應(yīng)而得，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低，收率高，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國(guó)外用光氣法生產(chǎn)的同類產(chǎn)品的水平。
文檔編號(hào)C07C225/22GK1125222SQ9411977
公開(kāi)日1996年6月26日 申請(qǐng)日期1994年12月19日 優(yōu)先權(quán)日1994年12月19日
發(fā)明者謝虹, 劉彥欽, 韓士田, 尹承烈 申請(qǐng)人:河北師范學(xué)院