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一種以二甲氧基甲烷和乙醇合成二乙氧基甲烷的方法

文檔序號(hào):9903100閱讀:1064來源:國知局
一種以二甲氧基甲烷和乙醇合成二乙氧基甲烷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種制備甲燒的方法,特別是設(shè)及一種W二甲氧基甲燒和乙醇合成二 乙氧基甲燒的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二乙氧基甲燒是一種重要的化工原料,英文名:diethoxymethan,簡(jiǎn)寫DEM,結(jié)構(gòu) 式:C也C也OC也OC也C也。二乙氧基甲燒是無色澄清易揮發(fā)液體,有類似酸的氣味,烙點(diǎn)-66.5 °C,沸點(diǎn)89 °C,溶于苯、乙酸、乙醇,微溶于水。二乙氧基甲燒具有毒性低、含氧量高、既有親 水性又有親油性、溶解能力強(qiáng)、表面張力小和蒸發(fā)熱低等性能。其應(yīng)用主要分兩類:一類是 作為溶劑,另一類是作為反應(yīng)試劑。作為溶劑,二乙氧基甲燒是一種疏質(zhì)子溶劑,不需要干 燥就可用于一些對(duì)水敏感的反應(yīng)。二乙氧基甲燒粘度低,在低溫反應(yīng)及其他粘度大的反應(yīng) 環(huán)境中易于處理,在一些烷基化、酷基化、有機(jī)裡反應(yīng)及Grignard反應(yīng)中均用二乙氧基甲 燒作溶劑。二乙氧基甲燒是無水侶電池中很有用的溶劑,與其他酸比較發(fā)現(xiàn),二乙氧基甲燒 對(duì)電池電壓的改變很小,還可抑制電極和電解質(zhì)的分解在聚合物中的應(yīng)用。作為燃料添加 劑,可提高柴油的十六燒值,改善柴油的燃燒質(zhì)量,還減少了一氧化碳和碳煙的排放。在聚 合物中也發(fā)揮著優(yōu)良的溶劑作用。作為反應(yīng)試劑,可W是乙氧甲基化試劑、甲醒等價(jià)物、幾 基化反應(yīng)的底物。 目前我國有關(guān)二乙氧基甲燒的合成及應(yīng)用研究較少。因此,加強(qiáng)開發(fā)二乙氧基甲燒的 基礎(chǔ)及應(yīng)用研究都具有十分重要的意義。
[0003] 經(jīng)查閱文獻(xiàn)得知,二乙氧基甲燒的合成方法主要有二氯甲燒法、二甲亞諷法、氯化 巧法、酸催化法及氯霉素副產(chǎn)品法幾種,分別介紹如下: (1)二氯甲燒法 CICH2CH2CI + NaO。也一 CH3CH2OCH2OCH2CH3 此法是由二氯甲燒與乙醇鋼在50 °C條件下反應(yīng)制備二乙氧基甲燒,是合成二乙氧基 甲燒較早的方法,反應(yīng)不僅需要乙醇鋼作試劑,還要求無水操作,加上收率低,且催化劑對(duì) 酸不穩(wěn)定因而限制了它的發(fā)展。
[0004] (2)二甲亞諷法 C也C也OH +(C也)2S0 一 C也C也OC也OC也C也 此法是二甲亞諷在酸性介質(zhì)作用下加熱分解為甲醒然后與乙醇反應(yīng)生成二乙氧基甲 燒。二甲亞諷的用量多、催化劑對(duì)酸不穩(wěn)定且產(chǎn)量不高,不利于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005] (3)氯化巧法 肥冊(cè)+ C也C也OH 一 2C也C也OC也OC也C也 該法是乙醇與甲醒水溶液在氯化巧作用下反應(yīng)合成二乙氧基甲燒。反應(yīng)收率較好,但 反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),后處理不便,不利于工業(yè)化生成。
[0006] (4)酸催化法 肥冊(cè)+ C也C也OH 一 C也C也OC也OC也C也 該法是乙醇與甲醒水溶液在W濃鹽酸為催化劑下反應(yīng)可制備二乙氧基甲燒。操作簡(jiǎn) 單,反應(yīng)時(shí)間短,收率高,是較理想的制備方法。但因采用無機(jī)酸作催化劑,設(shè)備腐蝕嚴(yán)重, 而且合成過程產(chǎn)生的廢水COD含量高,處理困難,給環(huán)境帶來嚴(yán)重污染。
[0007] 巧)氯霉素副產(chǎn)晶法
巧氯霉素的生產(chǎn)巧括中,巧對(duì)硝基-2-娛代苯己M的馬浴化化浴汲生成,巧化浴液中加 入鹽酸的乙醇溶液,得到副產(chǎn)品二乙氧基甲燒。此法氯霉素副產(chǎn)品法因產(chǎn)量有限,不利于規(guī) 模化生產(chǎn)。
