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環(huán)氧化物基組合物的制作方法

文檔序號:11107901閱讀:553來源:國知局

本申請要求2014年7月16日提交的申請No.62/025,132的權(quán)益。申請No.62/025,132的公開內(nèi)容在此通過引用并入。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及可固化環(huán)氧化物基組合物。更具體地,本發(fā)明涉及可固化環(huán)氧化物基組合物,其在環(huán)境條件下是液體并且具有相對長的貯存期。



背景技術(shù):

在一些應(yīng)用中,優(yōu)選環(huán)氧固化劑的粘度在組合環(huán)氧化物與固化劑之后在延長的時間段內(nèi)基本上不變化。這種組合可以使根據(jù)預(yù)期用途(例如涂布、層壓、注射、封裝或浸漬含有增強(qiáng)或未增強(qiáng)組分的復(fù)合組合物)的下一步驟便利。

當(dāng)使環(huán)氧化物組分與多胺基固化劑的組合在長時間段內(nèi)靜置時,反應(yīng)可以發(fā)生,并且組合物粘度上升。因此,組合物具有在此期間組合物可以使用(例如,涂布、層壓、注射、封裝或浸漬)的最大時間。從使組合物組合開始到該組合的粘度增大不再能夠進(jìn)行期望工作程序時結(jié)束的時間段稱為“貯存期”或工作壽命。在許多應(yīng)用中,較長的貯存期是有助于加工靈活性的期望性質(zhì)。

本領(lǐng)域已知包含固體環(huán)氧化物組分以及類似地固體固化劑組分的混合組合物具有長的貯存期(或保存期)。這是因為固化的引發(fā)取決于兩種組分的熱熔合。而且,通過使固體固化劑組分分散在液體環(huán)氧樹脂組分中獲得的大量半液體型組合物是已知的,并且在這種情況下,因為固化劑組分是固體,所以固化的引發(fā)取決于固化劑組分的熱熔合或者兩種組分由于互溶的混合。

然而,含有固體的組合物因為至少一種組分是固體而具有缺陷。更具體地,在復(fù)合材料、例如包含樹脂粘合劑與纖維的纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的情況下,樹脂粘合劑需要滲透到纖維束中,但在使用固體組分時,由纖維造成的過濾現(xiàn)象發(fā)生而由此引起粘合劑組分之間分離,并因此可導(dǎo)致固化失敗。將織造織物等用于增強(qiáng)材料的情況也是如此。為此,液體環(huán)氧化物組分和液體固化劑組分作為能夠克服這種問題的材料將是期望的。

已知組合物的另一個缺陷是這些組合物具有相對短的貯存期。通常,在具有短貯存期的組合物中,反應(yīng)突然發(fā)生并且達(dá)到固化狀態(tài)的時間較短,而在具有長貯存期的組合物中,固化所需的時間較長。因此,本領(lǐng)域需要具有長達(dá)數(shù)十小時的貯存期、可以在100℃或更低的相對低的溫度范圍(中等溫度范圍)內(nèi)固化的液體環(huán)氧化物基組合物。

包含環(huán)氧化物與固化劑均為液體的所述組合物使得能夠進(jìn)行用于以下目的的涂漆:出于保護(hù)供水管、下水管、供氣管或其他工業(yè)液體輸送管、或者其他室外建筑的內(nèi)表面的目的;出于例如通過使用有機(jī)或無機(jī)纖維或膜等,使也用作管道增強(qiáng)體的保護(hù)性內(nèi)襯等層合的目的。特別是,所述組合物可用于管道內(nèi)表面的翻修工作等,其在不挖出已經(jīng)埋在地下的流體輸送管的情況下進(jìn)行。

這些埋設(shè)管的翻修工作通常通過將節(jié)段設(shè)置在人孔和人孔之間作為一個工作單元而進(jìn)行。工作程序包括依次地機(jī)械移除留在管道內(nèi)的舊涂層、用水洗滌、干燥、涂布樹脂組分、通過使用熱空氣或熱水鋪展倒置的纖維或膜,以及用熱水或熱空氣維持給定溫度。在使用纖維或膜進(jìn)行翻修時,在短期工作選擇的情況下,將粘合劑或底漆涂布在管道的內(nèi)部上以及通過鋪展倒置的圓柱體纖維或膜而層合可以甚至在組合物的貯存期短的情況下進(jìn)行,但在長期工作選擇的情況下,需要數(shù)十小時的長時間。

