專利名稱：一種3-噻吩甲酸乙酯類化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及3-噻吩甲酸乙酯類化合物的制備方法，屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
具有下列通式(I)的3-噻吩甲酸乙酯類化合物
權(quán)利要求
1.一種式(I)所示的3-噻吩甲酸乙酯類化合物的制備方法
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，包括:在_20°C-0°C將一價銅鹽加入到式(II)的噻吩類化合物格氏試劑中，攪拌10-30分鐘后，再滴加氯甲酸乙酯的有機溶劑溶液，其中一價銅鹽與噻吩類化合物格氏試劑的摩爾比為0.05-0.15:1，噻吩類化合物格氏試劑與氯甲酸乙酯的摩爾比是1: 1.1-1.8，滴加完畢后，在0°C以下攪拌1-4小時，反應(yīng)完成后，在冰水浴下加入飽和的強酸弱堿無機鹽水溶液，靜置分層，水相用有機溶劑萃取，合并有機相，洗滌，干燥，減壓濃縮，得到式(I)的3-噻吩甲酸乙酯類化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，一價銅鹽是碘化亞銅、溴化亞銅、氯化亞銅或氰化亞銅。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，一價銅鹽與噻吩類化合物格氏試劑的摩爾比為0.1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，噻吩類化合物格氏試劑與氯甲酸乙酯的摩爾比是1:1.3-1.6。
6.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，稀釋氯甲酸乙酯的有機溶劑是無水乙醚、四氫呋喃或甲基四氫呋喃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一的方法，其中，制備式(II)的噻吩類化合物格氏試劑的方法包括: 在無氧條件下，向反應(yīng)容器中加入鎂屑和有機溶劑，攪拌，在常溫下加入式(III)所示的3-鹵代噻吩類化合物的有機溶劑溶液
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中，鎂屑與3-鹵代噻吩類化合物的摩爾比為1.4:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中，鎂屑和3-鹵代噻吩類化合物所使用的有機溶劑是無水乙醚、四氫呋喃或甲基四氫呋喃。
10.根據(jù)權(quán)利要求7的方法， 其中，引發(fā)劑是碘甲烷或1，2-二溴乙烷。
全文摘要
一種3-噻吩甲酸乙酯類化合物的制備方法，其特征在于，在一價銅鹽存在下，使3-鹵代噻吩類化合物的格氏試劑與氯甲酸乙酯反應(yīng)。具體是在-20℃-0℃將一價銅鹽加到3-鹵代噻吩類化合物的格氏試劑中，攪拌10-30分鐘后，再滴加氯甲酸乙酯的有機溶劑溶液，在0℃以下攪拌1-4小時，反應(yīng)完成后，在冰水浴下加入飽和的強酸弱堿無機鹽水溶液，靜置分層，水相用有機溶劑萃取，合并有機相，洗滌，干燥，減壓濃縮，得到高產(chǎn)率、高純度的3-噻吩甲酸乙酯類化合物。本發(fā)明的一個實施方案，以3-鹵代噻吩類化合物為原料，制成格氏試劑，再在一價銅鹽存在下與氯甲酸乙酯反應(yīng)，該合成路線制備步驟少，操作簡單，產(chǎn)率高，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D333/38GK103224485SQ201310104089
公開日2013年7月31日 申請日期2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月28日
發(fā)明者宮寧瑞 申請人:北京格林凱默科技有限公司