專利名稱：一種乙二醛水溶液中微量乙醇酸含量的高效液相色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高效液相色譜分析微量乙醇酸的方法，更確切地說本發(fā)明涉及乙二醇在銀或銅催化劑存在下，空氣氧化制得40重量％乙二醛水溶液中的微量乙醇酸的高效液體色譜分析的方法。
背景技術(shù)：
乙二醛是一種重要的基本有機化工原料，在有機合成、醫(yī)藥和生物化學(xué)方面有著廣泛的用途?？梢杂米骷垙埻坎己图徔椪淼慕宦?lián)劑，在高分子化學(xué)中可用作加溶劑和交聯(lián)劑，用以制備蛋白質(zhì)、膠原質(zhì)、纖維素微生物、氫化膠質(zhì)和淀粉等。作為有機合成的有用結(jié)構(gòu)單元，尤其用于雜環(huán)化合物的合成例如合成咪唑。用以生產(chǎn)香蘭素，乙基香蘭素，對羥基苯甘氨酸，對羥基苯海因、對羥基苯乙酸、對羥基苯乙酰胺，2-羥喹惡啉和2-羥基膦乙酸等。世界生產(chǎn)能力達22萬噸/年，我國已是重要生產(chǎn)國家?？諝庋趸叶贾苽涞囊叶┖猩倭康囊掖妓?，乙醛酸和草酸在醫(yī)藥制品和生物化學(xué)合成方面對這些雜質(zhì)含量分析和指標控制不斷提出要求。一般生產(chǎn)廠家采用酸堿滴定分析的方法，可以得到總酸含量，不可能得到各個雜質(zhì)含量的數(shù)據(jù)。為了滿足用戶的要求，本發(fā)明者們對分析方法進行選擇和研究，最后得到本發(fā)明的技術(shù)方案。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明者們?yōu)闈M足科學(xué)發(fā)展的需求，更好地滿足廣大用戶的要求，經(jīng)過篩選和潛心的研究，提出完整的高效液相色譜分析微量乙醇酸的方法。具體技術(shù)方案如下將空氣氧化乙二醇制備的40重量％工業(yè)乙二醛水溶液，以無離子水稀釋至8 20 重量％的工業(yè)乙二醛水溶液作為分析微量乙醇酸的對象。本發(fā)明采用的高效液相色譜儀是安捷倫llOO(AgilentllOO)，其附帶的色譜柱是?？肆⑵账?XDB-C18(Eclipse-XDB-C18)色譜柱。這是一種碳原子數(shù)為18的有機硅色譜柱， 設(shè)計參數(shù)為填料粒徑5 μ m，柱長和直徑為250mmX4. 6mm,比表面積為180m2/g，雙峰端，載炭量10%，溫度60°C，pH = 2 9。高效液相色譜分析控制參數(shù)為流動相組成A 0. 01mol/L四丁基硫酸氫銨B 甲醇A B = 90 10ml/ml流動相用磷酸二氫鈉磷酸氫二鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值至7. 0流速25°C檢測波長2IOnm進樣量20μ 1
高效液相色譜分析微量乙醇酸的方法步驟包括標準乙醇酸溶液及樣品溶液配制和取樣制作標準曲線和樣品含量分析。樣品分析操作步驟是用無離子稀釋40重量％工業(yè)乙二醛水溶液至8-20重量％ 工業(yè)乙二醛水溶液。取5個批號的樣品，以料量20 μ 1，於25°C，按流速0. 5 μ 1/min,通過?？肆⑵账埂V柱，同時用紫外光波長210nm分析，結(jié)果測得乙醇酸含量為 0. 075 0. 103重量％工業(yè)乙二醛水溶液，高效液相色譜分析結(jié)果表明，該乙二醛水溶液含有0. 075 0. 103重量％的乙醇酸，相對誤差為1.5 2. 10%。該分析方法簡單、快速準確測定乙二醛水溶液中的微量乙醇酸含量，為乙二醛的質(zhì)量控制和分析提供了簡易可靠的分析方法。
四

圖1為乙醇酸標準溶液的色譜圖，包含4個濃度的標準溶液圖2為乙醇酸標準曲線圖。圖3為樣品的色譜圖，3. 183分鐘的峰為乙醇酸。
五具體實施方式
