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一種米糠毛油制備聚乙二醇脂肪酸酯的方法

文檔序號(hào):9270295閱讀:483來(lái)源:國(guó)知局
一種米糠毛油制備聚乙二醇脂肪酸酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域,尤其涉及一種米糠毛油制備聚乙二醇脂肪酸酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]米糠是稻米的碾白生產(chǎn)中,糙米所碾下的種皮及米胚和碎米的混合物,是一種重要的生物質(zhì)資源。米糠中富含豐富的油脂、蛋白質(zhì)、水分、生育酚、谷維素、神經(jīng)酰胺、生育三烯酚、脂多糖等多種天然抗氧化劑和具有促進(jìn)新陳代謝、抗衰老等功能的活性物質(zhì)。我國(guó)是稻米生產(chǎn)大國(guó),米糠的來(lái)源廣泛,每年的米糠產(chǎn)量達(dá)1000萬(wàn)噸,而90%以上的米糠沒(méi)有得到深加工利用。從米糠中提取的米糠毛油經(jīng)精煉后含有豐富的營(yíng)養(yǎng),可以應(yīng)用于食品、醫(yī)藥等行業(yè);而米糠毛油經(jīng)酯化、酯交換過(guò)程后制備生產(chǎn)的脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯化合物,是一種燃燒性能良好的燃料油品,在燃燒過(guò)程中易降解、不產(chǎn)生硫化物和芳香物,被喻為“生物柴油”。表面活性劑因其官能團(tuán)的兩親性,在工業(yè)處理、化工生產(chǎn)、藥物配方等方面都得到了廣泛的利用。聚乙二醇脂肪酸酯是一種非離子表面活性劑,具有高乳化性、增稠性、增溶性等特點(diǎn)。常用的制備聚乙二醇脂肪酸酯的方法為一步酯化法:其中聚乙二醇的分子量為200?20000,而脂肪酸可以是油酸、月桂酸等。由不同的原料所制備的活性劑用途較為廣泛。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決【背景技術(shù)】中存在的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提出一種米糠毛油制備聚乙二醇脂肪酸酯的方法,可以有效的降低產(chǎn)物的酸值,提高酯化率。
[0004]本發(fā)明提出的一種米糠毛油制備聚乙二醇脂肪酸酯的方法,包括如下步驟:
[0005]S1、對(duì)米糠進(jìn)行篩選除雜,然后將除雜后的米糠在65-75°C下預(yù)熱2-12min,將預(yù)熱后的米糠磨成粉末同水混合,85-100°C下加熱10-20min得到預(yù)處理物料;
[0006]S2、將預(yù)處理物料冷卻至室溫,用鹽酸溶液調(diào)制PH至3.5-5.5,加入果膠酶和纖維素酶,35-45°C保溫10_20min,得到物料a,然后將物料a升溫至45_55°C保溫3_8min,加入異丙醇浸出,冷卻至室溫得物料b ;
[0007]S3、將物料b過(guò)濾后加熱至65-85°C,加入80-90°C的熱水,混合后離心分離得到物料e,將物料e加熱至75-85°C,冷卻至45_55°C后,加入硅膠和己烷中,水浴加熱3_8min得到物料f,水浴加熱溫度為45-55°C,水浴加熱過(guò)程中不停攪拌;將物料f冷卻至室溫,靜置沉降,然后將上層清液分離,得到米糠毛油;
[0008]S4、向米糠毛油中加入聚乙二醇以及甲苯磺酸,升溫至110_130°C保溫4_5h,分離得到聚乙二醇脂肪酸酯。
[0009]優(yōu)選地,SI中,米糠的顆粒大小為38-42目。
[0010]優(yōu)選地,SI中,米糠粉末與水的質(zhì)量比為6-12:1-3。
[0011]優(yōu)選地,S2中,果膠酶的活性為3-9IU/g,纖維素酶的活性為3-5IU/g。
[0012]優(yōu)選地,S4中,聚乙二醇的分子量為400-600。
[0013]優(yōu)選地,S4中,聚乙二醇與米糠毛油的物質(zhì)的量比為1-3:2-5。
[0014]優(yōu)選地,S4中,聚乙二醇與甲苯磺酸的物質(zhì)的量比12-28:1_5。
