專利名稱：一種將硒溶于乙醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，更加具體地說，特別涉及一種將硒粉溶于乙醇的方法。
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體納米晶由于顯著的量子尺寸小于，因此它們的光物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)迅速成為目前最活躍的研究領(lǐng)域之一，其中納米半導(dǎo)體粒子所具有的超快速的光學(xué)非線性響應(yīng)及光致發(fā)光等特性備受矚目。同時(shí)由于半導(dǎo)體納米粒子構(gòu)成的多孔大比表面PEC電池具有優(yōu)異的光電轉(zhuǎn)換特性促使眾多科學(xué)家對納米晶體光伏電池進(jìn)行了大量研究。其中硒化物半導(dǎo)體納米晶因其不同于體相材料的獨(dú)特物理化學(xué)性質(zhì)因其了廣泛的研究，它們在眾多領(lǐng)域 有廣泛的應(yīng)用價(jià)值，包括太陽能電池、生物標(biāo)記和診斷、納米光電器件等。如非化學(xué)計(jì)量比的硒化銀有巨磁性。因此，發(fā)展硒化物半導(dǎo)體納米晶的合成技術(shù)并探索其優(yōu)異的性能對于現(xiàn)代科技具有重要意義?！愣?，制備硒化物納米晶的方法一般包括氣相法和液相合成。由于氣相法需要的設(shè)備較復(fù)雜且產(chǎn)品產(chǎn)量少、產(chǎn)率低。自從1993年Bawendi等在有機(jī)溶劑中合成單分散半導(dǎo)體量子點(diǎn)的方法以來，液相法合成硒化物納米晶取得了快速的發(fā)展。盡管如此，這些液相合成過程常常由于硒源的選擇受到限制，硒粉溶于濃硫酸、三氯甲烷，微溶于二硫化碳，不溶于水、乙醇，所以一般會(huì)選用劇毒三辛基膦TOP作為溶劑來溶解硒粉，使得制備硒化物的過程無法完全實(shí)現(xiàn)無毒、綠色、環(huán)保，因此解決硒粉的溶解問題對于綠色制備硒化物納米晶有非常重要的作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種改善硒粉在乙醇的溶解性的方法，該方法制備過程簡單，生產(chǎn)操作安全，生產(chǎn)成本低。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過以下的技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)一種將硒溶于乙醇的方法，將硒粉置于乙醇中，通入惰性氣體以去除氧的干擾，然后利用激光作用硒粉一乙醇系統(tǒng)，以得到粉紅色溶液，最后進(jìn)行離心即可得到溶解有硒的無色透明上清液。利用激光的高溫高壓來促使硒粉在乙醇中有一定的溶解性，激光作用時(shí)硒粉要靜止在溶液底部。激光作用時(shí)要先通入惰性氣體(例如氬氣)去除容器中殘留的氧氣。在獲得溶解有硒的無色透明上清液后，可將其作為綠色的硒源，進(jìn)一步進(jìn)行使用，例如在該溶液中作用金屬靶材得到核殼結(jié)構(gòu)。選用武漢華工激光工程有限公司的Nd=YAG毫秒脈沖激光器，作用硒粉-乙醇體系選用的功率為50W-400W，脈沖寬度為lms-lOms，重復(fù)頻率為10HZ-20HZ，作用時(shí)間為l-5min ;作用鎘靶選用的功率為200W-400W，脈沖寬度為6ms-10ms，重復(fù)頻率為1-5HZ，作用時(shí)間為5-15min。本發(fā)明用激光法在乙醇中作用硒粉，得到無色透明狀液體，再在該溶液中作用金屬靶材得到核殼結(jié)構(gòu)，說明了硒在乙醇中的溶解性，如附圖I一4所示，硒粉溶液乙醇激光作用后顏色變化如圖I所示，從圖中可以看出原來透明溶液變?yōu)榧t色溶液，圖2所示為上述紅色溶液的掃描電鏡形貌像，圖3所示為上述紅色溶液的XRD結(jié)果。圖4所示為將上述紅色溶液離心后的透明溶液中作用鎘靶得到的核殼結(jié)構(gòu)，可以驗(yàn)證此時(shí)乙醇中有硒的存在。本發(fā)明提供了一種操作簡便、綠色的溶解硒的方法，不需要復(fù)雜設(shè)備。該方法簡單、高效，本發(fā)明提供的將硒溶于乙醇中的方法為以后的硒化物納米晶的合成提供了一種綠色無毒的硒源。


圖I是本發(fā)明制備的紅色硒溶液的照片，左側(cè)為激光作用之前的照片，右側(cè)為激光作用之后的照片圖2是本發(fā)明制備的紅色硒溶液的掃描電鏡形貌像(電鏡為HITACHI公司的S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡) 圖3是本發(fā)明制備的紅色硒溶液的XRD結(jié)果(儀器為日本理學(xué)Rigaku D/MAX 2500型X射線多晶粉末衍射儀)圖4是本發(fā)明制備的硒化鎘包鎘的透射電鏡形貌像(電鏡為FEI公司的TecnaiG2F20場發(fā)射透射電子顯微鏡)
