專利名稱：一種具有多級(jí)反應(yīng)的二甲醚生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別是具有多級(jí)反應(yīng)和多種節(jié)能措施的一種具有多級(jí)反應(yīng) 的二甲醚生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
二甲醚又稱甲醚，是重要的化工原料，由于其良好的易壓縮、冷凝、汽化特性，被廣 泛應(yīng)用在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療、日常生活等領(lǐng)域，二甲醚未來(lái)還用于代替汽車(chē)燃油、石油液化 氣、城市煤氣等，市場(chǎng)前景極為廣闊，由于石油資源短缺，煤炭資源資源豐富及人們環(huán)保意 識(shí)的增強(qiáng)，二甲醚由甲醇脫水而得，作為從煤轉(zhuǎn)化成的清潔燃料而日益受到重視，成為近年 來(lái)國(guó)內(nèi)外競(jìng)相開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)的產(chǎn)品，是國(guó)內(nèi)、外優(yōu)先發(fā)展的產(chǎn)業(yè)。目前生產(chǎn)二甲醚所采用的方 法，大部分為二步法，都采用單級(jí)、單溫、單催化劑反應(yīng)，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低，只有80-85%，能量 利用率低，只有50%，所以生產(chǎn)二甲醚主要靠外供熱能來(lái)制造，并且能耗大，成本高，難以有 效推廣應(yīng)用，二甲醚生產(chǎn)也遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了現(xiàn)代化工業(yè)生產(chǎn)上的需要。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，本發(fā)明之目的就是提供一種具有多級(jí)反應(yīng) 的二甲醚生產(chǎn)方法，可有效解決二甲醚生產(chǎn)轉(zhuǎn)化率低，能耗大、成本高的問(wèn)題，其解決的技 術(shù)方案是，用不同溫度，不同催化劑組成多級(jí)甲醇脫水反應(yīng)系統(tǒng)，從而把甲醇轉(zhuǎn)化率提高到 95%以上，同時(shí)充分利用反應(yīng)熱來(lái)汽化蒸發(fā)甲醇，精餾出二甲醚，據(jù)此，本發(fā)明方法是將甲醇預(yù)熱器預(yù)熱后，送入蒸發(fā)器，甲醇蒸發(fā)汽化后，再進(jìn)入換熱器，在有壓力和 改性催化劑催化下，進(jìn)行第一級(jí)甲醇脫水反應(yīng)，生成粗二甲醚，反應(yīng)生成后的粗二甲醚及 未反應(yīng)的甲醇混合物經(jīng)換熱器降溫，送入第二級(jí)反應(yīng)器，在有壓力及分子篩或催化劑催化 下，進(jìn)行低溫甲醇脫水反應(yīng)，生成二甲醚混合物，反應(yīng)生成后的混合物一部分直接送入甲醇 預(yù)熱器，另一部分送入甲醇蒸發(fā)器再沸器，加熱后再進(jìn)入甲醇預(yù)熱器，出甲醇預(yù)熱后的混 合物，直接進(jìn)入二甲醚精餾塔，精餾出二甲醚，經(jīng)冷卻得到合格成品二甲醚，送入產(chǎn)品貯槽 (罐)，儲(chǔ)存；精餾后的殘液返回蒸餾器，回收剩余的少量甲醇，循環(huán)使用。本發(fā)明轉(zhuǎn)化率高，節(jié)能、環(huán)保，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，是二甲醚生產(chǎn)上的一大創(chuàng) 新，其經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益巨大。
四

附圖為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝設(shè)備流程圖(帶括號(hào)的數(shù)字為節(jié)點(diǎn)標(biāo)記)。