對于翻修用于輸送水或其他流體介質(zhì)的管道而言,本領(lǐng)域需要可以施加到這類管道的內(nèi)部鋼或混凝土壁上的復(fù)合系統(tǒng)。已知的組合物不能提供適宜的工作時間(貯存期),引起來自粘合劑中采用的化學(xué)品(例如,硫醇、丙烯腈和異氰酸酯)的氣味或毒性問題,或者由于固化過程(例如,UV固化)而不能施用到多層且非透明的膜/復(fù)合材料。

美國專利公布No.2010/0227981A1公開了可用于在小于100℃、特別是在80℃的固化溫度下翻修水管的組合物,所述組合物包含至少一種苯基縮水甘油醚聚環(huán)氧化物,所述苯基縮水甘油醚聚環(huán)氧化物在分子中具有至少一個環(huán)氧乙烷結(jié)構(gòu)的環(huán)氧基團(tuán);和固化劑組分,所述固化劑組分包含從N烷醇哌啶與羧酸形成的一種鹽化合物。

前文確定的專利和專利申請的公開內(nèi)容通過引用并入本文。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

發(fā)明通過提供可以在小于約80℃的溫度(例如,65℃,約60℃至約70℃,和在一些情況下約62℃至約65℃在小于4小時的時間段)下固化的組合物,解決了與已知組合物相關(guān)的問題。固化是指在含有環(huán)氧樹脂和固化劑或硬化劑的組合物在高溫下暴露足夠的時間段時,組合物開始了使組合的液體成分轉(zhuǎn)化成固體的化學(xué)反應(yīng)。該轉(zhuǎn)化所耗費(fèi)的時間是固化時間。隨著液體組合物固化,環(huán)氧化物從液態(tài)經(jīng)過凝膠態(tài),之后它到達(dá)固態(tài)。完全的固化由沒有粘性或不發(fā)粘的產(chǎn)品證明。

本發(fā)明組合物在環(huán)境條件(例如,大氣壓力和25℃溫度)下是液體,因此可用于處理廣泛的表面,包括混凝土、鋼、纖維玻璃和PVD基底,以翻修管線的內(nèi)表面(例如,在約70℃溫度下,本發(fā)明的未固化組合物具有約1000cP至約2000cP,約1500至約2000和在一些情況下約1000至約1200cP的粘度)。

根據(jù)本發(fā)明的環(huán)氧化物基組合物包含至少一種環(huán)氧化物組分(組分A)和至少一種固化劑組分(組分B)。在本發(fā)明的一個方面,所述組合物包含:

(A)環(huán)氧化物組分,所述環(huán)氧化物組分包含苯基縮水甘油醚聚環(huán)氧化物;和

(B)固化劑組分,所述固化劑組分包含兩種鹽化合物的混合物,所述鹽化合物分別從N-烷醇哌啶與攜帶6-12個碳原子的羧酸、以及N-環(huán)己基-N,N-二烷基胺與攜帶6-12個碳原子的羧酸形成。

在本發(fā)明的另一方面,本發(fā)明可固化環(huán)氧化物基組合物具有以下優(yōu)勢:甚至在混合環(huán)氧組分與固化劑組分之后,組合物還可以長時間維持未固化狀態(tài),以由此使得組合物能夠維持可工作粘度直到在下一步驟(或操作)中使用組合物。例如,本發(fā)明組合物可以在約25℃溫度下具有約20至約30小時的貯存期。

根據(jù)需要,組合物可以包含至少一種稀釋劑(如單縮水甘油醚)以改變粘度,以便于加工。這樣的稀釋劑包含選自丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚和十二烷基縮水甘油醚中的至少一種。

在本發(fā)明的一個方面,固化劑B可以與受阻聚醚胺的共固化劑(相對于B,<50重量%)組合,如果期望增加固化產(chǎn)物的交聯(lián)密度和機(jī)械強(qiáng)度的話。另外,需要時環(huán)氧固化促進(jìn)劑(相對于組分B,<10重量%)可以摻合到組分B中以進(jìn)一步減少固化時間而不損害潛伏性。