[0015]本發(fā)明中,以米糠為原料,對(duì)米糠進(jìn)行預(yù)處理得到預(yù)處理物料后,用酸性溶液調(diào)制PH,加入果膠酶和纖維素酶,然后用異丙醇浸出從而得到脂肪酸,可以有效的提高對(duì)米糠中酸的提取,然后加入聚乙二醇以及甲苯磺酸得到聚乙二醇脂肪酸酯,充分的實(shí)現(xiàn)對(duì)米糠的回收利用,有效的利用了米糠中的脂肪酸,有效降低了產(chǎn)物的酸值,提高了產(chǎn)物的酯化率;本發(fā)明中采用了硅膠同混合油混合脫色,使得到的米糠毛油色澤透明。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本發(fā)明提出的一種米糠毛油制備聚乙二醇脂肪酸酯的方法的流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做出詳細(xì)說(shuō)明,應(yīng)當(dāng)了解,實(shí)施例只用于說(shuō)明本發(fā)明,而不是用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限定,任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上所做的修改、等同替換等均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0018]如圖1所示,圖1為本發(fā)明提出的一種米糠毛油制備聚乙二醇脂肪酸酯的方法的流程示意圖。
[0019]參照?qǐng)D1,本發(fā)明提出的一種米糠毛油制備聚乙二醇脂肪酸酯的方法,包括如下步驟:
[0020]S1、對(duì)米糠進(jìn)行篩選除雜,然后將除雜后的米糠在65-75°C下預(yù)熱2-12min,將預(yù)熱后的米糠磨成粉末同水混合,85-100°C下加熱10-20min得到預(yù)處理物料;
[0021]S2、將預(yù)處理物料冷卻至室溫,用鹽酸溶液調(diào)制PH至3.5-5.5,加入果膠酶和纖維素酶,35-45°C保溫10_20min,得到物料a,然后將物料a升溫至45_55°C保溫3_8min,加入異丙醇浸出,冷卻至室溫得物料b ;
[0022]S3、將物料b過(guò)濾后加熱至65-85°C,加入80_90°C的熱水,混合后離心分離得到物料e,將物料e加熱至75-85°C,冷卻至45_55°C后,加入硅膠和己烷中,水浴加熱3_8min得到物料f,水浴加熱溫度為45-55°C,水浴加熱過(guò)程中不停攪拌;將物料f冷卻至室溫,靜置沉降,然后將上層清液分離,得到米糠毛油;
[0023]S4、向米糠毛油中加入分子量為400-600的聚乙二醇以及甲苯磺酸,升溫至110-130°C保溫4-5h,分離得到聚乙二醇脂肪酸酯。
[0024]實(shí)施例1
[0025]本發(fā)明提出的一種米糠毛油制備聚乙二醇脂肪酸酯的方法,包括如下步驟:
[0026]S1、對(duì)米糠進(jìn)行篩選除雜,然后按重量份取9份除雜后的40目米糠在70°C下預(yù)熱7min,將預(yù)熱后的米糠磨成粉末,按重量份取2份的水與粉末米糠混合,92.5°C下加熱15min得到預(yù)處理物料;
[0027]S2、將預(yù)處理物料冷卻至室溫,用鹽酸溶液調(diào)制PH至4.5,加入活性為6IU/g的果膠酶和活性為4IU/g的纖維素酶,40°C保溫15min,得到物料a,然后將物料a升溫至50°C保溫5.5min,加入異丙醇浸出,冷卻至室溫得物料b ;
[0028]S3、將物料b過(guò)濾后加熱至75°C,加入85°C的熱水,混合后離心分離得到物料e,將物料e加熱至80°C,冷卻至50°C后,加入硅膠和己烷中,水浴加熱5.5min得到物料f,水浴加熱溫度為50°C,水浴加熱過(guò)程中不停攪拌;將物料f冷卻至室溫,靜置沉降,然后將上層清液分離,得到米糠毛油;
[0029]S4、按重量份向3.5份的米糠毛油中加入2份分子量為500的聚乙二醇以及0.4份的甲苯磺酸,升溫至110_130°C保溫4-5h,分離得到聚乙二醇脂肪酸酯。
[0030]實(shí)施例2
[0031]本發(fā)明提出一種米糠毛油制備聚乙二醇脂肪酸酯的方法,包括如下步驟:
[0032]S1、對(duì)米糠進(jìn)行篩選除雜,然后按重量份取除雜后的6份的42目米糠在65°C下預(yù)熱12min,將預(yù)熱后的米糠磨成粉末同I份的水混合,100°C下加熱1min得到預(yù)處理物料;
[0033]S2、將預(yù)處理物料冷卻至室溫,用鹽酸溶液調(diào)制PH至3.5,加入活性為9IU/g的果膠酶和活性為3IU/g的纖維素酶,45°C保溫lOmin,得到物料a,然后將物料a升溫至55°C保溫3min,加入異丙醇浸出,冷卻至室溫得物料b ;
[0034]S3、將物料b過(guò)濾后加熱至65°C,加入90°C的熱水,混合后離心分離得到物料e,將物
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