松香樹脂酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種松香樹脂酸的制備方法，屬于松香深加工【技術領域】。本發(fā)明包括將松脂放入熔解釜中，加入二甲苯和松節(jié)油，草酸以及水，攪拌熔解，過濾除去濾渣，澄清、分離，放入蒸餾釜中蒸餾，精餾，再放入酯化釜中，加入馬來酸和甘油以及海松酸進行酯化反應，然后冷卻，結(jié)晶，過濾，洗滌，制得本松香樹脂酸。本發(fā)明制得的松香樹脂酸中，海松酸的含量達到95%以上。
【專利說明】松香樹脂酸的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于樹脂深加工領域，尤其涉及一種松香樹脂酸的制備方法。

【背景技術】
[0002] 松脂是一種天然樹脂，是松屬樹木生命活動過程中產(chǎn)生的生理代謝產(chǎn)物，是一種 含油天然樹脂，是無色、透明的粘性液體。松脂主要聚集于松樹的松樹脂道中，具有松樹的 香氣和苦味，其主要成分是樹脂酸，脂肪酸、不皂化物。
[0003] 松脂可以通過加工制成松香樹脂酸，松香樹脂酸的主要成分為揪酸、海松酸、長葉 松酸、新揪酸，其中，海松酸在醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑、手性催化劑等均有著廣泛的用途。然 而現(xiàn)有技術制得的松香樹脂酸中，海松酸的含量過低，使得作用得不到很好的發(fā)揮。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明解決的技術問題是提供一種松香樹脂酸的制備方法，該方法可以解決了現(xiàn) 有技術制得的松香樹脂酸中，海松酸的含量過低，使得作用得不到很好的發(fā)揮的問題。
[0005] 為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是： 它包括以下步驟： A. 將30重量份?45重量份松脂放入熔解釜中，在攪拌條件下，加入3重量份?5重 量份二甲苯和1重量份?3重量份松節(jié)油，0. 1重量份?0. 3重量份草酸以及8重量份? 12重量份水，在60°C?80°C下攪拌，使原料天然落地松脂完全熔解； B. A步驟之后，過濾除去濾渣，得到第一脂液并將放入澄清鍋內(nèi)，澄清、分離得到第二脂 液； C. B步驟之后，將第二脂液放入蒸餾釜中，在150°C?180°C蒸餾1小時?3小時，回收 溶劑，得到的殘釜液，再進行精餾，制得第一中間產(chǎn)物； D. C步驟之后，將第一中間產(chǎn)物放入酯化釜中，加入5重量份?8重量份馬來酸和10 重量份?12重量份甘油以及1重量份?2重量份海松酸,在240°C?270°C下酯化反應4 小時?6小時，制得第二中間產(chǎn)物； E. D步驟之后，將第二中間產(chǎn)物冷卻，結(jié)晶，過濾，洗滌，制得本松香樹脂酸。
[0006] 由于采用上述技術方案，本發(fā)明得到的有益效果是： 本發(fā)明制得的松香樹脂酸中，海松酸的含量達到95%以上。

【具體實施方式】
[0007] 以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限 于以下實施例。
[0008] 實施例1 本松香樹脂酸的制備方法包括以下步驟： A.將30kg松脂放入烙解荃中，在攪拌條件下，加入3kg二甲苯和Ikg松節(jié)油，0. Ikg草 酸以及8kg水，在60°C下攪拌，使原料天然落地松脂完全熔解； B. A步驟之后，過濾除去濾渣，得到第一脂液并將放入澄清鍋內(nèi)，澄清、分離得到第二脂 液； C. B步驟之后，將第二脂液放入蒸餾釜中，在150°C蒸餾3小時，回收溶劑，得到的殘釜 液，再進行精餾，制得第一中間產(chǎn)物； D. C步驟之后，將第一中間產(chǎn)物放入酯化釜中，加入5kg馬來酸和IOkg甘油以及Ikg 海松酸，在240°C下酯化反應6小時，制得第二中間產(chǎn)物； E. D步驟之后，將第二中間產(chǎn)物冷卻，結(jié)晶，過濾，洗滌，制得本松香樹脂酸。
