專(zhuān)利名稱：高沸硅油的制備方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硅油的生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，涉及用氯硅烷醇解生產(chǎn)烷氧基硅油的方法。具體涉及一種用有機(jī)硅高沸物或/和共沸物醇解生產(chǎn)高沸硅油的方法。本發(fā)明還涉及實(shí)施該方法的設(shè)備。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，隨著有機(jī)硅工業(yè)的迅速發(fā)展，甲基氯硅烷的產(chǎn)量越來(lái)越大，在甲基氯硅烷單體合成過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物——有機(jī)硅高沸物也越來(lái)越多，2010年國(guó)內(nèi)單體預(yù)計(jì)產(chǎn)量將達(dá)200萬(wàn)噸，占單體量約5%的副產(chǎn)高沸物產(chǎn)量將達(dá)10萬(wàn)噸。由于高沸物的組份極其復(fù)雜， 并含有大量的硅粉、銅催化劑等固體雜質(zhì)，且遇濕氣極易放出大量的腐蝕性的氯化氫氣體， 使得高沸物無(wú)法用簡(jiǎn)單的方法制成有用的有機(jī)硅氧烷，這已成為有機(jī)硅單體生產(chǎn)遇到的一個(gè)突出難題。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)于高沸物的轉(zhuǎn)化利用研究主要集中于裂解法制單硅烷、醇解法制高沸硅油等方法。有機(jī)硅高沸物的裂解一般在催化劑存在下，經(jīng)過(guò)高溫、高壓將其裂解成有用的二甲基二氯硅烷單體，如中國(guó)專(zhuān)利CN101298051A、CN1590389A。然而，有機(jī)硅高沸物的裂解反應(yīng)存在著反應(yīng)難以控制，二甲基二氯硅烷單體收率低、分離困難等諸多問(wèn)題，限制了其實(shí)際應(yīng)用和進(jìn)一步發(fā)展。目前，將有機(jī)硅高沸物進(jìn)行醇解反應(yīng)制備高沸硅油具有工藝簡(jiǎn)單、易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，成為有機(jī)硅高沸物利用的熱點(diǎn)之一。中國(guó)專(zhuān)利CN1249127C公開(kāi)了一種用有機(jī)硅高沸物合成高沸硅油的方法，是在有機(jī)硅高沸物中滴加甲醇進(jìn)行醇解反應(yīng)，通過(guò)水噴淋塔脫氯化氫，然后加尿素、助熔劑及碳酸氫銨中和體系中溶解的氯化氫，然后分層、過(guò)濾得高沸硅油成品。近幾年來(lái)，作為中國(guó)專(zhuān)利CN1249127C的申請(qǐng)人，在工業(yè)生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)該專(zhuān)利技術(shù)也存在一定不足(1)甲醇在常溫下滴加入高沸單體中，位阻較大的氯原子不能完全被取代，導(dǎo)致產(chǎn)品在儲(chǔ)存過(guò)程中易返酸，對(duì)儲(chǔ)存穩(wěn)定性有一定影響。(2)脫酸在常溫下進(jìn)行，溶解于其中的氯化氫氣體難以充分解析，后續(xù)步驟中的中和劑的用量較大，成本增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種醇解更充分、成本更低、更易于工業(yè)化生產(chǎn)、儲(chǔ)存更穩(wěn)定的高沸硅油的制備方法。本發(fā)明的目的還在于提供實(shí)現(xiàn)上述高沸硅油的制備方法的設(shè)備。本發(fā)明的技術(shù)方案如下；其原料配比為(重量份)有機(jī)硅高沸單體100，甲醇40 70，尿素10 40，助熔劑0. 