制備異丙基-β-D-硫代半乳糖苷的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及糖化合物領(lǐng)域，具體涉及一種制備異丙基-β-D-硫代半乳糖苷的方法。室溫加入醋酐和催化劑，加入半乳糖，反應(yīng)完成后，加入異丙硫醇，反應(yīng)完成后經(jīng)過(guò)后處理得到異丙基硫代乙酰半乳糖。將異丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解，加入甲醇鈉，反應(yīng)完成后加入醋酸中和，經(jīng)過(guò)后處理得到異丙基-β-D-硫代半乳糖苷。本發(fā)明方法通過(guò)兩步反應(yīng)法合成異丙基-β-D-硫代半乳糖苷，操作簡(jiǎn)單，原料易得，節(jié)約了操作成本和物料。
【專(zhuān)利說(shuō)明】制備異丙基-β -D-硫代半乳糖苷的方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及糖化合物領(lǐng)域，具體涉及一種制備異丙基-β -D-硫代半乳糖苷的方法。
[0002]【背景技術(shù)】
異丙基-β-D-硫代半乳糖苷，又稱(chēng)IPTG,英文名稱(chēng):Isopropylβ -D-l-Thiogalactopyranoside, CAS 號(hào):367_93_1，分子式 C9H18O5S,結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種制備異丙基-β-D-硫代半乳糖苷的方法，其特征是包括以下步驟: a)反應(yīng)容器內(nèi)加入醋酐和催化劑，分12批加入半乳糖，反應(yīng)完成后，加入異丙硫醇，反應(yīng)完成后經(jīng)過(guò)后處理得到異丙基硫代乙酰半乳糖； b)將異丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解，加入甲醇鈉，反應(yīng)完成后加入醋酸中和，經(jīng)過(guò)后處理得到異丙基-β -D-硫代半乳糖苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中醋酐:催化劑:半乳糖:異丙硫醇的摩爾比為 5.5-6:1-2:1:1.1-1.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟b中異丙基硫代乙酰半乳糖:甲醇鈉的摩爾比為1:0.01-0.06。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中，2個(gè)反應(yīng)的溫度均為5-10°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中，催化劑為三氯化鋁、三氯化鐵或氯化鋅。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中反應(yīng)時(shí)間為16-24小時(shí)，步驟b中反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中后處理為淬滅，萃取，水洗，濃縮，加入混合溶劑結(jié)晶。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟b中后處理為濃縮至干，加入混合溶劑析晶。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所`述的方法，其特征在于步驟a中，混合溶劑為摩爾比為1:2-3的叔丁基甲基醚和異己烷的混和溶劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于步驟b中，混合溶劑為摩爾比為1:5-10的乙醇和叔丁基甲基醚的混和溶劑。
【文檔編號(hào)】C07H1/00GK103694286SQ201310671088
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】孟慶文, 孔令華, 張恩選, 張雷, 趙海峰, 索晨蘇 申請(qǐng)人:濟(jì)南卡博唐生物科技有限公司