專(zhuān)利名稱(chēng)：一種丁基苯甲醛的加工方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種丁基苯甲醛的加工方法。
背景技術(shù)：
苯環(huán)上甲基的不完全氧化通常的方法是鹵化、水解工藝。用氧氣也有但不常見(jiàn)。按常規(guī)溴化水解加工本品時(shí)，收率一般不超過(guò)輔助材料價(jià)格較貴，且污染嚴(yán)重，不易做到清潔化，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題就是現(xiàn)有技術(shù)收率低，污染嚴(yán)重且產(chǎn)品質(zhì)量不易控制的問(wèn)題。本發(fā)明包括如下步驟(1)在反應(yīng)器中加入丁基甲醛有甲醇進(jìn)行攪拌溶解。(2)在常溫下加入氫氧化鈉攪拌一定時(shí)間。(3)加入硫酸銅，升溫后通入氧氣。(4)加入水，減壓蒸去溶劑。(5)殘液濾去催化劑。(6)用鹽酸化，冷卻抽濾得粗品。(7)用乙醇重結(jié)晶，烘干得成品。本發(fā)明采用氧化工藝，輔助原料簡(jiǎn)單，加工步驟簡(jiǎn)化，污染物少，且收率可達(dá)到 70%以上，產(chǎn)品質(zhì)量能穩(wěn)定在95%以上，產(chǎn)品成本比以前下降約35%。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 向反應(yīng)鍋中加入50kg 丁基苯甲醛，再加入200kg甲醇，攪拌讓其充分溶解，再加入氫氧化鋼30kg，常溫?cái)嚢?0分鐘，加入硫酸銅1kg，升溫至60°C通入氧氣7小時(shí)， 向反應(yīng)體系中加入水150kg，減壓蒸去溶劑。殘液趁熱濾去催化劑，用鹽酸化至PH值為3，冷卻抽濾得粗品。再用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，烘干而得成品34. ^g，水率71. 5%，產(chǎn)品含量97. %。實(shí)施例2 向反應(yīng)鍋中加入45kg 丁基苯甲醛，再加入180kg甲醇，攪拌讓其充分溶解，加入氫氧化鈉25kg，常溫?cái)嚢?5分鐘，加入硫酸銅0. Skgo升溫于65°C通入氧氣7小時(shí)。 向反應(yīng)體系中加入水180kg，減壓蒸去溶劑。殘液趁熱濾去催化劑，用鹽酸化至PH為2. 5， 冷卻抽濾得粗品。再用乙醇重結(jié)晶，烘干而得成品32. 4kg，收率70. 2%，產(chǎn)品含量96. 8%。
權(quán)利要求
1.一種丁基苯甲醛的加工方法，其特征包括如下步驟(1)在反應(yīng)器中加入丁基甲醛有甲醇進(jìn)行攪拌溶解。( 在常溫下加入氫氧化鈉攪拌一定時(shí)間。( 加入硫酸銅，升溫后通入氧氣。(4)加入水，減壓蒸去溶劑。( 殘液濾去催化劑。(6)用鹽酸化，冷卻抽濾得粗品。(7)用乙醇重結(jié)晶，烘干得成品。
2.如權(quán)利要求1所述的丁基苯甲醛的加工方法，其特征步驟(1)中丁基甲醛與甲醇用量重量比為1 4-5。
3.如權(quán)利要求1所述的丁基苯甲醛的加工方法，其特征步驟O)中加入氫氧化鈉攪拌的重量是丁基苯甲醛的0. 5倍，常溫15-20分鐘攪拌。
4.如權(quán)利要求1所述的丁基苯甲醛的加工方法，其特征步驟(3)中加入硫酸銅重量是丁基苯甲醛1-2%。
5.如權(quán)利要求1所述的丁基苯甲醛的加工方法，其特征步驟中加入水的重量是丁基苯甲醛的4倍
6.如權(quán)利要求1所述的丁基苯甲醛的加工方法，其特征步驟(5)殘液濾去催化劑。
7.如權(quán)利要求1所述的丁基苯甲醛的加工方法，其特征步驟(6)中當(dāng)鹽酸化至PH值為 2-3時(shí)完成酸化。
8.如權(quán)利要求1所述的丁基苯甲醛的加工方法，其特征步驟(7)中重結(jié)晶所用的溶劑為乙醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種丁基苯甲醛的加工方法，它包括如下步驟(1)在反應(yīng)器中加入丁基甲醛有甲醇進(jìn)行攪拌溶解。(2)在常溫下加入氫氧化鈉攪拌一定時(shí)間。(3)加入硫酸銅，升溫后通入氧氣。(4)加入水，減壓蒸去溶劑。(5)殘液濾去催化劑。(6)用鹽酸化，冷卻抽濾得粗品。(7)用乙醇重結(jié)晶，烘干得成品。本發(fā)明采用氧化工藝，輔助原料簡(jiǎn)單，加工步驟簡(jiǎn)化，污染物少，且收率可達(dá)到70％以上，產(chǎn)品質(zhì)量能穩(wěn)定在95％以上，產(chǎn)品成本比以前下降約35％。
文檔編號(hào)C07C45/85GK102464577SQ20101053382
公開(kāi)日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2010年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月8日
發(fā)明者曾桂華, 李小方 申請(qǐng)人:曾桂華