在另一方面,本環(huán)氧化物基組合物確保在混合環(huán)氧化物組分與固化劑組分之后,未固化狀態(tài)可以維持長的時間段,后續(xù)過程如涂布、夾層、浸漬和注射可以在相對長的時間段內(nèi)進(jìn)行(與常規(guī)系統(tǒng)相比),而且后續(xù)固化甚至可以在80℃或更小的相對低的溫度下在4小時內(nèi)進(jìn)行。本發(fā)明的這一方面對于埋設(shè)管的翻修和維修工作是有用的。

在一個方面,本發(fā)明提供了環(huán)氧化物基組合物,其確保在使環(huán)氧化合物與固化組分混合之后,可流動(未膠凝液體)狀態(tài)長時間維持(例如,長達(dá)24小時的時間段),并且混合物粘度在16小時內(nèi)不超過20000cP,由此使組合物的后續(xù)施用和鋪展便利。本發(fā)明還提供環(huán)氧化物基組合物使得其可以通過使用熱介質(zhì)如熱水或熱空氣或者其他加熱裝置在中等溫度范圍(例如,約60至約80℃)內(nèi)固化。

本發(fā)明提供在25℃下具有長達(dá)16小時的貯存期(粘度不大于20,000cP),同時維持流體狀態(tài),在80℃下固化,并提供對混凝土、鋼纖維玻璃和PVC基底的良好粘附的組合物。

與已知組合物相比,本發(fā)明組合物通過采用兩種從具有6-12個碳原子鏈長的羧酸獲得的鹽,獲得了協(xié)同結(jié)果。這些鹽允許本發(fā)明組合物在相對低的溫度(例如,約60至約70℃)下固化,而已知組合物要求80-150℃的固化溫度。因此,本發(fā)明組合物改善了含有本發(fā)明組合物的環(huán)氧化物基組合物的實用性,特別是在用于難以獲得高溫的應(yīng)用中時。在本發(fā)明的一個方面,環(huán)氧化物基組合物被施加到管道的內(nèi)表面上以維修或修復(fù)管道。地下管道的內(nèi)管道表面修復(fù)(也稱為就地(in place)固化管道維修)的實例由Mohammed Najafi和Sanjov Gokhale,P,Trenchless Technology(New York:McGraw Hill,2004),第295–311頁描述??蓮乃h(huán)境聯(lián)合會獲得(http://www.e-wef.org/timssnet/static/OM/WPM404.htm);其在此通過引用并入。環(huán)氧化物基組合物相對低的固化溫度使得能夠用遠(yuǎn)離環(huán)氧化物基組合物設(shè)置的熱源(例如,熱水或蒸汽)使組合物固化。雖然熱水或蒸汽可能在其移動到待固化的組合物的位置時冷卻到小于70℃溫度,但這樣的溫度足以固化本發(fā)明組合物。

本發(fā)明的一個方面涉及環(huán)氧化物基組合物,其包含:

(A)環(huán)氧化物組分,所述環(huán)氧化物組分包含至少一種苯基縮水甘油醚聚環(huán)氧化物,所述苯基縮水甘油醚聚環(huán)氧化物在分子中具有至少兩個環(huán)氧乙烷結(jié)構(gòu)的環(huán)氧基團(tuán);

(B)固化劑組分,所述固化劑組分包含第一鹽與第二鹽的混合物,所述第一鹽包含N-烷醇哌啶與至少一種攜帶6-12個碳原子的羧酸的鹽,所述第二鹽包含N-環(huán)己基-N,N-二烷基胺與攜帶6-12個碳原子的羧酸的鹽。

本發(fā)明的另一方面涉及前述方面,其中組分(B)的固化劑的量對于每100重量份環(huán)氧化物組分(A)為約1至約50重量份。

本發(fā)明的另一方面涉及前述方面,其中所述混合物中N-烷醇哌啶的鹽在20-80重量%范圍內(nèi)。

本發(fā)明的另一方面涉及前述方面,其中環(huán)氧化物組分(A)還包含除苯基縮水甘油醚聚環(huán)氧化物以外的環(huán)氧化合物。

本發(fā)明的另一方面涉及前述方面,其中所述環(huán)氧化合物是選自縮水甘油醚、縮水甘油酯和縮水甘油胺的至少一種化合物。

本發(fā)明的另一方面涉及前述方面,其中所述N-烷醇哌啶選自N-哌啶乙醇和N-哌啶丙醇,并且所述N-環(huán)己基-N,N-二烷基胺選自N-環(huán)己基-N,N-二甲胺、N-環(huán)己基-N,N-二甲胺、和N-環(huán)己基-N,N-二丙胺。