5 8，中和劑8 30其制備工序?yàn)棰俅冀鈱⒎磻?yīng)塔的塔底反應(yīng)釜先預(yù)熱至50 100°C，將有機(jī)硅高沸單體和甲醇從反應(yīng)塔上部加入反應(yīng)塔醇解，物料從反應(yīng)塔上部經(jīng)塔內(nèi)填料落入塔底反應(yīng)釜；醇解物在下降的過(guò)程中與上升的氣流逆流接觸，溶解于其中的氯化氫氣體得以充分解析，醇解產(chǎn)生的氯化氫氣體通過(guò)塔頂冷凝器進(jìn)入鹽酸吸收塔回收提濃，整個(gè)過(guò)程釜溫控制在50 1300C，添加畢物料，繼續(xù)反應(yīng)(脫酸)1 5小時(shí)。②中和醇解畢，降溫到30 60°C，在工序①所得醇解料中加入尿素、助熔劑、中和劑中和，待上層油層的PH值達(dá)4 6時(shí)，靜置分層，除去下層共熔物，下層共熔物通過(guò)中和釜底閥分出至石灰池中，進(jìn)一步中和到中性后用作化學(xué)肥料，上層的油層加入適量的中和劑中和余酸，至PH值達(dá)6 8，過(guò)濾，得成品。在分層過(guò)濾工序中，可采用常規(guī)方法進(jìn)行。所說(shuō)的制備工序之①醇解中，將反應(yīng)塔的塔底反應(yīng)釜先預(yù)熱至50 100°C，從反應(yīng)釜底部通入氮?dú)?。所說(shuō)的有機(jī)硅高沸單體為有機(jī)硅高沸物、有機(jī)硅重整共沸物、甲基氯硅烷共沸物、 甲基氯硅烷單體中的一種或幾種。所說(shuō)的有機(jī)硅高沸物、有機(jī)硅重整共沸物、甲基氯硅烷共沸物、甲基氯硅烷單體的重量配比為1 0 0. 5 0 0. 5 0 0. 5。所說(shuō)有機(jī)硅高沸物是指直接法合成甲基氯硅烷的副產(chǎn)物，沸程為80 215°C，含有-Si-Si-、-Si-O-Si-或-Si-CH2-Si-等結(jié)構(gòu)的氯硅烷混合物。所說(shuō)的助熔劑為鋅鹽、鈉鹽中的一種或幾種。所說(shuō)的鋅鹽為氧化鋅、氯化鋅、碳酸鋅中的一種或幾種。
所說(shuō)的鈉鹽為氫氧化鈉、氯化鈉、碳酸鈉中的一種或幾種。所說(shuō)的鋅鹽、鈉鹽的重量配比為1 0 0.8。所說(shuō)的中和劑為無(wú)機(jī)銨鹽碳酸氫銨、乙二胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、 四乙烯五胺、氨水中的一種或幾種。所說(shuō)的無(wú)機(jī)銨鹽碳酸氫銨、乙二胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨水的重量配比為1 0 0. 8 0 1 0 0. 5 0 0. 6 0 0. 8 0 0. 8。所述高沸硅油制備方法的設(shè)備，其反應(yīng)塔的塔底有反應(yīng)釜，反應(yīng)塔內(nèi)的上部有物料分配器，物料分配器位于填料的上方，進(jìn)料口與物料分配器相連通，反應(yīng)塔頂部有回流冷凝器，反應(yīng)釜下端有出料口和氮?dú)馊肟?。所說(shuō)的物料分配器為一圓盤(pán)形容器，物料分配器的上端與有機(jī)硅高沸單體和甲醇的進(jìn)料口相連接，物料分配器的下端均勻分布有出料圓孔。因甲氧基屬于烷氧基范疇，因此高沸硅油又名烷氧基硅油。本發(fā)明的特征在于可通過(guò)改變醇解溫度，改變尿素、助熔劑和中和劑的比例，可得到不同粘度、不同分子量的產(chǎn)品。本發(fā)明所制得的硅油產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具體技術(shù)指標(biāo)如下外觀淡黃到黃褐色透明液體，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)；粘度(25°C，mm2/S) :5 100 ；折光率 (25°C，不小于)1. 4100 ；PH 值:6 8 ；比重0. 95 1. 10。本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)良效果還在于1、醇解過(guò)程原材料加料方式為有機(jī)硅高沸單體和醇雙向加入，通過(guò)分配器進(jìn)入填料表面，增大了單體與醇的接觸面積，反應(yīng)更充分，副反應(yīng)更少；2、醇解過(guò)程控制溫度在50 130°C，使反應(yīng)生成物充分回流，并且通入氮?dú)?