五具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作詳細(xì)說(shuō)明。由附圖給出，本發(fā)明方法是將甲醇在溫度為10°C以下送入甲醇預(yù)熱器1，預(yù)熱到 80-12(TC，再送入蒸發(fā)器2，由蒸汽和反應(yīng)熱加熱至180°C進(jìn)行汽化，汽化后送入換熱器5，升溫至220°C 士5°C，送入第一反應(yīng)器4，在溫度220-380°C、壓力0. 3-1. 3MPa及改性氧化 鋁作催化劑的催化下，甲醇脫水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比計(jì)二甲醚 51 %、甲醇21 %、水28 %，混合物出第一反應(yīng)器，進(jìn)入換熱器5，換熱降溫至200°C 士 5°C時(shí)， 進(jìn)入第二反應(yīng)器6，在溫度200-240°C、壓力0. 3-1. 2MPa及沸石分子篩或陽(yáng)離子樹(shù)脂催化 劑催化下，混合物中的甲醇繼續(xù)脫水反應(yīng)，再生成粗二甲醚混合物，該混合物以重量百分比 計(jì)二甲醚65%、甲醇2%、水33%，混合物出第二反應(yīng)器6，一部分混合物直接送入甲醇預(yù) 熱器1，另一部分混合物送入甲醇蒸發(fā)器再沸器3，利用混合物熱量加熱汽化甲醇后，再回 到甲醇預(yù)熱器1，出甲醇預(yù)熱器1的混合物，溫度在135°C 士5°C時(shí)，送入二甲醚精餾塔7，精 餾出質(zhì)量含量99%以上的二甲醚，送入水冷凝器8，冷凝到30°C 士0.5°C，送入成品的貯槽 (罐)，經(jīng)精餾塔7精餾后的殘液，返回蒸發(fā)器2，回收剩余的少量甲醇，循環(huán)使用。本發(fā)明在實(shí)施中，以由IOOkg甲醇生產(chǎn)二甲醚為例，具體方法是將質(zhì)量純度 70-99.9% (具體可分為純度70%、80%、99.9%三種1001^甲醇)的甲醇100kg，在溫度 為10°C以下(由節(jié)點(diǎn)1)送入甲醇預(yù)熱器1，預(yù)熱到80-120°C (由節(jié)點(diǎn)2)送入蒸發(fā)器2，用 蒸汽和反應(yīng)熱加熱至180°C進(jìn)行汽化后，(由節(jié)點(diǎn)3)送入換熱器5，升溫至220°C (經(jīng)節(jié)點(diǎn) 4)送入第一反應(yīng)器4，在溫度220-380°C，壓力0. 3-1. 3MPa，及改性氧化鋁作催化劑的催化 下，甲醇脫水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比計(jì)二甲醚51%、甲醇21%、水 28%，混合物出第一反應(yīng)器，(經(jīng)節(jié)點(diǎn)5)進(jìn)入換熱器5，換熱降溫至200°C 士5°C時(shí)，(經(jīng)節(jié) 點(diǎn)6)進(jìn)入第二反應(yīng)器6，在溫度200-240°C、壓力0. 3-1. 2MPa，及沸石分子篩或陽(yáng)離子樹(shù)脂 催化劑催化下，混合物中的甲醇繼續(xù)脫水反應(yīng)，再生成粗二甲醚混合物，該混合物以重量百 分比計(jì)二甲醚65 %、甲醇2 %、水33 %，混合物出第二反應(yīng)器6，一部分混合物(經(jīng)節(jié)點(diǎn)7) 直接送入甲醇預(yù)熱器1，另一部分混合物(經(jīng)節(jié)點(diǎn)8)送入甲醇蒸發(fā)器再沸器3，利用混合物 熱量加熱汽化甲醇后，(經(jīng)節(jié)點(diǎn)9)再回到甲醇預(yù)熱器1，出甲醇預(yù)熱器1的混合物(經(jīng)節(jié)點(diǎn) 10)，溫度在135°C 士5°C時(shí)，送入二甲醚精餾塔7，精餾出質(zhì)量含量99%以上的二甲醚95kg， 甲醇轉(zhuǎn)化率達(dá)到95%以上，(經(jīng)節(jié)點(diǎn)11)送入水冷凝器8，冷凝到30°C 士0.5°C，(經(jīng)節(jié)點(diǎn) 13)送入成品的貯槽(罐)，經(jīng)精餾塔7精餾后的殘液(經(jīng)節(jié)點(diǎn)12)返回蒸發(fā)器2，回收剩余 的少量甲醇，循環(huán)使用。對(duì)其它量的生產(chǎn)，其工藝過(guò)程如上，不再累述。