[0009] 本實施例制得的松香樹脂酸中，海松酸的含量為95%。
[0010] 實施例2 本松香樹脂酸的制備方法包括以下步驟： A. 將45kg松脂放入烙解荃中，在攪拌條件下，加入5kg二甲苯和3kg松節(jié)油，0. 3kg草 酸以及12kg水，80°C下攪拌，使原料天然落地松脂完全熔解； B. A步驟之后，過濾除去濾渣，得到第一脂液并將放入澄清鍋內(nèi)，澄清、分離得到第二脂 液； C. B步驟之后，將第二脂液放入蒸餾釜中，在180°C蒸餾1小時，回收溶劑，得到的殘釜 液，再進行精餾，制得第一中間產(chǎn)物； D. C步驟之后，將第一中間產(chǎn)物放入酯化釜中，加入8kg馬來酸和12kg甘油以及2kg 海松酸，在270°C下酯化反應4小時，制得第二中間產(chǎn)物； E. D步驟之后，將第二中間產(chǎn)物冷卻，結(jié)晶，過濾，洗滌，制得本松香樹脂酸。
[0011] 本實施例制得的松香樹脂酸中，海松酸的含量為96. 5%。
[0012] 實施例3 本松香樹脂酸的制備方法包括以下步驟： A. 將40kg松脂放入烙解荃中，在攪拌條件下，加入4kg二甲苯和2kg松節(jié)油，0. 2kg草 酸以及IOkg水，在70°C下攪拌，使原料天然落地松脂完全熔解； B. A步驟之后，過濾除去濾渣，得到第一脂液并將放入澄清鍋內(nèi)，澄清、分離得到第二脂 液； C. B步驟之后，將第二脂液放入蒸餾釜中，在160°C蒸餾2小時，回收溶劑，得到的殘釜 液，再進行精餾，制得第一中間產(chǎn)物； D. C步驟之后，將第一中間產(chǎn)物放入酯化釜中，加入6kg馬來酸和IIkg甘油以及I. 5kg 海松酸，在2670°C下酯化反應5小時，制得第二中間產(chǎn)物； E. D步驟之后，將第二中間產(chǎn)物冷卻，結(jié)晶，過濾，洗滌，制得本松香樹脂酸。
[0013] 本實施例制得的松香樹脂酸中，海松酸的含量為96%。
【權利要求】
1. 一種松香樹脂酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟： A. 將30重量份?45重量份松脂放入熔解釜中，在攪拌條件下，加入3重量份?5重 量份二甲苯和1重量份?3重量份松節(jié)油，0. 1重量份?0. 3重量份草酸以及8重量份? 12重量份水，在60°C?80°C下攪拌，使原料天然落地松脂完全熔解； B. A步驟之后，過濾除去濾渣，得到第一脂液并將放入澄清鍋內(nèi)，澄清、分離得到第二脂 液； C. B步驟之后，將第二脂液放入蒸餾釜中，在150°C?180°C蒸餾1小時?3小時，回收 溶劑，得到的殘釜液，再進行精餾，制得第一中間產(chǎn)物； D. C步驟之后，將第一中間產(chǎn)物放入酯化釜中，加入5重量份?8重量份馬來酸和10 重量份?12重量份甘油以及1重量份?2重量份海松酸,在240°C?270°C下酯化反應4 小時?6小時，制得第二中間產(chǎn)物； E. D步驟之后，將第二中間產(chǎn)物冷卻，結(jié)晶，過濾，洗滌，制得本松香樹脂酸。
【文檔編號】C07C61/35GK104211597SQ201410399451
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年8月14日 優(yōu)先權日:2014年8月14日
【發(fā)明者】宣景建 申請人:廣西眾昌樹脂有限公司