，有利于氯化氫氣體的解吸，減少了副反應(yīng)，降低了醇的消耗。本發(fā)明對(duì)有機(jī)硅高沸物進(jìn)行綜合利用，解決制約有機(jī)硅高沸單體進(jìn)一步發(fā)展的高沸物回收利用問(wèn)題。醇解過(guò)程在塔內(nèi)進(jìn)行，采用雙向加入、升溫回流、氮?dú)饨馕雎然瘹涞却胧瑴p少了副反應(yīng)，使得醇解更充分，硅油產(chǎn)品的氯含量低、分子量和粘度可控，質(zhì)量更加穩(wěn)定，并使中和劑和助熔劑的用量大大減少，降低了生產(chǎn)成本。生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫被水吸收后可制成稀鹽酸出售或循環(huán)提濃用于有機(jī)硅高沸單體生產(chǎn)中氯甲烷的合成，副產(chǎn)品氯化銨可用作化學(xué)肥料。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明的醇解工序設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明物料分配器的仰視圖。
具體實(shí)施例方式圖1中，反應(yīng)塔2的塔底有反應(yīng)釜1，反應(yīng)塔2內(nèi)的上部有物料分配器3，物料分配器3位于填料的上方，進(jìn)料口 4與物料分配器3相連通，反應(yīng)塔2頂部有回流冷凝器5，反應(yīng)釜1下端有出料口和氮?dú)馊肟?6。圖2中，物料分配器3材質(zhì)為聚四氟乙烯，外觀類(lèi)似淋浴器噴頭。物料分配器3為一圓盤(pán)形容器，物料分配器3的上端與有機(jī)硅高沸單體、甲醇的進(jìn)料口 4相連接，物料分配器3的下端均勻分布有出料圓孔7。實(shí)施例1 取有機(jī)硅高沸物100份，甲醇40份。將塔底反應(yīng)釜釜溫預(yù)先升溫到70°C，從反應(yīng)釜底部，用計(jì)量泵將有機(jī)硅高沸物和甲醇打入塔頂，物料通過(guò)塔頂經(jīng)塔內(nèi)填料進(jìn)入底釜內(nèi)。 加料完畢后，升溫到100°c，繼續(xù)回流脫酸3小時(shí)。脫酸畢，降溫到40°C，將物料抽入中和釜。加入尿素25份、助熔劑氧化鋅2份、中和劑碳酸氫銨15份，中和溶解的氯化氫，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置分層。下層共熔物通過(guò)中和釜底閥分出至石灰池中，進(jìn)一步中和到中性后可用作化學(xué)肥料。往上層料中加入中和劑1份，離心過(guò)濾得高沸硅油成品。粘度為 (25°C, mm2/S) 16 ；折光率(25°C ) 1. 4485 ；PH 為 7. 5。實(shí)施例2:取有機(jī)硅高沸物100份，甲醇45份。將釜溫預(yù)先升溫到50°C，開(kāi)氮?dú)忾y，用計(jì)量泵將有機(jī)硅高沸物和甲醇按重量比2. 2/1的比例打入塔內(nèi)。加料完畢后，升溫到60°C，繼續(xù)通氮?dú)饣亓髅撍?小時(shí)。脫酸畢，降溫到40°C，停氮?dú)?，將物料抽入中和釜。依次加入尿?40份、助熔劑6份(氧化鋅與氫氧化鈉按1/0. 5配比)、中和劑25份(碳酸氫銨與乙二胺按1/0. 6配比)，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置分層。下層料放入石灰池繼續(xù)中和至中性， 往上層料中加入中和劑3份，離心過(guò)濾得高沸硅油成品。粘度為(25°C，mm2/S)75;折光率 (25 0C )1.4515 ；PH 為 8.0。實(shí)施例3 取有機(jī)硅高沸物100份，甲醇50份。將釜溫預(yù)先升溫到80°C，開(kāi)氮?dú)忾y，用計(jì)量泵將有機(jī)硅高沸物和甲醇打入塔內(nèi)。加料完畢后，升溫到120°C，繼續(xù)通氮?dú)饣亓髅撍?