一種led封裝用有機(jī)硅材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種LED封裝用有機(jī)硅材料及其制備方法，包括以下步驟：(1)將正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、鹽酸、乙醇、水加入到反應(yīng)器中，攪拌升溫至70～80℃，反應(yīng)2～3h，冷卻至室溫，進(jìn)行萃取，靜置分離出下層有機(jī)層，洗滌至中性，得MQ樹脂溶液；(2)將MQ樹脂溶液在70～80℃、攪拌條件下緩慢滴加到乙烯基硅油中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌1～1.5h；減壓蒸餾除去溶劑，得到液態(tài)基礎(chǔ)膠；(3)將含氫硅油與液態(tài)基礎(chǔ)膠混合，然后加入鉑催化劑，混勻后真空脫泡，在90℃和150℃下分別進(jìn)行硫化，得到LED封裝用有機(jī)硅材料。該材料具有良好的光學(xué)性能和優(yōu)異的機(jī)械性能。
【專利說明】一種LED封裝用有機(jī)硅材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用正硅酸乙酯制備LED封裝用MQ樹脂補(bǔ)強(qiáng)材料。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前人類在照明領(lǐng)域所消耗的能源十分巨大，研制新的、更具有節(jié)能效果的照明 器具對于世界具有重要意義。LED技術(shù)是目前最有發(fā)展前景的高【技術(shù)領(lǐng)域】之一，其中白光 LED已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于照明、車燈、液晶電腦背光光源、手機(jī)和電視等等。LED燈具有能耗 小、壽命長、無污染等一系列優(yōu)點(diǎn)，對于滿足人類在節(jié)能環(huán)保方面的需求以及緩解能源及環(huán) 境危機(jī)十分有益。封裝材料對于LED燈至關(guān)重要，因?yàn)榉庋b材料的品質(zhì)會(huì)影響到包括封裝、 組配以及裝置的可靠性和使用壽命等等。因此研制出耐熱沖擊、無黃變、高折光率及高透光 率的封裝材料是LED制造中非常關(guān)鍵的技術(shù)。伴隨著光效的提高和新材料的應(yīng)用，環(huán)氧樹 脂已經(jīng)不能滿足LED封裝的要求。有機(jī)硅材料具有良好的耐熱性能、優(yōu)異的光學(xué)性能。但 其機(jī)械性能較差，需要添加補(bǔ)強(qiáng)填料才能應(yīng)用于LED封裝。MQ樹脂與乙烯基硅油具有良好 的相容性，作為補(bǔ)強(qiáng)填料不會(huì)顯著改變硅油的粘度和透明度，是理想的補(bǔ)強(qiáng)填料。
[0003] 在硅樹脂中，硅原子可與一個(gè)、兩個(gè)、三個(gè)有機(jī)基團(tuán)相結(jié)合，其余的化合價(jià)則由氧 來飽和。因此構(gòu)成硅樹脂的基本單元結(jié)構(gòu)有四種，具體如表1所示，其中R可為甲基、乙 基、乙烯基或氫等等。在硅樹脂中，MQ樹脂即為由單管能鏈節(jié)（Me 3SiO,即M)與四官能鏈節(jié) (Si02，即Q)構(gòu)成的硅樹脂。
[0004] 隨著M/Q比值的不同，MQ樹脂具有不同的分子量，呈現(xiàn)出從粘性流體到粉末態(tài)固 體的不同狀態(tài)。其物理性質(zhì)，包括密度、透明度、粘度、軟化點(diǎn)、親油親水性和增粘性也隨之 而發(fā)生變化。
[0005] 表1硅樹脂的結(jié)構(gòu)單元
[0006]

【權(quán)利要求】
1. 一種LED封裝用有機(jī)硅材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、鹽酸、乙醇、水加入到 反應(yīng)器中，邊攪拌邊升溫至70?80°C，反應(yīng)2?3h后，冷卻至室溫，進(jìn)行萃取，靜置分層，分 離出下層有機(jī)層，用醇水混合溶液洗滌至中性，得到固含量為50?70%的MQ樹脂溶液； (2) 將步驟（1)得到的MQ樹脂溶液在70?80°C、攪拌條件下緩慢滴加到乙烯基硅油 中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌1?1. 5h ;減壓蒸餾除去溶劑，得到開稀后的液態(tài)基礎(chǔ)膠； (3) 將含氫硅油與步驟（2)中所得液態(tài)基礎(chǔ)膠按照摩爾比Si-H/Si-Vi = 1. 0?2. 2混 合，然后加入鉬催化劑7?15ppm，混合均勻后真空脫泡，在90°C和150°C下分別進(jìn)行硫化， 得到LED封裝用有機(jī)硅材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中各組分質(zhì)量含量為： 正硅酸乙酯 50?60份 六甲基二硅氧燒 12?16份 四甲基二乙烯基二硅氧烷 3?6份 水 14?16份 乙醇 10?11份 鹽酸 3?4份。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（2)中MQ樹脂溶液與乙烯基硅 油的質(zhì)量比為（34?65) : (10?50)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟⑵中所述所用乙烯基硅油的結(jié) 構(gòu)式為[(CH3)2ViSi0] d(CH3ViSi0)e[(CH3)2Si0 2]n，式中 η = 20 ?2500 的整數(shù)，e = 0 ?100 的整數(shù)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（2)中所述MQ樹脂與液體基礎(chǔ) 膠的質(zhì)量比為30?50%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的所述的方法，其特征在于，步驟⑴中萃取所用的萃取劑為甲 苯、二甲苯、六甲基二硅氧烷、丙酮中的一種或幾種，其用量為體系總質(zhì)量的10?20% ;所 述醇水混合液為乙醇：水=30?60%體積比。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（3)中所述含氫硅油的結(jié)構(gòu)式為 [(CH3) 2HSiO] f (CH3HSiO) g [ (CH3) 2Si02]m，含氫硅油中的含氫量為 3. 9 ?8. Ommol/g。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（3)中所述鉬催化劑為氯鉬酸的 異丙醇溶液或氯鉬酸的四氫呋喃溶液中一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（3)中90°C下硫化lh，150°C下 硫化lh?2h。
10. 權(quán)利要求1?9任意一項(xiàng)方法制得的LED封裝用有機(jī)硅材料。
【文檔編號】C08L83/07GK104087000SQ201410290311
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】潘朝群, 陳國棟, 康英姿 申請人:華南理工大學(xué)