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。選用武漢華工激光工程有限公司的Nd =YAG毫秒脈沖激光器。實(shí)施例I[I]稱量O. 02g硒粉溶于乙醇中，通入氬氣去除氧氣的干擾[2]實(shí)驗(yàn)采用上述1064毫秒激光器，作用步驟⑴制備的前驅(qū)體，得到粉紅色溶液，功率為400W，脈沖寬度為1ms，重復(fù)頻率為10HZ，作用時(shí)間為Imin[3]將步驟[2]的紅色溶液用IOOOOr離心30min得到無色透明上清液。[4]在步驟[3]得到的上清液中選取一定的激光參數(shù)作用Cd靶，功率為200W，脈沖寬度為10ms，重復(fù)頻率為5HZ，作用時(shí)間為15min實(shí)施例2⑴稱量O. 02g硒粉溶于乙醇溶液中，通入氬氣去除氧氣的干擾[2]實(shí)驗(yàn)采用上述1064毫秒激光器，作用步驟⑴制備的前驅(qū)體，得到粉紅色溶液，功率為50W，脈沖寬度為10ms，重復(fù)頻率為20HZ，作用時(shí)間為5min[3]將步驟[2]的紅色溶液用IOOOOr離心30min得到無色透明上清液。[4]在步驟[3]得到的上清液中選取一定的激光參數(shù)作用Cd靶，功率為400W，脈沖寬度為6ms，重復(fù)頻率為1HZ，作用時(shí)間為5min實(shí)施例3⑴稱量O. 02g硒粉溶于20ml的乙醇溶液中，通入氬氣去除氧氣的干擾[2]實(shí)驗(yàn)采用上述1064毫秒激光器，作用步驟⑴制備的前驅(qū)體，得到粉紅色溶液，功率為200W，脈沖寬度為5ms，重復(fù)頻率為15HZ，作用時(shí)間為3min
[3]將步驟[2]的紅色溶液用IOOOOr離心30min得到無色透明上清液。[4]在步驟[3]得到的上清液中選取一定的激光參數(shù)作用Cd靶，功率為300W，脈沖寬度為8ms，重復(fù)頻率為3HZ，作用時(shí)間為IOmin實(shí)施例4[I]稱量O. 02g硒粉溶于20ml的乙醇溶液中，通入氬氣去除氧氣的干擾[2]實(shí)驗(yàn)采用上述1064毫秒激光器，作用步驟⑴制備的前驅(qū)體，得到粉紅色溶液，功率為100W，脈沖寬度為8ms，重復(fù)頻率為12HZ，作用時(shí)間為4min[3]將步驟[2]的紅色溶液用IOOOOr離心30min得到無色透明上清液。
[4]在步驟[3]得到的上清液中選取一定的激光參數(shù)作用Cd靶，功率為350W，脈沖寬度為7ms，重復(fù)頻率為2HZ，作用時(shí)間為8min實(shí)施例5[I]稱量一定量的硒粉溶于乙醇中，通入氬氣去除氧氣的干擾[2]實(shí)驗(yàn)采用上述1064毫秒激光器，作用步驟⑴制備的前驅(qū)體，得到粉紅色溶液，功率為300W，脈沖寬度為3ms，重復(fù)頻率為18HZ，作用時(shí)間為2min[3]將步驟[2]的紅色溶液用IOOOOr離心30min得到無色透明上清液。[4]在步驟[3]得到的上清液中作用Cd靶，功率為250W，脈沖寬度為8ms，重復(fù)頻率為4HZ，作用時(shí)間12min以上對本發(fā)明做了示例性的描述，應(yīng)該說明的是，在不脫離本發(fā)明的核心的情況下，任何簡單的變形、修改或者其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費(fèi)創(chuàng)造性勞動(dòng)的等同替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種將硒溶于乙醇的方法，其特征在于，將硒粉置于乙醇中，通入惰性氣體以去除氧的干擾，然后利用激光作用硒粉一乙醇系統(tǒng)，以得到粉紅色溶液，最后進(jìn)行離心即可得到溶解有硒的無色透明上清液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種將硒溶于乙醇的方法，其特征在于，激光作用時(shí)硒粉要靜止在溶液底部，選用武漢華工激光工程有限公司的Nd :YAG毫秒脈沖激光器，作用硒粉-乙醇體系選用的功率為50W-400W，脈沖寬度為lms-lOms，重復(fù)頻率為10HZ-20HZ，作用時(shí)間為l-5min。
3.利用如權(quán)利要求I所述的一種將硒溶于乙醇的方法制備金屬核殼結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，在獲得溶解有硒的無色透明上清液后，將其作為綠色的硒源，在該溶液中作用金屬靶材得到核殼結(jié)構(gòu)，選用武漢華工激光工程有限公司的Nd =YAG毫秒脈沖激光器，作用鎘靶選用的功率為200W-400W，脈沖寬度為6ms-10ms，重復(fù)頻率為1-5HZ，作用時(shí)間為5_15min。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域的一種解決硒在乙醇中的溶解性方法。該方法包括硒在乙醇中的溶解及溶解的證明。本發(fā)明用激光法在乙醇中作用硒粉，得到無色透明狀液體，再在該溶液中作用金屬靶材得到核殼結(jié)構(gòu)，說明了硒在乙醇中的溶解性。本發(fā)明提供了一種操作簡便、綠色的溶解硒的方法，不需要復(fù)雜設(shè)備。該方法簡單、高效，本發(fā)明提供的將硒溶于乙醇中的方法為以后的硒化物納米晶的合成提供了一種綠色無毒的硒源。
文檔編號(hào)B01F1/00GK102961983SQ201210422398
公開日2013年3月13日 申請日期2012年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月29日
發(fā)明者高志明, 趙玲玲, 杜希文 申請人:天津大學(xué)