專利名稱：一種長效緩釋型高濃度含香塑料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種長效緩釋型高濃度含香塑料的制備方法。
背景技術(shù)：
在塑料產(chǎn)品成型加工過程中加入增香劑，既可以掩蓋樹脂中固有的或在加工過程 中產(chǎn)生的異味，又可以使制品在使用時(shí)發(fā)出芳香氣味，給人以新鮮、舒雅、清新的感覺而增 添了塑料制品的附加功能。在國外，加香塑料在70年代就有研究，而其研制開發(fā)始于八十 年代初，如美國IFF公司于1982年投產(chǎn)的“Polyiff”香味產(chǎn)品，日本室內(nèi)芳香制品種類逐 年增加，“香味薄膜、飄香紙”等新型產(chǎn)品相繼問世。近年來有跡象表明，由于去臭技術(shù)的完 善發(fā)展以及芳香劑有效性深刻認(rèn)識，正促使向家電、織物、醫(yī)療用品、包裝市場延伸。傳統(tǒng)的 塑料加香方法有涂布法、加壓滲透法、加溫滲透法以及混煉造粒法。使用傳統(tǒng)方法制備香味 塑料，存在以下問題1、高溫加工過程中香精的損失；2、香精在高溫下變色；3、香精對塑料 力學(xué)性能的影響；4、存放過程中香精的揮發(fā)速率的控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的之一在于提供一種能廣泛應(yīng)用于塑料的加香方法，該方法能使香精在 塑料基質(zhì)中分散性好，高溫加工時(shí)損失少，避免塑料變色，并能有效延長香氣的散發(fā)時(shí)間， 同時(shí)對塑料的力學(xué)性能幾乎沒有影響。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是選擇合適的香料調(diào)配沸程高、油溶性好香精 作為芯材，聚脲醛作為壁材，原位聚合法制備得到囊壁堅(jiān)固，結(jié)構(gòu)緊密，表面不粘結(jié)，包埋率 在32%左右的白色粉末狀微膠囊，與一定量的聚烯烴，硬脂酸鋅，高速混合機(jī)混合，然后通 過塑料擠出機(jī)擠出造粒，作為長效緩釋型香母粒添加到其他塑料制品中或直接通過硫化機(jī) 加熱壓成含香量高、保香期長的塑料香片用作室內(nèi)芳香劑。具體步驟如下1、調(diào)配香精木香香精組成如下香料品名千分比(質(zhì)量分?jǐn)?shù))香料品名千分比(質(zhì)量 分?jǐn)?shù))檀香803180 220異長葉烷酮90 --120
香根油95 -105甲基柏木醚80 ‘120
廣霍香油15 -30鈴蘭醛15 ‘30
甲基紫羅蘭酮45 -65椰子醛0 10
龍涎酮45 -55水楊酸芐酯80 ‘120
異丁香酚0 25苯甲酸芐酯90 ‘110
佳樂麝香100 170桂酸芐酯30 ‘70
酮麝香70 -110BHT適量
茉莉香精組成如下香料品名千分比(質(zhì)量分?jǐn)?shù))香料品名千分比 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))乙酸芐酯250 350鄰氨基苯甲畫■甲酯 5 20
丙酸芐酯40 ‘ 65羥基香茅醛45 55
α-戊基桂醛30 70乙酸蘇合香脂0 10
α-己基桂醛40 60芐醇175 210
苯乙醇60 ‘ 130水楊酸芐酯10 25
苯乙酸乙酯30 ‘ 55甜橙油5 35
芳樟醇135 165乙酸芳樟酯180 210
橙花素0 .20二氫茉莉酮酸甲酯60 85
苯甲酸芐酯145 155BHT適量其中，沸點(diǎn)由微量法測得，油溶性用60% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的乙醇溶液做溶解性測試進(jìn) 行判斷。2、微膠囊的制備以上香精作為芯材，聚脲醛作為壁材，聚脲醛與香精質(zhì)量比 10 3，反應(yīng)溫度為35-50°C，在0P-10乳化作用下，1 9鹽酸溶液作催化劑，以20s/d的 速度酸化lh，固化池，干燥。3、聚烯烴lOOOg，微膠囊50_100g，硬脂酸鋅10g，通過塑料擠出機(jī)造?；驂浩?。以上技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明具有以下有益效果1、香精制成微膠囊后在塑料基質(zhì)中具有良好的分散性，且在高溫加工過程中揮發(fā) 損失大大減少；2、由于微膠囊香精包埋率高達(dá)32%，因此加香中只需加入少量的微膠囊，就可以 達(dá)到相當(dāng)?shù)南銡鈴?qiáng)度，微膠囊對塑料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率以及沖擊強(qiáng)度只有很小的影 響；3、由于微膠囊的保護(hù)作用，塑料粒子的保香期可以達(dá)到1.5 2年。


圖1香精微膠囊顯微鏡照片圖2香精微膠囊掃描電鏡照片圖3塑料香片的掃描電鏡照片圖4塑料香片的橫切面圖，