[000引除了上述制備方法外,還有二氯甲燒與乙醇在加壓下W及乙基漠化儀與甲醒在低 溫下反 應(yīng)制備二乙氧基甲燒。目前,考慮原料的成本、操作條件及收率等因素,較為理想的是 酸催化法W及生產(chǎn)氯霉素廠家的氯霉素副產(chǎn)品法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的在于提供一種W二甲氧基甲燒和乙醇合成二乙氧基甲燒的方法,本 方法采用樹脂為催化劑,W二甲氧基甲燒和乙醇為原料高選擇性地制備得到二乙氧基甲燒 有機(jī)物。產(chǎn)物簡(jiǎn)單,副反應(yīng)較少,所需產(chǎn)物二乙氧基甲燒的選擇性好;同時(shí)本發(fā)明的方法沒 有對(duì)環(huán)境造成污染。
[0010] 本發(fā)明的目的是通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的: 一種W二甲氧基甲燒和乙醇合成二乙氧基甲燒的方法,所述方法W二甲氧基甲燒和乙 醇為原料,W液體酸及負(fù)載型液體酸為催化劑,在反應(yīng)溫度0~160 °C、反應(yīng)壓力0.1~10.0 M化條件下反應(yīng),高選擇性生成二乙氧基甲燒;樹脂催化劑為含有橫酸官能團(tuán)的KAD302, KC107 ,NKC-9 ,DA-330 ,D009B,Amberlyst-15 ,D072H-種或多種樹脂催化劑;反應(yīng)溫度為 0 ~ 160 °C,反應(yīng)壓力為0.1~10.0 MPa;填充氣為惰性氣體,是氣氣,氮?dú)?,二氧化碳,或者化?合氣中的一種或者混合氣;反應(yīng)器為固定床或者蓋式反應(yīng)器;原料二甲氧基甲燒和乙醇摩 爾比為1:4~2:1。
[0011] 所述的一種W二甲氧基甲燒和乙醇合成二乙氧基甲燒的方法,所述反應(yīng)器進(jìn)一步 優(yōu)選蓋式反應(yīng)器。
[0012] 所述的一種W二甲氧基甲燒和乙醇合成二乙氧基甲燒的方法,所述原料二甲氧基 甲燒和乙醇摩爾比進(jìn)一步優(yōu)選1:4。
[0013] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是: 本發(fā)明產(chǎn)物較為單一,選擇性高,具有良好的應(yīng)用前景。而且該方法所需原料廉價(jià)易得 且整個(gè)流程操作簡(jiǎn)單,同時(shí)該方法不產(chǎn)生任何污染環(huán)境的化學(xué)物質(zhì),屬于環(huán)境友好型的工 藝路徑。
【附圖說明】
[0014] 圖1為反應(yīng)壓力對(duì)二乙氧基甲燒選擇性的影響曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0016] 本發(fā)明提供了一種使用樹脂催化劑,由二甲氧基甲燒和乙醇制備二乙氧基甲燒的 方法。在本發(fā)明的反應(yīng)中,原料發(fā)生下列反應(yīng):
具體地,如上式所示。式(1)表示原料二甲氧基甲燒和乙醇W摩爾比為1:2反應(yīng),生成摩 爾比為1:2的二乙氧基甲燒和甲醇,式(2)表示原料二甲氧基甲燒和乙醇W摩爾比為1:1反 應(yīng),生成摩爾比為1:1的甲氧基乙氧基甲燒和甲醇。
[0017] 隨著反應(yīng)溫度的逐漸升高,催化劑活性顯著提高。
[0018] 從W上反應(yīng)過程可W看出,由原料二甲氧基甲燒和乙醇反應(yīng)后得到的混合物為: 二乙氧基甲燒、甲氧基乙氧基甲燒和甲醇,還有少量剩余的原料二甲氧基甲燒和乙醇。
[0019] 對(duì)于本發(fā)明而言,希望二甲氧基甲燒和乙醇W摩爾比1:2完全反應(yīng),生成摩爾比為 1:2的二乙氧基甲燒和甲醇,而不生成甲氧基乙氧基甲燒。各產(chǎn)物的選擇性可W通過改變催 化劑的種類,反應(yīng)的溫度,反應(yīng)接觸時(shí)間,反應(yīng)壓力等條件改變。
[0020] 在本發(fā)明中,產(chǎn)物是通過氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用儀分析進(jìn)行檢測(cè)和確定的。因此,通 過氣-質(zhì)色譜法分析檢測(cè),確定了產(chǎn)物中的混合物組成簡(jiǎn)單,僅為二甲氧基甲燒、乙醇、二乙 氧基甲燒、甲氧基乙氧基甲燒和甲醇。
[0021] 實(shí)施例1 在200血高壓反應(yīng)蓋中加入30 g二甲氧基甲燒,40 g乙醇W及3 g催化劑,催化劑分別 為KAD302(北京凱瑞環(huán)保),KC107(天津允開)、NKC-9(天津波鴻)、DA-330(江蘇特華XD009B (丹東明珠)、Amberlyst-15(江蘇色可賽思XD072H(天津允開)。用化在1.0 M化條件下置換 蓋內(nèi)的空氣S次,使蓋內(nèi)剩余的空氣含量低于0.1 %,并再次通入2.0 MPa化,靜置30 min, 用于反應(yīng)蓋測(cè)漏,確保裝置不漏氣后排空蓋內(nèi)氣體。在確保不漏氣的條件下,進(jìn)行加熱升溫 反應(yīng),反應(yīng)蓋攬拌速度500轉(zhuǎn)/分,反應(yīng)溫度120 °C,反應(yīng)壓力3.0 M化,反應(yīng)時(shí)間6小時(shí),控 制催化劑種類結(jié)果如表1所示。