本發(fā)明的各種各樣的方面可以單獨(dú)或彼此組合使用。

具體實施方式

根據(jù)本發(fā)明的環(huán)氧化物基組合物可以提供在使環(huán)氧化合物與固化劑組分混合之后長時間維持(例如,在25℃的溫度下粘度小于20,000cP多達(dá)24小時的時間段)并且粘度在16小時內(nèi)不超過20,000cP的可流動狀態(tài)。

而且,環(huán)氧化物基組合物可以通過使用熱介質(zhì)如熱水或熱空氣在中等溫度范圍內(nèi)固化(例如,在約60℃至約70℃溫度下暴露<約4小時的時間段后固化)。之后,根據(jù)本發(fā)明的環(huán)氧化物基組合物可用于處理廣泛的表面,包括混凝土、鋼纖維玻璃和PVC基底,特別是作為各種各樣的流體的導(dǎo)管的埋設(shè)管的翻修工作。

而且,根據(jù)本發(fā)明的環(huán)氧化物基組合物對在不挖出埋設(shè)管的情況下進(jìn)行的翻修工作有效。

下文中將詳細(xì)描述本發(fā)明。在以下描述中,除非另有明確說明,否則代表定量比例或比率的“%”和“份”是基于質(zhì)量。

根據(jù)本發(fā)明的環(huán)氧化物基組合物包含環(huán)氧化物組分(組分A)和固化劑組分(組分B),其中環(huán)氧化物組分包含苯基縮水甘油醚聚環(huán)氧化物,固化劑組分包含兩種鹽化合物的混合物,所述鹽化合物分別從叔胺N-烷醇哌啶與攜帶6-12個碳原子的羧酸、以及叔胺N-環(huán)己基-N,N-二烷基胺與攜帶6-12個碳原子的羧酸形成。環(huán)氧化物組分的量可以在環(huán)氧化物基組合物的約70至小于100重量%,約85至約60重量%和在一些情況下約80至約90重量%范圍內(nèi)。固化劑組分可以在環(huán)氧化物基組合物的約15至約30重量%,約40至約20重量%和在一些情況下約20至約10重量%范圍內(nèi)。

所述環(huán)氧化物組分和固化劑組分可以通過使用任何適合的設(shè)備和方法組合,例如混合、攪拌、泵送、以及本領(lǐng)域已知的其他設(shè)備和方法。

固化劑的鹽可以通過使胺與羧酸在25℃下在<80℃下反應(yīng)1-6小時獲得。胺與羧酸的摩爾比為約1:1。

根據(jù)本發(fā)明的環(huán)氧化物基組合物可以具有以下性質(zhì)(1)-(3)。

性質(zhì)1

在實施例中所用的條件下,根據(jù)本發(fā)明的環(huán)氧化物基組合物的粘度在16小時內(nèi)為<20,000cP。粘度通過使用布氏粘度計(Brookfield HT-2DB)測定。將一次性鋁轉(zhuǎn)子(Brookfield SC4-27D)插入到含有固化劑混合物的室中,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測試程序,啟動粘度計(Brookfield RVDV-II+Pro)以每分鐘1次的速率收集數(shù)據(jù)點(diǎn)。

性質(zhì)2

根據(jù)本發(fā)明的環(huán)氧化物基組合物可以在約<70℃的溫度下在約4小時的時間段內(nèi)被固化并且硬至觸摸無粘性。固化溫度與時間負(fù)相關(guān),假設(shè)更長的時間段,固化溫度可以降低。固化溫度可以在約60℃至約70℃,約65℃至約70℃和在一些情況下約60℃至約65℃的范圍內(nèi)。固化時間可以在約1小時至約4小時,約2小時至約4小時和在一些情況下約3小時至約4小時的范圍內(nèi)。需要時,樹脂的固化程度可以通過DSC(差示掃描量熱法)測定。