小時(shí)。脫酸畢，降溫到40°C，停氮?dú)猓瑢⑽锪铣槿胫泻透?。依次加入尿?0份、助熔劑0. 5份(氧化鋅與碳酸鈉按1/0. 2配比)、中和劑8份(碳酸氫銨與三乙醇胺按1/0. 6配比)，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置分層。下層料放入石灰池繼續(xù)中和至中性，往上層料中加入中和劑0.5份，離心過(guò)濾得高沸硅油成品。粘度為(25°C，mm2/S)7 ；折光率(25°C ) 1. 4315 ;PH 為 7. 5。實(shí)施例4 取有機(jī)硅高沸物80份，有機(jī)硅重整共沸物20份，甲醇50份。將釜溫預(yù)先升溫到 50°C，開(kāi)氮?dú)忾y，用計(jì)量泵將有機(jī)硅高沸單體和甲醇按重量比2/1的比例打入塔內(nèi)。加料完畢后，升溫到60°C，繼續(xù)通氮?dú)饣亓髅撍?小時(shí)。脫酸畢，降溫到40°C，停氮?dú)猓瑢⑽锪铣槿胫泻透?。依次加入尿?5份、助熔劑2. 5份(氯化鋅與氫氧化鈉按1/0. 8配比)、中和劑15 份(碳酸氫銨與氨水1/0.3配比)，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置分層。下層料放入石灰池繼續(xù)中和至中性，往上層料中加入中和劑2份，離心過(guò)濾得高沸硅油成品。粘度為(25°C， mm2/S) 20 ；折光率(25 °C ) 1. 4395 ；PH 為 7.5。實(shí)施例5 取有機(jī)硅高沸物50份，有機(jī)硅重整共沸物50份，甲醇58份。將釜溫預(yù)先升溫到 60°C，開(kāi)氮?dú)忾y，用計(jì)量泵將有機(jī)硅高沸單體和甲醇按重量比1. 7/1的比例打入塔內(nèi)。加料完畢后，升溫到100°C，繼續(xù)通氮?dú)饣亓髅撍?小時(shí)。脫酸畢，降溫到40°C，停氮?dú)猓瑢⑽锪铣槿胫泻透?。依次加入尿?6份、助熔劑1. 2份(碳酸鋅與碳酸鈉按1/0. 6配比)、中和劑 10份(碳酸氫銨與四乙烯五胺1/0.3配比)，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置分層。下層料放入石灰池繼續(xù)中和至中性，往上層料中加入中和劑1份，離心過(guò)濾得高沸硅油成品。粘度為(25°C，mm2/S)ll ；折光率(25°C ) 1.4380 ；PH 為 7.5。實(shí)施例6 取有機(jī)硅高沸物80份，氯硅烷共沸物20份，甲醇50份。將釜溫預(yù)先升溫到60°C， 開(kāi)氮?dú)忾y，用計(jì)量泵將有機(jī)硅高沸單體和甲醇按重量比2/1的比例打入塔內(nèi)。加料完畢后， 升溫到80°C，繼續(xù)通氮?dú)饣亓髅撍?小時(shí)。脫酸畢，降溫到40°C，停氮?dú)?，將物料抽入中和釜。依次加入尿?0份、助熔劑2份(碳酸鋅與氯化鈉按1/0. 2配比)、中和劑18份(碳酸氫銨與二乙烯三胺1/0. 3配比)，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置分層。下層料放入石灰池繼續(xù)中和至中性，往上層料中加入中和劑1.5份，離心過(guò)濾得高沸硅油成品。粘度為(25°C， mm2/S) 10 ；折光率(25 0C ) 1. 4385 ；PH 為 7. 5。實(shí)施例7:取有機(jī)硅高沸物60份，氯硅烷共沸物40份，甲醇55份。將釜溫預(yù)先升溫到60°C， 開(kāi)氮?dú)忾y，用計(jì)量泵將有機(jī)硅高沸單體和甲醇按重量比1.8/1的比例打入塔內(nèi)。加料完畢后，升溫到10(TC，繼續(xù)通氮?dú)饣亓髅撍?小時(shí)。脫酸畢，降溫到40°C，停氮?dú)?，將物料抽入中和釜。依次加入尿?5份、助熔劑碳酸鋅1.2份、中和劑10份(碳酸氫銨與三乙烯四胺1/0. 3配比)，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置分層。