專利名稱：一種氨基硅油的合成方法
一種氨基硅油的合成方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氨基硅油技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是一種氨基硅油的合成方法。背景技術(shù)：
氨基改性硅油是改性硅油中的主要品種，俗稱氨基硅油。除了保留二甲基硅油固有的疏水性及脫模性外，氨烴基的存在還賦予其反應(yīng)性、吸附性、潤滑性及柔軟性，主要用于纖維的后整理劑、化妝品添加劑、涂料添加劑、樹脂改性劑及光亮劑等方面。目前國內(nèi)市場上應(yīng)用于織物整理劑的氨基硅油，氨基分布不均勻，易發(fā)生黃變，極大的影響織物的整理效果。
因此，本發(fā)明著重于解決氨基硅油合成過程中，氨基分布不均勻，易發(fā)生黃變的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氨基硅油的合成方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的
一種氨基硅油的合成方法，其具體步驟為，采用含氫硅油為原料，采用烯丙基氨為氨源，采用低分子醇或苯及其同系物為溶劑，采用催化劑，使上述兩種原料在所述溶劑中進(jìn)行加成反應(yīng)，可制得氨基硅油；
所述的含氫硅油中含氫量為0. 01% 5. 5% ；(含氫量為氫原子占硅油的質(zhì)量百分?jǐn)?shù))；
所述的含氫硅油與烯丙基氨的摩爾比為1. 0 0. 1 1. 0 5. 0 ；
所述的溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇，苯，甲苯，二甲苯等；
所述的溶劑與含氫硅油的摩爾比是0. 1 1. 5 ；
所述的溶劑與烯丙基氨的摩爾比是0. 1 1 ；
所述的催化劑屬于過渡金屬催化劑，為有機(jī)金屬催化劑，可以為鉬化合物、鎳化合物、鈀化合物、鐵化合物、銠化合物、銅化合物等中的一種或幾種。
所述的加成反應(yīng)溫度為0°C 160°C ；
所述的有機(jī)金屬催化劑與含氫硅油的質(zhì)量比是0. 0001 0. 1 ；
所述的有機(jī)金屬催化劑與烯丙基氨的質(zhì)量比是0. 0001 0. 2 ；
所述的加成反應(yīng)時(shí)間為Ih IOh ；
所述的加成反應(yīng)過程中，攪拌的轉(zhuǎn)速為50r/min 2000r/min ；
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是
使用本發(fā)明所述的合成方法制備的氨基硅油，其合成過程簡單，過程易于控制，且合成的氨基硅油分子量分布較窄，氨基分布均勻，使用該硅油制得的乳液與織物纖維具有較好的親和性及結(jié)合力，可賦予纖維較好的柔軟性和平滑手感。具體實(shí)施方式

以下提供本發(fā)明幾種氨基硅油的合成方法的具體實(shí)施方式
。
實(shí)施例1
在裝有攪拌器和加熱套的500ml的三口燒瓶中投入含氫值為0. 15%的含氫硅油 100g，催化劑[Pt(PPh3)JO. lg，二甲苯20g，lh內(nèi)滴加烯丙基氨13g，攪拌下升溫到100°C, 在此溫度下保持4h，然后減壓蒸餾除去低分子溶劑，冷卻得到淺黃色的粘稠的氨基硅油。
實(shí)施例2
在裝有攪拌器和加熱套的500ml的三口燒瓶中投入含氫值為0. 15%的含氫硅油 100g，催化劑[Pb(PPh3)JO. lg，二甲苯20g，滴加烯丙基氨9g，攪拌下升溫到100°C，在此溫度下保持4h，然后減壓蒸餾除去低分子溶劑，冷卻得到淺黃色的粘稠的硅油。
實(shí)施例3
在裝有攪拌器和加熱套的500ml的三口燒瓶中投入含氫值為1.5%的含氫硅油 IOOg,催化劑[Ni (PPh3) 4] :0. 12g，二甲苯20g，滴加烯丙基氨12g，攪拌下升溫到100°C，在此溫度下保持4h，然后減壓蒸餾除去低分子溶劑，冷卻得到淺黃色的粘稠的硅油。
實(shí)施例4
在裝有攪拌器和加熱套的500ml的三口燒瓶中投入含氫值為0. 15%的含氫硅油 IOOg,催化劑辛酸亞錫0. Ig,異丙醇20g，滴加烯丙基氨12g，攪拌下升溫到100°C，在此溫度下保持4h，然后減壓蒸餾除去低分子溶劑，冷卻得到淺黃色的粘稠的硅油。
實(shí)施例5