性質(zhì)3

根據(jù)本發(fā)明的環(huán)氧化物基組合物可以在至少1重量%水的存在下,在<70℃的溫度下在4小時內(nèi)被固化并且硬至觸摸無粘性。本發(fā)明組合物可以在含有約2%至約5%,約3%至約5%和在一些情況下約4%至約8%的水的環(huán)境中固化。例如,含有加熱的空氣或蒸汽的氣氛可以用于固化本發(fā)明組合物。

本發(fā)明組合物的環(huán)氧化物(組分A)包含分子中具有多個環(huán)氧乙烷結(jié)構(gòu)并且與胺具有反應(yīng)性的苯基縮水甘油醚環(huán)氧化物,其實例可以包括以下:通過使二酚(如,雙酚A、雙酚F、雙酚AD、四甲基雙酚A、四甲基雙酚F或聯(lián)苯)與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)產(chǎn)生的芳族二縮水甘油醚;通過使酚醛樹脂(如,苯酚酚醛樹脂、甲酚酚醛樹脂、乙酚酚醛樹脂、丙基酚酚醛樹脂、丁基酚酚醛樹脂、戊基酚酚醛樹脂、辛基酚酚醛樹脂或壬基酚酚醛樹脂)與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)獲得的縮水甘油醚;以及通過使多元酚(如,兒茶酚、間苯二酚、三羥基聯(lián)苯、二羥基二苯甲酮、雙間苯二酚、氫醌、三(羥苯基)甲烷、四(羥苯基)乙烷或雙酚)與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)獲得的縮水甘油醚,及其混合物。

在上述環(huán)氧化合物中,期望的結(jié)果可以通過使用雙酚A和雙酚F的二縮水甘油醚獲得。

可以與苯基縮水甘油醚環(huán)氧化物組合使用的環(huán)氧化物的實例可以包括選自至少一個以下組中的至少一個成員:

(1)通過使脂族多元醇(如,二醇、新戊醇、乙二醇、丙二醇、四亞甲基二醇、己二醇、聚乙二醇或聚丙二醇)與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)產(chǎn)生的聚縮水甘油醚;

(2)通過使羥基羧酸(如,對羥基苯甲酸或β-羥基萘甲酸)與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)產(chǎn)生的縮水甘油醚酯;

(3)通過使聚羧酸(如,鄰苯二甲酸、甲基鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、四羥基鄰苯二甲酸、六羥基鄰苯二甲酸、內(nèi)亞甲基四氫鄰苯二甲酸、內(nèi)亞甲基六氫鄰苯二甲酸、偏苯三酸、二聚酸或聚合脂肪酸)與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)產(chǎn)生的聚縮水甘油酯;

(4)通過使氨基苯甲酸與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)產(chǎn)生的二縮水甘油基氨基酯;

(5)通過使苯胺、甲苯胺、間二甲苯二胺、1,2-二氨基環(huán)己烷、1,2-二氨基環(huán)己烷、4,4-二氨基二苯醚、4,4-二氨基二苯基甲烷、4,4-二氨基二苯砜、乙內(nèi)酰脲、烷基乙內(nèi)酰脲或三聚氰酸與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)產(chǎn)生的聚縮水甘油胺。

本發(fā)明的環(huán)氧化物基組合物包含的固化劑組分(組分B)包含以下鹽化合物中的至少兩種的混合物:從1)從叔胺N-烷醇哌啶與攜帶6-12個碳原子的羧酸;以及2)叔胺N-環(huán)己基-N,N-二烷基胺與攜帶6-12個碳原子的羧酸形成的鹽化合物。

雖然任何適合的叔胺或胺都可以用于制備前述鹽,適合的叔胺的實例包括N-乙醇哌啶和N-環(huán)己基-N,N-二甲胺、N-環(huán)己基-N,N-二乙胺、N-環(huán)己基-N,N-二丙胺和N-環(huán)己基-N,N-二丁胺。

