醫(yī)藥中間體1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種醫(yī)藥中間體1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制備方法，是以1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮、氰化鈉為原料，在溶劑、催化劑和水存在的條件下，在一定溫度下反應(yīng)制得1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮。本發(fā)明用1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮、氰化鈉為原料合成1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮，分離提純過程簡單，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品的收率達(dá)到85%以上，產(chǎn)品純度高，能耗低，環(huán)境污染小，成本低。
【專利說明】醫(yī)藥中間體1-氰基-3, 3- 二甲基-2- 丁酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001 ] 本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥中間體，特別是一種醫(yī)藥中間體1-氰基-3，3- 二甲基-2- 丁酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]1-氰基-3，3- 二甲基-2- 丁酮是醫(yī)藥、農(nóng)藥的重要中間體。在醫(yī)藥上主要用于合成1，1- 二甲基-3-脲嘧啶。也是膠片感光劑的原料。
[0003]化學(xué)名稱為:1_氰基_3，3-二甲基-2-丁酮；分子式=C7H11ON;分子量:125.17。
[0004]分子結(jié)構(gòu)式:
【權(quán)利要求】
1.一種醫(yī)藥中間體1-氰基_3，3- 二甲基-2- 丁酮的制備方法，其特征是:以1-氯_3，3- 二甲基-2- 丁酮、氰化鈉為原料，在溶劑、催化劑和水存在的條件下，在溫度為7(T95°C下反應(yīng)時(shí)間1-6.5h，制得醫(yī)藥中間體1-氰基_3，3- 二甲基-2- 丁酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述醫(yī)藥中間體1-氰基_3，3-二甲基-2- 丁酮的制備方法，其特征是:1_氯_3，3- 二甲基-2- 丁酮、氰化鈉、催化劑、溶劑、水的用量比例按質(zhì)量計(jì)為:1-氯-3，3-二甲基-2-丁酮:氰化鈉:催化劑:溶劑:7jC =1:0.25~0.95:0.0I~0.09:0.32~1.15:1.65~2.72。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述醫(yī)藥中間體1-氰基_3，3-二甲基-2- 丁酮的制備方法，其特征是:以1-氯_3，3- 二甲基-2- 丁酮、氰化鈉為原料，在溶劑和催化劑存在的條件下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后，回收溶劑量的80-95%,剩余液體進(jìn)行降溫冷卻、結(jié)晶，過濾得1-氰基-3，3-二甲基-2-丁酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述醫(yī)藥中間體1-氰基_3，3-二甲基-2- 丁酮的制備方法，其特征是:所述溶劑為甲醇或乙醇或乙二醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述醫(yī)藥中間體1-氰基_3，3-二甲基-2- 丁酮的制備方法，其特征是:所述催化劑為四丙基溴化銨或四丁基溴化銨或四丁基氯化銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的醫(yī)藥中間體1-氰基_3，3-二甲基-2- 丁酮的制備方法，其特征是:所述結(jié)晶的溫度為(T10·°C，反應(yīng)時(shí)間為l_5h。
【文檔編號(hào)】C07C255/17GK103709067SQ201310671120
【公開日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】任海峰, 金百鳴, 孫冬兵, 朱志平, 張海東, 常宏偉, 葛玲麗, 曹建兵 申請(qǐng)人:南通市納百園化工有限公司