專利名稱：一種室溫固化環(huán)氧固化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂固化劑，具體涉及室溫固化環(huán)氧固化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹脂作為一種熱固性樹脂，具有良好的機械性能、電性能和耐腐蝕性好 等優(yōu)點，被廣泛地應(yīng)用于電氣封裝、涂料、膠粘劑等領(lǐng)域。在環(huán)氧樹脂應(yīng)用中， 固化劑占有十分重要的位置。通常的脂肪胺固化劑，其固化物存在固化速度較快 和脆性等缺陷，雖然可以通過添加橡膠彈性體等增韌劑改善其脆性，但是無法改 善固化較快的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備工藝比較簡單，反應(yīng) 條件比較溫和、固化較慢的室溫固化環(huán)氧固化劑的制備方法。 本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)
一種室溫固化環(huán)氧固化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟和工藝條
件在5(K7(TC溫度條件下，滴加丁內(nèi)酯到脂肪族多胺或芳香族多胺中，與脂 肪族多胺或芳香族多胺進行加成反應(yīng)；所用的脂肪族多胺或芳香族多胺與被滴加
的丁內(nèi)酯摩爾比為1-2: 1。
所述脂肪族多胺可為乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五 胺。芳香族多胺為間苯二甲二胺。
相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點
(1)本發(fā)明通過采用丁內(nèi)酯與芳香族多胺或脂肪族多胺反應(yīng)，在固化劑分子 中引入增加柔性和延長使用時間的酯鍵，在固化劑分子中引入丁基分子鏈段，提 高了固化劑與環(huán)氧樹脂的相容性。
(2)本發(fā)明采用一步加成法所合成的一種室溫固化韌性環(huán)氧固化劑，具有
制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和的優(yōu)點。
具體實施例方式
為更好理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步地詳細說明，但是
3本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。 實施例l
1、在干燥氮氣的保護下，將4mol的乙二胺投入到裝有回流冷凝管、溫度 計及攪拌器的1000mL三口反應(yīng)瓶中；
2、 水浴加熱，待反應(yīng)瓶內(nèi)溫度升至50'C時，以每小時50mL的速度滴加 4mo1的丁內(nèi)酯到反應(yīng)瓶中反應(yīng)；
3、 滴加完后再保溫反應(yīng)2小時左右，得到澄清透明的淺色環(huán)氧固化劑。 本實施例制備的環(huán)氧固化劑分子結(jié)構(gòu)中具有與丁基分子鏈段，同時具有柔韌
性的酯鍵，另外還具有固化功能的多胺鏈段。 實施例2
1、在干燥氮氣保護下，將3.6moI的己二胺投入到裝有回流冷凝管、溫度計 及攪拌器的1000mL三口反應(yīng)瓶中；
2、 水浴加熱，待反應(yīng)瓶內(nèi)溫度升至65'C時，以每小時50mL的速度滴加 3mo1的丁內(nèi)酯到反應(yīng)瓶中反應(yīng)；
3、 滴加完后再保溫反應(yīng)3小時左右，得到澄清透明的淺黃色環(huán)氧固化劑。 實施例3
1、 在干燥氮氣保護下，將4.2mol的二乙烯三胺投入到裝有回流冷凝管、溫 度計及攪拌器的1000mL三口反應(yīng)瓶中；
2、 水浴加熱，待反應(yīng)瓶內(nèi)溫度升至55' C時，以每小時45mL的速度滴加 3mo1的丁內(nèi)酯到反應(yīng)瓶中反應(yīng)；
3、 滴加完后再保溫反應(yīng)3小時左右，得到澄清透明的淺黃色環(huán)氧固化劑。 實施例4
1、 在干燥氮氣保護下，將4.8mol的三乙烯四胺投入到裝有回流冷凝管、溫 度計及攪拌器1000mL三口反應(yīng)瓶中；
2、 水浴加熱，待反應(yīng)瓶內(nèi)溫度升至60'C時，以每小時50mL的速度滴加 3mo1的丁內(nèi)酯到反應(yīng)瓶中反應(yīng)；
3、 滴加完后再保溫反應(yīng)2小時左右，得到澄清透明的淺色環(huán)氧固化劑。 實施例5
1、在干燥氮氣保護下，將4mol的四乙烯五胺投入到裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的1000mL三口反應(yīng)瓶中；
2、 水浴加熱，待反應(yīng)瓶內(nèi)溫度升至65'C時，以每小時40mL的速度滴加 2mo1的丁內(nèi)酯到反應(yīng)瓶中反應(yīng)；
3、 滴加完后再保溫反應(yīng)3小時左右，得到澄清透明的淺黃色環(huán)氧固化劑。 實施例6
1、 在干燥氮氣保護下，將3.6mol的間苯二甲二胺投入到裝有回流冷凝管、 溫度計及攪拌器的1000mL三口反應(yīng)瓶中；
2、 水浴加熱，待反應(yīng)瓶內(nèi)溫度升至70'C時，以每小時50mL的速度滴加 2mo1的丁內(nèi)酯到反應(yīng)瓶中反應(yīng)；
3、 滴加完后再保溫反應(yīng)3小時左右，得到澄清透明的淺黃色環(huán)氧固化劑。
權(quán)利要求
1、一種室溫固化環(huán)氧固化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟和工藝條件在50～70℃溫度條件下，滴加丁內(nèi)酯到脂肪族多胺或芳香族多胺中，與脂肪族多胺或芳香族多胺進行加成反應(yīng)；所用的脂肪族多胺或芳香族多胺與被滴加的丁內(nèi)酯摩爾比為1-21。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫固化環(huán)氧固化劑的制備方法，其特征在于所述脂肪族多胺為乙二胺。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫固化環(huán)氧固化劑的制備方法，其特征在于所 述脂肪族多胺為己二胺。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫固化環(huán)氧固化劑的制備方法，其特征在于所 述脂肪族多胺為二乙烯三胺。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫固化環(huán)氧固化劑的制備方法，其特征在于所 述脂肪族多胺為三乙烯四胺。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫固化環(huán)氧固化劑的制備方法，其特征在于所 述脂肪族多胺為四乙烯五胺。
7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫固化環(huán)氧固化劑的制備方法，其特征在于所 述芳香族多胺為間苯二甲二胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種室溫固化環(huán)氧固化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟和工藝條件在50～70℃溫度條件下，滴加丁內(nèi)酯到脂肪族多胺或芳香族多胺中，與脂肪族多胺或芳香族多胺進行加成反應(yīng)；所用的脂肪族多胺或芳香族多胺與被滴加的丁內(nèi)酯摩爾比為1-2∶1。所述脂肪族多胺可為乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。芳香族多胺為間苯二甲二胺。在固化劑分子中引入增加柔性和延長使用時間的酯鍵，在固化劑分子中引入丁基分子鏈段，提高了固化劑與環(huán)氧樹脂的相容性。采用一步加成法所合成的一種室溫固化韌性環(huán)氧固化劑，具有制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和的優(yōu)點。
文檔編號C08G59/00GK101434687SQ200810243470
公開日2009年5月20日 申請日期2008年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日
發(fā)明者居仁賢 申請人:藍星化工新材料股份有限公司無錫樹脂廠