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1低密度聚乙烯lOOOg，微膠囊50g，硬脂酸鋅10g，高速混合機(jī)混合，，然后通過塑料 擠出機(jī)擠出造粒，可以作為香母粒添加到其他塑料制品中；也可以直接通過硫化機(jī)加熱壓 成塑料香片。實(shí)施例2聚丙烯lOOOg，微膠囊50g，硬脂酸鋅10g，高速混合機(jī)混合，然后通過塑料擠出機(jī)擠出造粒，可以作為香母粒添加到其他塑料制品中；也可以直接通過硫化機(jī)加熱壓成塑料香片。加工過程中香精的損失見表1，以二氧化硅填料加香作為對照組。性能測試?yán)鞆?qiáng)度按GB/T 1040標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。沖擊強(qiáng)度按GB/T 1043標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。實(shí)施例1，2材料性能見表2，以二氧化硅填料加香作為對照組。表1微膠囊加香與填料加香在加工過程中香精的損失比較
權(quán)利要求
1.一種長效緩釋型高濃度含香塑料的制備方法，其特征在于以沸程高、油溶性好的香 精為芯材，聚脲醛為壁材，通過原位聚合法制得微膠囊，可以很好地分散于聚烯烴中，通過 塑料擠出機(jī)擠出造粒，或直接去通過硫化機(jī)加熱壓制成片，制備得到不變色，含香量高、香 氣強(qiáng)度大，保香期長的含香塑料，在加工過程中香精的揮發(fā)損失率在10%以下，塑料的斷裂 伸長率和拉伸強(qiáng)度幾乎不受影響。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精，其特征在于沸程155 192°C，油溶性，具有木香香 韻，其組成如下香料品名千分比(質(zhì)量分?jǐn)?shù))香料品名千分比(質(zhì)量分?jǐn)?shù))檀香803180 220異長葉烷酮90 --120香根油95 -105甲基柏木醚80 .120廣霍香油15 -30鈴蘭醛15 .30甲基紫羅蘭酮45 -65椰子醛0 10龍涎酮45 -55水楊酸芐酯80 .120異丁香酚0 25苯甲酸芐酯90 .110佳樂麝香100 170桂酸芐酯30 .70酮麝香70 -110BHT適量
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精，其特征在于沸程134 162°C，油溶性，具有茉莉香 韻，且不含有容易引起變色的原料如吲哚，其組成如下香料品名千分比(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 香料品名千分比(質(zhì)量分?jǐn)?shù))乙酸芐酯250 350鄰氨基苯甲酸甲酯5 20丙酸芐酯40 -一 65羥基香茅醛45 55α-戊基桂醛30 ‘ 70乙酸蘇合香脂0 10α-己基桂醛40 ‘ 60芐醇175 210苯乙醇60 --130水楊酸芐酯10 ^ 25苯乙酸乙酯30 --55甜橙油5 35芳樟醇135 165乙酸芳樟酯180 ‘ 210橙花素0 20二氫茉莉酮酸甲酯60 ^ 85苯甲酸芐酯145 155BHT適量
4.根據(jù)權(quán)利要求2、3所述的香精包覆在微膠囊內(nèi)，其特征在于聚脲醛的預(yù)聚物與香 精質(zhì)量比即皮芯比10 3，在0P-10乳化作用下，反應(yīng)溫度為35-50°C，l 9鹽酸溶液作催 化劑，以20s/d的速度酸化lh，一定攪拌速度下制備得到，此微膠囊囊壁堅(jiān)固，結(jié)構(gòu)緊密，為 表面不粘結(jié)的白色固體，顯微鏡下微觀形態(tài)為球體，粒徑分布均勻且流動性較好，包埋率在 32%左右。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料粒子，其特征在于聚烯烴可以為聚乙烯、聚丙烯、共聚 聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲醛，各組分配比如下聚烯烴lOOOg，微膠囊50-100g，硬脂酸鋅10g， 通過塑料擠出機(jī)造粒成高濃度含香塑料粒子，可以直接作為香母粒應(yīng)用于汽車內(nèi)飾件以及 其他日用塑料器具加香或直接壓片制作長效散發(fā)型室內(nèi)芳香劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種長效緩釋型高濃度含香塑料的制備方法。選擇合適的香料調(diào)配沸程高、油溶性好，具有茉莉和木香香氣特征的香精作為芯材，聚脲醛作為壁材，皮芯比(質(zhì)量比)10∶3，反應(yīng)溫度為35～50℃，在OP-10乳化作用下，1∶9鹽酸溶液作催化劑，以20s/d的速度酸化1h，固化2h，原位聚合法制備得到囊壁堅(jiān)固，結(jié)構(gòu)緊密，表面不粘結(jié)的白色粉末狀微膠囊，包埋率在32％左右，具有較好的緩釋性能。將此微膠囊與一定量的聚烯烴，硬脂酸鋅高速混合機(jī)混合，然后通過塑料擠出機(jī)擠出造粒，可作為長效緩釋型香母粒添加到其他塑料制品中，或直接通過硫化機(jī)加熱壓成含香量高、保香期長的塑料香片用作室內(nèi)芳香劑。在加工過程中香精的揮發(fā)損失率降到10％以下，且不引起變色，制得的含香塑料香氣純正、幽雅，強(qiáng)度大，釋放性好，留香時(shí)間是填料加香的兩倍以上，塑料的斷裂伸長率和拉伸強(qiáng)度幾乎沒有影響。
文檔編號C08L23/06GK102061025SQ201010579678
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月9日
發(fā)明者俞佳德, 倪忠斌, 儲鴻, 王軍民, 陳明清 申請人:江南大學(xué)