下層料放入石灰池繼續(xù)中和至中性， 往上層料中加入中和劑1.5份，離心過(guò)濾得高沸硅油成品。粘度為(25°C，mm2/S)8;折光率 (25 0C )1.4315 ；PH 為 7.5。實(shí)施例8 取有機(jī)硅高沸物50份，甲基氯硅烷一甲基三氯硅烷50份，甲醇60份。將釜溫預(yù)先升溫到70°C，開(kāi)氮?dú)忾y，用計(jì)量泵將有機(jī)硅高沸單體和甲醇按重量比1. 7/1的比例打入塔內(nèi)。加料完畢后，升溫到100°c，繼續(xù)通氮?dú)饣亓髅撍?小時(shí)。脫酸畢，降溫到40°C，停氮?dú)?，將物料抽入中和釜。依次加入尿?3份、助熔劑1份(氧化鋅與氯化鈉按1/0. 5配比)、 中和劑8份(碳酸氫銨與三乙醇胺1/0.3配比)，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置分層。下層料放入石灰池繼續(xù)中和至中性，往上層料中加入中和劑0.5份，離心過(guò)濾得高沸硅油成品。 粘度為(25°C，mm2/S)6 ；折光率(25°C ) 1.4260 ；PH 為 7.5。實(shí)施例9 取有機(jī)硅高沸物40份，氯硅烷共沸物20份，一甲基三氯硅烷40份，甲醇65份。 將釜溫預(yù)先升溫到80°C，開(kāi)氮?dú)忾y，用計(jì)量泵將有機(jī)硅高沸單體和甲醇按重量比1.6/1的比例打入塔內(nèi)。加料完畢后，升溫到110°C，繼續(xù)通氮?dú)饣亓髅撍?小時(shí)。脫酸畢，降溫到 40°C，停氮?dú)?，將物料抽入中和釜。依次加入尿?5份、助熔劑1份(氧化鋅與碳酸鈉按 1/0. 6配比)、中和劑9份(碳酸氫銨與二乙烯三胺1/0. 5配比)，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘， 靜置分層。下層料放入石灰池繼續(xù)中和至中性，往上層料中加入中和劑1份，離心過(guò)濾得高沸硅油成品。粘度為(25°C，mm2/S)6 ；折光率(25°C ) 1. 4310 ；PH為7.5。實(shí)施例10 取有機(jī)硅高沸物30份，有機(jī)硅重整共沸物20，氯硅烷共沸物20份，一甲基三氯硅烷30份，甲醇70份。將釜溫預(yù)先升溫到80°C，開(kāi)氮?dú)忾y，用計(jì)量泵將有機(jī)硅高沸單體和甲醇按重量比1.5/1的比例打入塔內(nèi)。加料完畢后，升溫到110°C，繼續(xù)通氮?dú)饣亓髅撍?小時(shí)。脫酸畢，降溫到40°C，停氮?dú)?，將物料抽入中和釜。依次加入尿?5份、助熔劑氧化鋅 0. 5份、中和劑9份(碳酸氫銨與乙二胺1/0. 2配比)，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置分層。 下層料放入石灰池繼續(xù)中和至中性，往上層料中加入中和劑0. 5份，離心過(guò)濾得高沸硅油成品。粘度為(25°C，mm2/S)5 ；折光率(25°C ) 1. 4182 ;PH 為 7. 5。
權(quán)利要求
1.一種高沸硅油的制備方法，其特征在于其原料重量份配比為有機(jī)硅高沸單體100，甲醇40 70，尿素10 40，助熔劑0. 5 8，中和劑8 30 ；其制備工序?yàn)棰俅冀鈱⒎磻?yīng)塔的塔底反應(yīng)釜先預(yù)熱至50 100°C，將有機(jī)硅高沸單體和甲醇從反應(yīng)塔上部加入；釜溫控制在50 130°C，添加畢物料，繼續(xù)反應(yīng)1 5小時(shí)；②中和將工序①所得醇解料降溫至30 60°C，加入尿素、助熔劑、中和劑，待上層油層的PH值達(dá)4 6時(shí)，靜置分層，除去下層共熔物；上層的油層加入中和劑中和，至PH值達(dá) 6 8，過(guò)濾，得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高沸硅油制備方法，其特征在于所說(shuō)的制備工序之①醇解中，將反應(yīng)塔的塔底反應(yīng)釜先預(yù)熱至50 100°C，從反應(yīng)釜底部通入氮?dú)狻?