在裝有攪拌器和加熱套的500ml的三口燒瓶中投入含氫值為0. 15%的含氫硅油 100g，催化劑[PtCl2(NH3)JO. 2g，異丙醇20g，滴加烯丙基氨12g，攪拌下升溫到100°C，在此溫度下保持4h，然后減壓蒸餾除去低分子溶劑，冷卻得到淺黃色的粘稠的硅油。
實(shí)施例6
在裝有攪拌器和加熱套的500ml的三口燒瓶中投入含氫值為0. 15%的含氫硅油 100g,催化劑[Ni (PPh3) 4] 0. 2g，異丙醇20g，滴加烯丙基氨12g，攪拌下升溫到100°C，在此溫度下保持4h，然后減壓蒸餾除去低分子溶劑，冷卻得到淺黃色的粘稠的硅油。
實(shí)施例7
在裝有攪拌器和加熱套的500ml的三口燒瓶中投入含氫值為0. 15%的含氫硅油 100g，催化劑[Fe(CO)5JO. 2g，異丙醇20g，滴加烯丙基氨12g，攪拌下升溫到100°C，在此溫度下保持4h，然后減壓蒸餾除去低分子溶劑，冷卻得到淺黃色的粘稠的硅油。
由于本發(fā)明采用的合成方式為硅氫加成，硅油中的Si-H鍵可以和多種中間體發(fā)生反應(yīng)，只要中間體含有碳碳雙鍵就可以作為反應(yīng)原料，比如烯丙基縮水甘油醚、烯丙基聚醚等。本反應(yīng)路線為硅油二次改性提供了可能。對于制備氨基聚醚改性硅油等多官能團(tuán)硅油提供了一種方法。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
0001.一種氨基硅油的合成方法，其特征在于，其具體步驟為，采用含氫硅油為原料，采用烯丙基氨為氨源，采用低分子醇或苯及其同系物為溶劑，采用有機(jī)金屬催化劑，使上述兩種原料在所述溶劑中進(jìn)行加成反應(yīng)，制得氨基硅油。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的含氫硅油中含氫量為0. 01 5. 5% ；含氫量為氫原子占硅油的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
3.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的含氫硅油與烯丙基氨的摩爾比為1.0 0.1 1.0 5.0。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的溶劑與含氫硅油的摩爾比是0. 1 1. 5 ；所述的溶劑與烯丙基氨的摩爾比是0. 1 1。
5.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的催化劑為有機(jī)金屬催化劑，為鉬化合物、鎳化合物、鈀化合物、鐵化合物、銠化合物、銅化合物等中的一種或幾種。
6.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的加成反應(yīng)溫度為0 160°C。
7.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的有機(jī)金屬催化劑與含氫硅油的質(zhì)量比是0. 0001 0. 1 ；所述的有機(jī)金屬催化劑與烯丙基氨的質(zhì)量比是0. 0001 0. 2。
8.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的加成反應(yīng)時(shí)間為Ih IOh0
9.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅油的合成方法，其特征在于，所述的加成反應(yīng)過程中，攪拌的轉(zhuǎn)速為50 2000r/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨基硅油的合成方法，具體步驟為，采用含氫硅油為原料，采用烯丙基氨為氨源，采用低分子醇或苯及其同系物為溶劑，采用有機(jī)金屬催化劑，使上述兩種原料在所述溶劑中進(jìn)行加成反應(yīng)，制得氨基硅油。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)合成過程簡單，過程易于控制，且合成的氨基硅油分子量分布較窄，氨基分布均勻，使用該硅油制得的乳液與織物纖維具有較好的親和性及結(jié)合力，可賦予纖維較好的柔軟性和平滑手感。
文檔編號C08G77/388GK102492148SQ20111037713
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月23日
發(fā)明者李穎慧, 楊座國 申請人:華東理工大學(xué)