專利名稱：一種雙端氨基硅油的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
發(fā)明涉及氨基硅油的合成方法，具體涉及將烯丙基氯和雙端氫硅油在催化劑條件下合成雙氯丙基硅油再合成雙氨丙基硅油，屬于有機(jī)化合物制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅材料以其優(yōu)異的物化性能，被廣泛應(yīng)用于建筑業(yè)、紡織業(yè)、機(jī)械制造、日化等領(lǐng)域，可以說有機(jī)硅產(chǎn)品己經(jīng)無處不在，對(duì)人們的日常生活和工業(yè)發(fā)展具有重要的影響。有機(jī)硅材料主要可以分為:硅油、硅烷偶聯(lián)劑、硅橡膠和硅樹脂。目前，有機(jī)硅材料主要集中由美國(guó)、日本、德國(guó)等國(guó)家的生產(chǎn)商生產(chǎn)，占領(lǐng)了全球有機(jī)硅市場(chǎng)的80%以上，并一直保持著較高的發(fā)展速度，且這些國(guó)家不斷研發(fā)出新產(chǎn)品，擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模搶占市場(chǎng)。中國(guó)是有機(jī)硅材料消費(fèi)大國(guó)，但是國(guó)內(nèi)企業(yè)進(jìn) 入有機(jī)硅材料領(lǐng)域較晚，技術(shù)不夠成熟，生產(chǎn)能力不高，大部分有機(jī)硅材料主要依靠進(jìn)口。所以，發(fā)展有機(jī)硅技術(shù)，提高產(chǎn)能對(duì)于占領(lǐng)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)和本土有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)的發(fā)展都是一個(gè)很好的選擇，可以對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的結(jié)構(gòu)化和產(chǎn)業(yè)化發(fā)揮積極的作用。硅油通常指的是在室溫下保持液體狀態(tài)的線型聚硅氧烷產(chǎn)品，一般分為甲基硅油和改性硅油兩類。最常用的硅油-甲基硅油，也稱為普通硅油，其有機(jī)基團(tuán)全部為甲基，甲基硅油具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、絕緣性和疏水性。改性硅油是指二甲基硅油分子中的部分甲基被其他有機(jī)基團(tuán)取代，以改進(jìn)硅油的某種性能，使其適用于各種不同的用途。根據(jù)取代基在分子鏈中位置的不同，改性硅油可分為單端型(在分子鏈的一端引入改性取代基)，側(cè)鏈型(在分子鏈的側(cè)鏈引入改性取代基)，兩端型(在分子鏈的兩端引入改性取代基)和側(cè)鏈、兩端型(在分子鏈的側(cè)鏈和兩端都引入改性取代基)4種；根據(jù)取代官能團(tuán)種類的不同硅油又可分為氨基改性硅油、環(huán)氧基改性硅油、聚醚改性硅油，羧基改性硅油、醇羥基改性硅油、酚羥基改性硅油、琉基改性硅油和其他改硅油等。氨基改性硅油是側(cè)鏈或端基中含有氨基的聚二甲基硅氧烷，又被稱為氨基硅油。此類硅油是專門用于紡織品柔軟整理劑的基本成份。氨基硅油以其出色的調(diào)理性能被廣泛用做織物柔軟劑、紙張柔軟劑、皮革滑爽劑、脫模劑、樹脂改性劑、拋光劑、個(gè)人洗護(hù)用品添加劑等。目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上，氨基改性硅油的種類較多，但是幾乎全部是側(cè)鏈上帶有氨基的氨基硅油，只有端基帶有氨基的雙氨丙基硅油因其結(jié)構(gòu)獨(dú)特，具有一些特殊的性能，應(yīng)用日益廣泛。本發(fā)明選用烯丙基氯和雙端氫硅油為起始原料，采用兩步法合成雙端氨基硅油。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種雙端氨基硅油的合成方法。為了解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種雙端氨基硅油的合成方法，包括以下兩個(gè)步驟:(1)雙氯丙基硅氧烷的合成:將催化劑溶解于異丙醇或乙醇中，可以再加入適量二甲苯，或者不加二甲苯，然后和烯丙基氯一起加入到端氫硅油中，加熱到5(T140°C反應(yīng)2 8h，蒸出揮發(fā)分，得到雙氯丙基硅氧烷；
(2)雙 丙基硅油的合成:將上述步驟(I)的物料轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，導(dǎo)入液氨，力口壓至4飛MPa，反應(yīng)2.(T5.0h，減壓蒸出揮發(fā)份，得到目標(biāo)產(chǎn)物雙氨丙基硅油；
步驟(I)所述的催化劑為氯鉬酸、三氯化銠或氯化釕或它們的混合物；
所述的催化劑用量是百萬分之一到百分之五；
所述的催化劑用量是優(yōu)選百萬分之五到百分之一；
步驟(I)所述的端氫硅油含氫量是百萬分之一到百分之五；
步驟(I)所述的端氫硅油含氫量是優(yōu)選百萬分之五到百分之一；
步驟(I)所述的二甲苯的加入量為端氫硅油質(zhì)量的1-5倍；
采用上述的方法制備的雙端氨基硅油。本發(fā)明的有益效果是:
(1)采用兩步法合成雙端氨基硅油，產(chǎn)率較高；
(2)該方法采用價(jià)格低廉易得的常見工業(yè)原料制備雙氨丙基硅油，最終產(chǎn)品的原料價(jià)格低。
具體實(shí)施方式
:
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，這些實(shí)施例僅用來說明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1
雙端氨基硅油的合成方法，包括以下兩個(gè)步驟:
