1.一種5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制備方法,其特征在于其特征在于含有以下步驟:a、在反應(yīng)釜中加水1402kg,加入工業(yè)級的固態(tài)氫氧化鈉201kg攪拌至溶解,再加工業(yè)級的麥芽酚498kg攪拌至溶解后,加入工業(yè)級的硫酸二甲酯899kg,滴加完畢,升溫至58℃,保溫2.5小時,降溫至25℃以下,加工業(yè)級的二氯甲烷2002L進行提取,提取液常壓85℃蒸餾回收二氯甲烷,至無二氯甲烷餾出物停止蒸餾;
b、向蒸餾回收二氯甲烷后的釜中加入水397kg,加入濃度為28%的氨水1304kg,緩慢升溫至85℃,保溫1.5小時,再升溫至88℃,保溫2小時;減壓至真空度0.09MPa,去除釜內(nèi)的氨氣后,將料液慢慢導(dǎo)入單效蒸發(fā)器,將蒸發(fā)器內(nèi)的壓力減至真空度0.09MPa,蒸水至水分為35%時,將料液趁熱導(dǎo)進入雙錐烘干器,90℃下減壓至真空度0.09MPa烘干;
c、將雙錐烘干器內(nèi)烘干物料放入反應(yīng)釜中,再向釜中加入工業(yè)級的二氯甲烷1802kg,加工業(yè)級的三氯氧磷2097L,滴加完畢,用蒸汽對反應(yīng)釜緩慢升溫至58℃,開動攪拌,待釜內(nèi)的物料溶解,升溫至85℃后,將料溫保持在85℃,保溫6小時;保溫結(jié)束,減壓至真空度0.09MPa,回收三氯氧磷,減壓至終點后,稍通冷卻水將料溫降至70℃,關(guān)閉真空打開排空;將釜內(nèi)濃縮液趁熱放入下層裝有3000kg水的釜中,攪拌水解,放料完畢繼續(xù)攪拌2小時,至物料全部水解充分;繼續(xù)通冷卻水將料溫降至25℃以下,向釜中慢慢滴加濃度為28%的氨水,調(diào)節(jié)PH=8;停攪拌靜置2小時,將下層油狀物分離出,并將下層油狀物放入過濾器過濾;
d、將過濾器過濾后的濾液導(dǎo)入反應(yīng)釜中,再向釜中加工業(yè)級的磷鎢酸184L,升溫至82℃,保溫30分鐘后,開始滴加濃度為30%的雙氧水8499L,滴加完畢,85℃保溫5.5小時;通冰鹽水降溫至25℃以下,用濃度為30%氫氧化鈉堿液調(diào)節(jié)PH=8;加入工業(yè)級的二氯甲烷提取,下層提取液加入到反應(yīng)釜中,攪拌30分鐘;
e、向反應(yīng)釜夾套中通90℃熱水,先常壓下升溫至85℃蒸餾二氯甲烷,再85℃下減壓至真空度0.09MPa蒸餾二氯甲烷,蒸餾終點現(xiàn)象為釜內(nèi)物料全部固化;加入工業(yè)級的冰醋酸352kg,回流系統(tǒng)打開,啟動攪拌,攪拌正常后,保持?jǐn)嚢?;升溫?0℃,讓固體溶解,慢慢加入工業(yè)級的醋酸酐1500L,滴加完畢后,保持釜內(nèi)溫度85℃,3.5小時;減壓至真空度0.09MPa回收冰醋酸和醋酸酐,至料液濃度大于80%時;將濃縮液降溫至25℃,加入工業(yè)級的甲醇400kg,攪拌30分鐘至均勻;用濃度為30%氫氧化鈉堿液調(diào)節(jié)PH=12,25℃下保溫4小時;減壓至真空度0.09MPa,保持2小時,利用真空去除料液中的甲醇;再用濃度為90%以上的醋酸水溶液調(diào)節(jié)PH=7;用工業(yè)級的二氯甲烷提取,保留上層液體備用,放掉下層提取液;
f、反應(yīng)釜夾套通入冰鹽水,使反應(yīng)釜內(nèi)溫度為10℃,向反應(yīng)釜內(nèi)加入工業(yè)級的氯化亞砜1198kg;滴加完畢后,升溫至23℃,保溫4小時;反應(yīng)釜夾套通熱水使反應(yīng)釜里面的溫度達到50℃,減壓至真空度0.09MPa回收氯化亞砜和二氯甲烷至釜內(nèi)液體物料全部蒸干;加入無水乙醇480kg后,再加入工業(yè)級的 乙酸乙酯1000kg,升溫至55℃,攪拌下保持1小時,通冷卻水降溫至5℃,甩濾,得濾餅;
g、向反應(yīng)釜中加入95%乙醇1802kg,攪拌20分鐘;加入工業(yè)級的5-二氟甲氧基-2-巰基-1H-苯并咪唑500kg;升溫至55℃,保溫30分鐘,一次性投入濾餅500kg,升溫至60℃,待穩(wěn)定后保溫2小時;減壓至真空度0.09MPa回收乙醇;加水2500kg,通冷凝水降溫至14℃,過濾,甩干,真空度0.05MPa、105℃下烘干即得。