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高沸硅油制備方法，其特征在于所說(shuō)的有機(jī)硅高沸單體為有機(jī)硅高沸物、有機(jī)硅重整共沸物、甲基氯硅烷共沸物、甲基氯硅烷單體中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高沸硅油制備方法，其特征在于所說(shuō)的有機(jī)硅高沸物、有機(jī)硅重整共沸物、甲基氯硅烷共沸物、甲基氯硅烷單體的重量配比為1 0 0.5 0 0. 5 0 0. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高沸硅油制備方法，其特征在于所說(shuō)的助熔劑為鋅鹽、鈉鹽中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高沸硅油制備方法，其特征在于所說(shuō)的鋅鹽為氧化鋅、氯化鋅、碳酸鋅中的一種或幾種；所說(shuō)的鈉鹽為氫氧化鈉、氯化鈉、碳酸鈉中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高沸硅油制備方法，其特征在于所說(shuō)的鋅鹽、鈉鹽的重量配比為1 0 0. 8。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高沸硅油制備方法，其特征在于所說(shuō)的中和劑為無(wú)機(jī)銨鹽碳酸氫銨、乙二胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨水中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高沸硅油制備方法，其特征在于所說(shuō)的無(wú)機(jī)銨鹽碳酸氫銨、乙二胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨水的重量配比為1 0 0.8 0 1 0 0.5 0 0.6 0 0.8 0 0. 8。
10.一種用于權(quán)利要求1所述高沸硅油制備方法的設(shè)備，其特征在于反應(yīng)塔O)的塔底有反應(yīng)釜(1)，反應(yīng)塔O)內(nèi)的上部有物料分配器(3)，物料分配器(3)位于填料的上方， 進(jìn)料口(4)與物料分配器C3)相連通，反應(yīng)塔( 頂部有回流冷凝器(5)，反應(yīng)釜(1)下端有出料口和氮?dú)馊肟?6)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高沸硅油的制備方法及設(shè)備。制備工序?yàn)棰俅冀鈱⒎磻?yīng)塔的塔底反應(yīng)釜先預(yù)熱至50～100℃，將有機(jī)硅高沸單體和甲醇從反應(yīng)塔上部加入；釜溫控制在50～130℃，添加畢物料，繼續(xù)脫酸1～5小時(shí)；②中和將工序①所得醇解料降溫到30～60℃，加入尿素、助熔劑、中和劑中和，過(guò)濾，得成品。本發(fā)明對(duì)有機(jī)硅高沸物進(jìn)行綜合利用，解決制約有機(jī)硅高沸單體進(jìn)一步發(fā)展的高沸物回收利用問(wèn)題。醇解過(guò)程在塔內(nèi)進(jìn)行，采用雙向加入、升溫回流、氮?dú)饨馕雎然瘹涞却胧?，減少了副反應(yīng)，使得醇解更充分，硅油產(chǎn)品的氯含量低、分子量和粘度可控，質(zhì)量更加穩(wěn)定，并使中和劑和助熔劑的用量大大減少，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C08G77/06GK102153752SQ20101058167
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2010年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月3日
發(fā)明者楊開(kāi)柱, 王秀山, 龔家全 申請(qǐng)人:湖北新四海化工股份有限公司