、 為了更好地實施本發(fā)明特舉例說明之，但不是對本發(fā)明的限制。實施例1A、標準溶液及樣品溶液的配制準確稱取250mg乙醇酸；置于容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，制得濃度為 5mg/ml的乙醇酸標準儲備液，使用時逐級稀釋到所需濃度。B、標準曲線的制作色譜條件選用色譜柱埃克立普斯(Eclipse)-XDB-C18，5ym，250_X4. 6_(L. D)。流動相的組成為a、0. 01mol/L四丁基硫酸氫銨，用Na H2PO4-Na2HPO4緩沖溶液調(diào)節(jié)pH為7. 0b、甲醇a/b = 90 10ml/ml。流速 0.5ml/min。柱溫 25°C，波長 210 μ m。取乙醇酸標準溶液20 μ 1進樣(圖1)，再以峰面積對濃度作圖(如圖2所示)，乙醇酸溶液在濃度0. 5 1. 2mg/ml范圍時，樣品濃度與峰面積成線形關(guān)系，線性回歸方程為 Area = 4007. 675XC+101. 671，相關(guān)系數(shù)為 0. 99953。C、測定乙二醛樣品中的乙醇酸含量選擇任意五個批號的樣品，分別稀釋5倍得到所需樣品溶液，應(yīng)用色譜 Eclinpse-XDB-C18, 5 μ m, 250mmX4. 6mm (C. D)，流動相組成的:a). 0. Olml/min 四丁基硫酸氫銨，用NaH2SO4-NaHPO4緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值為7. O0 b) ·甲醇，這里a/b = 90 10ml/ml。 流速0. 5ml，柱溫25°C，檢測波長210 μ m進行分析，進樣量20 μ 1，如圖3所示。樣品中乙醇酸含量如表1所示。表1乙二醛樣品中乙醇酸的含量
權(quán)利要求
1.一種乙二醛水溶液中微量乙醇酸含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于高效液相色譜儀是市售商品反相高效液相色譜儀安捷倫1100即AgilentllOO，該色譜儀所使用的色譜柱是?？肆⑵账?XDB-Cw即Eclipse-XDB-C18色譜柱，這是一種碳原子數(shù)為18的有機硅色譜柱，設(shè)計參數(shù)為填料粒徑5 μ m,柱長和直徑為250mmX4. 6mm,比表面積為180m2/ g，雙封端，載碳量10%，溫度60°C，pH = 2-9 ；高效液相色譜分析控制參數(shù)為 流動相組成A 0. 01mol/L四丁基硫酸氫銨 B 甲醇A B = 90 10ml/ml 流速:0. 5ml/min 柱溫25°C 檢測波長210nm 進樣量20 μ 1高效液相色譜分析微量乙醇酸的方法步驟包括標準乙醇酸溶液及樣品溶液配制和取樣，制作標準曲線和樣品含量分析；用無離子水稀釋40重量％乙二醛溶液至8 20重量％ 乙二醛水溶液，取五個批號的樣品，以進樣量20 μ 1，於25°C，按流速0. 5ml/min,通過埃克里立普斯-XDB-C18色譜柱，同時，用紫外波長210nm分析結(jié)果測得乙醇酸含量為0. 075 0. 103重量％，相對誤差1. 5 2. 10%
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醛水溶液中微量乙醇酸含量的高效液相色譜分析方法， 其特征在于所述的流動相A用磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值為7. 0。
全文摘要
一種乙二醛水溶液中微量乙醇酸含量的高效液相色譜分析方法，采用Eclipse-XDB-C18色譜柱，流動相組成為四丁基硫酸氫銨—甲醇混合溶液，流動相體積混合比為90/10；流速0.5ml/min，柱溫25℃，檢測波長210μm，進樣量，20μl。將40重量％乙二醛水溶液，用水稀釋至8～20重量％乙二醛水溶液作取樣分析樣品，流動相組成用磷酸二氫鈉—磷酸氫二鈉緩沖液調(diào)節(jié)pH值至7.0，分析結(jié)果乙二醛水溶液中含有萬分之八至千分之一重量的乙醇酸。該分析方法簡單、快速準確測定乙二醛水溶液中的微量乙醇酸含量，為乙二醛的質(zhì)量控制和分析提供了簡易可靠的分析方法。
文檔編號G01N30/02GK102466657SQ20101053377
公開日2012年5月23日 申請日期2010年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月5日
發(fā)明者施忠賢, 李楠, 葛勇祥 申請人:上海華誼集團上硫化工有限公司