異長葉烯酮的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種異長葉烯酮的制備方法，包括以下步驟：依次向反應(yīng)釜中加入異長葉烯，催化劑和氧化劑，向反應(yīng)釜中通入超聲波，升溫至60。。?70。。，反應(yīng)40分鐘?60分鐘，過濾，蒸餾，結(jié)晶，即得到異長葉烯酮。本發(fā)明以氧化鋅作為催化劑，以雙氧水作為氧化劑，不僅提高了產(chǎn)物純度，而且降低了生產(chǎn)成本較低。
【專利說明】異長葉烯酮的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及宋向深加工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種異長葉烯酮的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 異長葉烯酮是一種重要的倍半萜，具有濃郁的甜香、木香，并帶有琥珀香氣和輕微 的樟腦香氣息。異長葉烯酮及其衍生物被廣泛應(yīng)用于空間噴霧劑、化妝品、洗滌劑、除臭劑、 驅(qū)蚊劑等產(chǎn)品中。文獻(xiàn)報(bào)道異長葉烯合成異長葉烯酮的方法有以下幾種不同的方法。劉 震等以有機(jī)鈷鹽或錳鹽催化的空氣氧化法，異長葉烯酮產(chǎn)率可達(dá)80%，但對設(shè)備要求較高， 且反應(yīng)時(shí)間較長。武法文等采用自制的聚二甲基硅氧烷/聚砜復(fù)合膜制備富氧空氣，氧化 異長葉烯制備異長葉烯酮，但異長葉烯酮得率小于60%，而且富氧的生產(chǎn)需要專用設(shè)備富氧 機(jī)，其價(jià)格比較貴，造成異長葉烯酮的生產(chǎn)成本也較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種異長葉烯酮的制備方法，這種方法可以解決生產(chǎn)成本高 的問題。
[0004] 為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種異長葉烯酮的制備方法，包括 以下步驟：依次向反應(yīng)釜中加入異長葉烯，催化劑和氧化劑，向反應(yīng)釜中通入超聲波，升溫 至60°C?70°C，反應(yīng)40分鐘?60分鐘，過濾，蒸餾，結(jié)晶，即得到異長葉烯酮。
[0005] 上述技術(shù)方案中，更具體的方案還可以使：所述催化劑為氧化鋅，所述催化劑的添 加量為異長葉烯總質(zhì)量的〇. 1 %?〇. 15%。
[0006] 進(jìn)一步的，所述氧化劑為雙氧水，所述雙氧水與所述異長葉烯的質(zhì)量之比為 0. 5 ?0. 6 :1。
[0007] 更進(jìn)一步的，超聲波的功率為1400瓦?1500瓦。
[0008] 由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果： 1、本發(fā)明采用氧化鋅作為催化劑，雙氧水作為氧化劑，所有原料廉價(jià)易得，無需使用富 氧機(jī)等設(shè)備，生產(chǎn)成本較低。
[0009] 2、本發(fā)明在催化劑和氧化劑的作用下，并結(jié)合超聲波的輔助作用，使得原料充分 反應(yīng)，所得產(chǎn)物純度較高。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述： 實(shí)施例1 依次向反應(yīng)釜中加入1千克異長葉烯，1. 5克氧化鋅和0. 6千克雙氧水，向反應(yīng)釜中通 入功率為1450瓦超聲波，升溫至70°C，反應(yīng)40分鐘，過濾，蒸餾，結(jié)晶，即得到異長葉烯酮。
[0011] 經(jīng)過測定，本實(shí)施例所得的異長葉烯酮的純度為72%。
[0012] 實(shí)施例2 依次向反應(yīng)釜中加入50千克異長葉烯，50克氧化鋅和25千克雙氧水，向反應(yīng)釜中通入 功率為1500瓦超聲波，升溫至60°C，反應(yīng)60分鐘，過濾，蒸餾，結(jié)晶，即得到異長葉烯酮。
[0013] 經(jīng)過測定，本實(shí)施例所得的異長葉烯酮的純度為73. 6%。
[0014] 實(shí)施例3 依次向反應(yīng)釜中加入100千克異長葉烯，125千克氧化鋅和55千克雙氧水，向反應(yīng)釜 中通入功率為1400瓦超聲波，升溫至65°C，反應(yīng)50分鐘，過濾，蒸餾，結(jié)晶，即得到異長葉烯 酮。
[0015] 經(jīng)過測定，本實(shí)施例所得的異長葉烯酮的純度為71. 8%。
【權(quán)利要求】
1. 一種異長葉烯酮的制備方法，其特征在于包括以下步驟：依次向反應(yīng)釜中加入異長 葉烯，催化劑和氧化劑，向反應(yīng)釜中通入超聲波，升溫至60°c?70°C，反應(yīng)40分鐘?60分 鐘，過濾，蒸餾，結(jié)晶，即得到異長葉烯酮。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的異長葉烯酮的制備方法，其特征在于：所述催化劑為氧化鋅， 所述催化劑的添加量為異長葉烯總質(zhì)量的〇. 1 %?〇. 15%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的異長葉烯酮的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為雙氧水， 所述雙氧水與所述異長葉烯的質(zhì)量之比為〇. 5?0. 6 :1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的異長葉烯酮的制備方法，其特征在于：超聲波的功率為1400 瓦?1500瓦。
【文檔編號】C07C45/28GK104211587SQ201410399452
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年8月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月14日
【發(fā)明者】宣景建 申請人:廣西眾昌樹脂有限公司