(1)將0.05克氯鉬酸溶解于5克異丙醇中，和78克烯丙基氯一起加入到10千克含氫量為萬分之一的端氫硅油中，加熱到50°C，反應(yīng)3.5小時(shí)，蒸出揮發(fā)份，得到雙氯丙基硅氧燒;
(2)將上述步驟(I)的物料轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，導(dǎo)入17克液氨，加壓至5MPa，反應(yīng)
3.5小時(shí)，減壓蒸出揮發(fā)份，得到目標(biāo)產(chǎn)物雙端氨基硅油。實(shí)施例2
雙端氨基硅油的合成方法，包括以下兩個(gè)步驟:
(1)將5克三氯化銠溶解于25克乙醇中，再加入50克二甲苯，和78克烯丙基氯一起加入到I千克含氫量為千分之一的端氫娃油中，加熱到100 °C回流,反應(yīng)3.5小時(shí),蒸出揮發(fā)份得到雙氯丙基硅氧烷；
(2)將上述步驟(I)的物料轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，導(dǎo)入17克液氨，加壓至8MPa，反應(yīng)
3.5小時(shí)，減壓蒸出揮發(fā)份，得到目標(biāo)產(chǎn)物雙端氨基硅油。。實(shí)施例3
雙端氨基硅油的合成方法，包括以下兩個(gè)步驟:
(1)將5克氯化釕銠溶解于25克乙醇中，再加入50克二甲苯，和78克烯丙基氯一起加入到I千克含氫量為千分之一的端氫娃油中，加熱到140 °C回流,反應(yīng)2.5小時(shí),蒸出揮發(fā)份得到雙氯丙基硅氧烷；
(2)將上述步驟(I)的物料轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，導(dǎo)入17克液氨，加壓至6MPa，反應(yīng)2.5小時(shí)，減壓蒸出揮發(fā)份， 得到目標(biāo)產(chǎn)物雙端氨基硅油。
權(quán)利要求
1.一種雙端氨基硅油的合成方法，其特征在于:包括以下幾個(gè)步驟: (1)雙氯丙基硅氧烷的合成:將催化劑溶解于異丙醇或乙醇中，然后和烯丙基氯一起加入到端氫硅油中，在5(T140°C反應(yīng)2 8h，蒸出揮發(fā)份，得到雙氯丙基硅氧烷； (2)雙氨丙基硅油的合成:將上述步驟(1)得到雙氯丙基硅氧烷料轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，導(dǎo)入液氨，加壓至4飛MPa,反應(yīng)2 5h，減壓蒸出揮發(fā)份，得到目標(biāo)產(chǎn)物雙氨丙基硅油。
2.一種雙端氨基硅油的合成方法，其特征在于:包括以下幾個(gè)步驟: (1)雙氯丙基硅氧烷的合成:將催化劑溶解于異丙醇或乙醇中，加入適量二甲苯，然后和烯丙基氯一起加入到端氫硅油中，在5(T140°C反應(yīng)2 8h，蒸出揮發(fā)份，得到雙氯丙基硅氧烷； (2)雙氨丙基硅油的合成:將上述步驟(I)得到雙氯丙基硅氧烷料轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，導(dǎo)入液氨，加壓至4飛MPa,反應(yīng)2 5h，減壓蒸出揮發(fā)份，得到目標(biāo)產(chǎn)物雙氨丙基硅油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種雙端氨基硅油的合成方法，其特征在于:步驟(I)所述的催化劑為氯鉬酸、三氯化銠或氯化釕或它們的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種雙端氨基硅油的合成方法，其特征在于:所述的催化劑用量是百萬分之一到百分之五。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3任意一項(xiàng)所述的一種雙端氨基硅油的合成方法，其特征在于:所述的催化劑用量是 優(yōu)選百萬分之五到百分之一。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種雙端氨基硅油的合成方法，其特征在于:步驟(I)所述的端氫娃油含氫量是百萬分之一到百分之五。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2或6任意一項(xiàng)所述的一種雙端氨基娃油的合成方法,其特征在于:步驟(I)所述的端氫硅油含氫量是優(yōu)選百萬分之五到百分之一。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雙端氨基硅油的合成方法，其特征在于:步驟(I)所述的二甲苯的加入量為端氫娃油質(zhì)量的1-5倍。
9.一種用權(quán)利要求1或2所述的方法制備的雙端氨基硅油。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雙端氨基硅油的合成方法，該方法包括兩個(gè)步驟，具體是將催化劑和烯丙基氯一起加入到端氫硅油中，加熱到50~70℃，反應(yīng)2~8h，蒸出揮發(fā)份，得到雙氯丙基硅氧烷；將上述物料轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，導(dǎo)入液氨，加壓至5~8MPa，反應(yīng)2~5h，減壓蒸出揮發(fā)份，得到目標(biāo)產(chǎn)物雙端氨基硅油。該兩步法合成雙端氨基硅油，合成過程中不受活性基團(tuán)的干擾，產(chǎn)率較高；產(chǎn)品性能好，具有良好的吸附性、柔順性和親水性，作為日化產(chǎn)品中的柔軟調(diào)理劑，具有柔軟不發(fā)粘的優(yōu)異效果。
文檔編號(hào)C08G77/388GK103087323SQ20131003109
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月28日
發(fā)明者廉斌 申請(qǐng)人:廣州市中合精細(xì)化工有限公司