[0022] 表1.不同樹脂催化劑對(duì)二甲氧基甲燒和乙醇反應(yīng)活性及產(chǎn)物選擇性的影響。
[0023]
從表1中可W看出,在壓力3.0 MPa、溫度120 °C,反應(yīng)物二甲氧基甲燒和乙醇的物質(zhì)的 量比約為5: 11時(shí),反應(yīng)經(jīng)過6小時(shí),不同的催化劑對(duì)反應(yīng)的影響較大,其中催化劑為 Amberlyst-15時(shí)二乙氧基甲燒的選擇性最高為87 %。于是我們WAmberlyst-IS為催化劑, 反應(yīng)原料二甲氧基甲燒和乙醇W不同物質(zhì)的量比進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表2所示。
[0024] 實(shí)施例2 在200 mL高壓反應(yīng)蓋中加入原料二甲氧基甲燒和乙醇的物質(zhì)的量比值為2: 2、l:3、l:4W及3gAmberlyst-15催化劑,在室溫條件下用化在1.0M化條件下置換蓋內(nèi)的 空氣S次,使蓋內(nèi)剩余的空氣含量低于0.1 %,并再次通入2.0 MPa化,靜置30 min,用于反 應(yīng)蓋測(cè)漏,確保裝置不漏氣后排空蓋內(nèi)氣體。在確保不漏氣的條件下,常壓下進(jìn)行加熱升 溫,反應(yīng)蓋攬拌速度500轉(zhuǎn)/分,反應(yīng)溫度120 °C,反應(yīng)壓力3.0 MPa,反應(yīng)時(shí)間6小時(shí),控制 原料比結(jié)果如表2所示。
[0025] 表2.不同原料配比對(duì)反應(yīng)活性及產(chǎn)物選擇性的影響。
[00%] 從表2中可W看出,在壓力3.0 MPa、溫度120 °C,反應(yīng)經(jīng)過6小時(shí),不同物質(zhì)的量比 的反應(yīng)原料二甲氧基甲燒和乙醇反應(yīng)得到的結(jié)果不同,原料中乙醇含量越高二乙氧基甲燒 的選擇性越高,原料中乙醇含量越低二乙氧基甲燒的選擇性越低。降低原料中二甲氧基甲 燒和乙醇的物質(zhì)的量比可W增加二乙氧基甲燒的選擇性 實(shí)施例3 在200血高壓反應(yīng)蓋中加入30 g二甲氧基甲燒,40 g乙醇,3 g Amberlyst-IS催化劑, 在室溫條件下用化在1.0 MPa條件下置換蓋內(nèi)的空氣S次,使蓋內(nèi)剩余的空氣含量低于0.1 %,并再次通入2.0 M化的,靜置30 min,用于反應(yīng)蓋測(cè)漏,確保裝置不漏氣后排空蓋內(nèi)氣 體。在確保不漏氣的條件下,常壓下進(jìn)行加熱升溫,反應(yīng)蓋攬拌速度500轉(zhuǎn)/分,反應(yīng)時(shí)間6 小時(shí),反應(yīng)壓力3.0 MPa,反應(yīng)溫度分別為25 °C、40 °C、60 °C、80 °C、100 °C、120 °C、130 °C、140 °C、150 °C、160 °C,不同反應(yīng)溫度條件下的反應(yīng)結(jié)果如表3所示。
[0027] 表3. AmberIyst-15催化劑對(duì)二甲氧基甲燒和乙醇在不同反應(yīng)溫度下反應(yīng)活性及 產(chǎn)物選擇性的影響。
[002引從表3中可W看出,當(dāng)使用Amberlyst-IS作為催化劑時(shí),3.0 M化壓力下反應(yīng)6小 時(shí),反應(yīng)物二甲氧基甲燒和乙醇物質(zhì)的質(zhì)比為5 :11時(shí),隨著反應(yīng)溫度從25 °C升高到160 °C,原料二甲氧基甲燒和乙醇的轉(zhuǎn)化率都逐漸增大,在25~160 °C范圍內(nèi)產(chǎn)物二乙氧基甲 燒的選擇性隨著溫度的升高而增加。
[0029] 實(shí)施例4 在200血高壓反應(yīng)蓋中加入30 g二甲氧基甲燒,40 g乙醇,3 g Amberlyst-IS催化劑, 在室溫條件下用化在1.0 MPa條件下置換蓋內(nèi)的空氣S次,使蓋內(nèi)剩余的空氣含量低于0.1 %,并再次通入2.0 M化的,靜置30 min,用于反應(yīng)蓋測(cè)漏,確保裝置不漏氣后排空蓋內(nèi)氣 體。在確保不漏氣的條件下,進(jìn)行加熱升溫,反
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