二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法，旨在解決制備一種無(wú)毒、環(huán)保的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的技術(shù)問題。它包括下列步驟：將聚乙二醇與苯甲酸按1:1.1~1.5的質(zhì)量比加入酯化釜中，同時(shí)加入一定量的帶水劑和催化劑，進(jìn)行酯化反應(yīng)；酯化反應(yīng)完全后，經(jīng)過pH值調(diào)節(jié)、脫色過濾和分離提純，得到二苯甲酸聚乙二醇酯。采用本發(fā)明的技術(shù)方案制備的二苯甲酸聚乙二醇酯，具有揮發(fā)性低、色澤淺、耐污染、耐壓移性小、閃點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性好、加工溫度低、電阻率高等優(yōu)點(diǎn)，作為塑化劑可充分改善樹脂制品的撓曲性、柔軟性、耐熱扭變形、提高耐磨性能和電絕緣性能，是一種無(wú)毒、環(huán)保的塑化劑。
【專利說(shuō)明】二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種塑化劑的制備方法，具體涉及一種二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]塑化劑是一種加入到塑料、樹脂等材料中以改進(jìn)其加工性、可塑性、柔韌性、拉伸性的添加劑，加入塑化劑能增加材料的柔軟性或材料相溶性，可以降低熔體粘度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和產(chǎn)品的彈性模量，而不會(huì)改變被增塑材料的基本化學(xué)性質(zhì)。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中的塑化劑產(chǎn)品以鄰苯二甲酸酯類為主，如鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)JP苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二己酯(DEHP)鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP )和鄰苯二甲酸苯基丁酯(BBP )等，被廣泛應(yīng)用于PVC塑料、電纜料、皮革、橡膠、有機(jī)玻璃等領(lǐng)域。由于鄰苯二甲酸酯類塑化劑大多數(shù)都具有一定的毒性，危害到人體的健康，存在潛在的致癌危險(xiǎn)，國(guó)際上已經(jīng)開始采取相應(yīng)的措施限制其使用。環(huán)保型塑化劑的推廣應(yīng)用成為社會(huì)發(fā)展的必然趨勢(shì)，開發(fā)無(wú)毒、環(huán)保型塑化劑已經(jīng)迫在眉睫。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種無(wú)毒、環(huán)保的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法包括下列步驟:
(1)將聚乙二醇與苯甲酸按1:1.1~1.5的質(zhì)量比加入到酯化釜中，同時(shí)按聚乙二醇質(zhì)量的8%~16%、1%~3%分別加入帶水劑和催化劑，在反應(yīng)溫度為120°C~200°C且攪拌的條件下，進(jìn)行6~12小時(shí)的酯化反應(yīng)；
(2)當(dāng)經(jīng)過酯化反應(yīng)后的產(chǎn)物的酸度<0.5時(shí)，向該產(chǎn)物中加入堿液，調(diào)節(jié)其pH值至7~8 ;
(3)向上步所得的產(chǎn)物中加入脫色劑，攪拌0.5^2小時(shí)后，過濾除去固余物；
(4)將步驟(4)所得產(chǎn)物投入到反應(yīng)釜中，加熱至60~120°C，并抽真空至0.09MPa以下，進(jìn)行分離提純得到最終產(chǎn)物二苯甲酸聚乙二醇酯。
[0006]其中，聚乙二醇與苯甲酸反應(yīng)產(chǎn)生二苯甲酸聚乙二醇酯的反應(yīng)方程式如下。
【權(quán)利要求】
1.一種二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法，其特征在于，包括下列步驟: (1)將聚乙二醇與苯甲酸按1:1.1~1.5的質(zhì)量比加入到酯化釜中，同時(shí)按聚乙二醇質(zhì)量的8%~16%、1%~3%分別加入帶水劑和催化劑，在反應(yīng)溫度為120°C~200°C且攪拌的條件下，進(jìn)行6~12小時(shí)的酯化反應(yīng)； (2)當(dāng)經(jīng)過酯化反應(yīng)后的產(chǎn)物的酸度≤0.5時(shí)，向該產(chǎn)物中加入堿液，調(diào)節(jié)其pH值至7~8 ; (3)向上步所得的產(chǎn)物中加入脫色劑，攪拌0.5^2小時(shí)后，過濾除去固余物； (4)將步驟(4)所得產(chǎn)物投入到反應(yīng)釜中，加熱至60~120°C，并抽真空至0.09MPa以下，進(jìn)行分離提純得到最終產(chǎn)物二苯甲酸聚乙二醇酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法，其特征在于，在進(jìn)行步驟(1)之前，先將工業(yè)聚乙二醇進(jìn)行提純處理，使聚乙二醇中的水分低于0.2%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法，其特征在于，所述工業(yè)聚乙二醇的提純處理過程為:將工業(yè)聚乙二醇加入蒸餾塔，加熱物料溫度至600C~140°C，抽真空至0.01MPa以下，蒸餾30~120分鐘，使聚乙二醇中水分降至0.2%以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法，其特征在于，所述帶水劑為甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑為氨基磺酸、苯磺酸中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中加入的堿液是NaOH，其加入量為苯甲酸質(zhì)量的5%~20%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中加入的堿液是K0H，其加入量為苯甲酸質(zhì)量的6%~24%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中所述脫色劑為活性炭，其加入量為苯甲酸質(zhì)量的29TlO%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中所述脫色劑為硅藻土或活性白土，其加入量為苯甲酸質(zhì)量的4%~20%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯甲酸聚乙二醇酯塑化劑的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，脫色于40~60°C的溫度下進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】C08L101/00GK103524727SQ201310454260
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】王杰, 高敏杰, 韓志民, 張孟雷, 徐元清, 辛玲, 張志剛 申請(qǐng)人:河南新大新材料股份有限公司