作為本發(fā)明的固化劑組分的叔胺鹽的羧酸可以包括至少一種攜帶6-12個碳原子的一價有機(jī)羧酸,其實例可以包括以下:己酸、庚酸、2-乙基己酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、十二烷酸及其混合物。鹽可以通過使胺與羧酸在25℃下在小于<80℃下反應(yīng)約1至約6小時而形成。胺與羧酸的摩爾比為約1:1,并且可以在0.8mol當(dāng)量至約1.0mol當(dāng)量,約0.9mol當(dāng)量至約1.0mol當(dāng)量和在一些情況下約1.0mol當(dāng)量至約1.1mol當(dāng)量的范圍內(nèi)。

本發(fā)明的環(huán)氧化物基組合物的組分B可以包含組分B的羧酸當(dāng)量為每摩爾N-烷醇哌啶和N-環(huán)己基-N,N-二甲胺約0.8至約1.2,約1.1至約1.2和在一些情況下約1.0至約1.1當(dāng)量。

環(huán)氧化物組分(A)與固化劑組分(B)之間的比率,固化劑組分(B)的量可以在對于每100重量份聚環(huán)氧化物組分(A)約1至約50重量份,或約5至約20重量份,或約10至約30份的范圍內(nèi)。如果組分B的量小于上述范圍,可預(yù)期在使組分(A)與組分(B)混合之后非常長的貯存期,但是后續(xù)固化可能耗費(fèi)長的時間,這是不實用的。相反,如果超過上述范圍組合固化劑組分(B),那么在使組分(A)與組分(B)混合之后的固化可迅速進(jìn)行,但是操作所需的貯存期可能變得短,這通常是不實用的。

而且,如果期望的話,在本發(fā)明的組合物中,增塑劑、填料、著色劑、增鏈劑、顏料、有機(jī)或無機(jī)纖維、硅氧烷、用于增加對管體的粘附的鈦酸鹽或鋁偶聯(lián)劑、觸變劑等等中的至少一種可以組合使用。前述的量可以在環(huán)氧化物基組合物的約10重量%至約20重量%,約10重量%至約12重量%和在一些情況下約18重量%至約20重量%的范圍內(nèi)。

根據(jù)需要,組合物可以進(jìn)一步包含至少一種稀釋劑(如單縮水甘油醚)以改變粘度,以便于加工。這樣的稀釋劑包含丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚和十二烷基縮水甘油醚。這樣的稀釋劑的量可以占組合物的約10至約20重量%,約10至約15重量%和在一些情況下約15至約20重量%。稀釋劑可以包含在組合物的A和/或B組分中。

在本發(fā)明的一個方面,組合物不含有或者基本上不含有硫醇、丙烯腈和異氰酸酯。前述不含有或者基本上不含有是指組合物含有少于約0.25重量%,少于約0.1重量%和在一些情況下約0重量%。

在本發(fā)明的另一方面,組合物不含有或者基本上不含有固體。不含有或者基本上不含有固體是指組合物含有少于約0.25重量%,少于約0.1重量%和在一些情況下約0重量%的固體。

在本發(fā)明的另一方面,固化劑B可以結(jié)合(例如,相對于B,<50重量%,<30重量%和在一些情況下<20重量%)至少一種受阻聚醚胺以增加固化產(chǎn)物的交聯(lián)密度和機(jī)械強(qiáng)度。適合的受阻聚醚胺的實例包括選自聚氧丙二胺,分子量~230( D230),聚氧丙二胺,分子量~430(Jeffamine D400),和聚氧丙三胺,分子量~400(Jeffamine T403)中的至少一個成員。替代性地或另外地,需要時環(huán)氧固化促進(jìn)劑(相對于組分B,<10重量%,<5重量%和在一些情況下<2重量%)可以摻合到組分B中以進(jìn)一步減少固化時間而不損害潛伏性。適合的固化促進(jìn)劑的實例包括咪唑(如,1-甲基咪唑、2-甲基咪唑)和叔胺取代的酚(如,三(二甲基氨基甲基)酚( K-54,可獲自Air Products)和二甲基氨基甲基酚(Ancamine 1110)。

提供以下實施例以說明本發(fā)明的某些方面,且不應(yīng)限制本文所附權(quán)利要求的范圍。

實施例

實施例1:制備固化劑的一般程序

將叔胺(1摩爾)裝入到配有頂置式機(jī)械攪拌器和氮?dú)馊肟诤蜔犭娕嫉娜i圓底燒瓶中。緩慢加入酸(相對于胺為1摩爾)以使溫度維持在25-30℃。

實施例2:在70℃下使用環(huán)氧樹脂的固化劑測試程序

使用刮刀將20g固化劑與100g雙酚A二縮水甘油醚(EPON828)在200mL玻璃罐中混合。通過轉(zhuǎn)移到2盎司金屬容器中,從該混合物制備樣品塊(puck):固化劑和環(huán)氧樹脂混合物(~5-7g)。制備兩個樣品塊,一個用水,一個不用水。在前者中,將小量的水施加到~2g的一個樣品塊,但不足以完全覆蓋整個表面。將樣品塊在65℃爐中放置2小時,或者直到固化。記錄經(jīng)冷卻的樣品塊的固化時間和表面特性,并通過視覺觀察和觸摸硬度來測定粘性、玻璃性和夾帶的空氣。

實施例3:胺固化劑的潛伏性

使用刮刀將20g固化劑與100g雙酚A二縮水甘油醚(EPON828)在200mL玻璃罐中混合。將15g的這種材料轉(zhuǎn)移到一次性鋁室(Brookfield HT-2DB)中。將一次性鋁轉(zhuǎn)子(Brookfield SC4-27D)插入到含有固化劑混合物的室中,并啟動粘度計(BrookfieldRVDV-II+Pro)以每分鐘1次的速率收集數(shù)據(jù)點(diǎn)。貯存期記錄為在25℃下到達(dá)20,000cP的時間。通過視覺觀察和觸摸硬度來確定完全的固化。

實施例4:就地固化管道模擬應(yīng)用

為了理解固化劑在就地固化管道(CIPP)應(yīng)用中的適用性,進(jìn)行以下實驗。將固化劑(100g)(1-哌啶乙醇的2-乙基己酸鹽與N-環(huán)己基-N,N-二甲胺的2-乙基己酸鹽的混合物,40/60重量/重量)與在環(huán)境條件下EEW=190的標(biāo)準(zhǔn)DGEBA型液體環(huán)氧樹脂(500g)混合?;旌狭献阋詽裢赴缮藤従埘ダw維和聚乙烯內(nèi)襯的4”直徑且可商購的英尺長的圓柱體氈。通過將混合料手動地傾倒在氈的一端并在氈的另一端施加真空,將混合料施用到氈上。這種類型的氈常用于地下管道翻修。

將混合料均勻地施用到氈的內(nèi)部,并使氈在環(huán)境溫度下過夜以評估產(chǎn)品的貨架穩(wěn)定性。在24小時后,氈顯得柔軟且混合材料仍然發(fā)粘,并且氈足夠柔軟以進(jìn)行進(jìn)一步加工。然后以使得氈的濕層粘附到PVC管道的內(nèi)部的方式,將氈塊倒置在PVC管道中。然后在65℃下用熱水使PVC管道的內(nèi)部與氈一起加熱2小時。在其冷卻后,將管道切成小塊以評估氈與PVC管道的粘附。通過將內(nèi)襯手動拉離主體管道來測定粘附。氈與PVC管之間的粘附是優(yōu)異的。固化環(huán)氧復(fù)合材料(即,包含由環(huán)氧基質(zhì)包埋的氈增強(qiáng)體)顯示工業(yè)所要求的可接受彎曲模量(>300,000psi)。本發(fā)明的固化環(huán)氧復(fù)合材料可以具有約300,000至約500,000、約300,000至約400,000和在一些情況下約350,000至約450,000psi的彎曲模量。彎曲模量通過ASTM D-790測定。

雖然本發(fā)明已經(jīng)參照某些方面和實施方式進(jìn)行描述,但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)理解可以進(jìn)行各種各樣的組合的變化,并且等價物可以替代其要素,而不偏離本發(fā)明的范圍。此外,依照本發(fā)明的教導(dǎo),可以進(jìn)行許多改變以適合特定情況或材料而不偏離其基本范圍。因此,旨在本發(fā)明不限于為實施本發(fā)明而公開的特定方面或?qū)嵤┓绞?,而是本發(fā)明將包括落入隨附權(quán)利要求范圍內(nèi)的全部方面或?qū)嵤┓绞健?/p>

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