由以上情況可知，本發(fā)明具有兩級(jí)或多級(jí)反應(yīng)器，在不同催化劑、不同溫度組成的 甲醇脫水生產(chǎn)二甲醚工藝過(guò)程，且粗二甲醚混合物不給過(guò)冷凝，直接進(jìn)入二甲醚精餾塔，利 用反應(yīng)熱進(jìn)行二甲醚精餾，而且反應(yīng)后混合物用來(lái)加熱蒸發(fā)器內(nèi)甲醇用反應(yīng)熱代替外供熱 量，甲醇轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品質(zhì)量高，能量利用率高(能耗低)，成本低，與現(xiàn)有生產(chǎn)二甲醚的方 法上有著本質(zhì)的不同?？傊景l(fā)明有效地提高了二甲醚轉(zhuǎn)化率，同時(shí)充分利用反應(yīng)后熱量，實(shí)現(xiàn)節(jié)能， 降低生產(chǎn)成本的目的，充分利用資源，利用能量，達(dá)到能量綜合利用，具有先進(jìn)、安全、高效、 節(jié)能、投資少、成本低、質(zhì)量好、無(wú)環(huán)境污染(環(huán)保)的顯著特點(diǎn)，經(jīng)多次多批(10次)不同 量的(100-500kg)測(cè)試和與其它方法生產(chǎn)二甲醚相比，本發(fā)明可節(jié)約成本20%以上，節(jié)能 40%以上，轉(zhuǎn)化率提高10%以上，沒(méi)有環(huán)境污染，是二甲醚生產(chǎn)上的一大創(chuàng)造，其經(jīng)濟(jì)和社 會(huì)效益巨大。
權(quán)利要求
一種具有多級(jí)反應(yīng)的二甲醚生產(chǎn)方法，其特征在于，將甲醇在溫度為10℃以下送入甲醇預(yù)熱器(1)，預(yù)熱到80 120℃，再送入蒸發(fā)器(2)，由蒸汽和反應(yīng)熱加熱至180℃進(jìn)行汽化，汽化后送入換熱器(5)，升溫至220℃±5℃，送入第一反應(yīng)器(4)，在溫度220 380℃、壓力0.3 1.3MPa及改性氧化鋁作催化劑的催化下，甲醇脫水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比計(jì)二甲醚51％、甲醇21％、水28％，混合物出第一反應(yīng)器，進(jìn)入換熱器(5)，換熱降溫至200℃±5℃時(shí)，進(jìn)入第二反應(yīng)器(6)，在溫度200 240℃、壓力0.3 1.2MPa及沸石分子篩或陽(yáng)離子樹(shù)脂催化劑催化下，混合物中的甲醇繼續(xù)脫水反應(yīng)，再生成粗二甲醚混合物，該混合物以重量百分比計(jì)二甲醚65％、甲醇2％、水33％，混合物出第二反應(yīng)器(6)，一部分混合物直接送入甲醇預(yù)熱器(1)，另一部分混合物送入甲醇蒸發(fā)器再沸器(3)，利用混合物熱量加熱汽化甲醇后，再回到甲醇預(yù)熱器(1)，出甲醇預(yù)熱器(1)的混合物，溫度在135℃±5℃時(shí)，送入二甲醚精餾塔(7)，精餾出質(zhì)量含量99％以上的二甲醚，送入水冷凝器(8)，冷凝到30℃±0.5℃，送入成品的貯槽，經(jīng)精餾塔(7)精餾后的殘液，返回蒸發(fā)器(2)，回收剩余的少量甲醇，循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有多級(jí)反應(yīng)的二甲醚生產(chǎn)方法，其特征在于，將質(zhì)量純度 70-99. 9%的甲醇100kg，在溫度為10°C以下送入甲醇預(yù)熱器(1)，預(yù)熱到80_120°C，送入 蒸發(fā)器(2)，用蒸汽和反應(yīng)熱加熱至180°C進(jìn)行汽化后，送入換熱器(5)，升溫至220°C送入 第一反應(yīng)器(4)，在溫度220-380°C、壓力0. 3-1. 3MPa及改性氧化鋁作催化劑的催化下，甲 醇脫水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比計(jì)二甲醚51 %、甲醇21 %、水28 %， 混合物出第一反應(yīng)器，進(jìn)入換熱器(5)，換熱降溫至200°C 士5°C時(shí)，進(jìn)入第二反應(yīng)器(6)， 在溫度200-240°C、壓力0. 3-1. 2MPa及沸石分子篩或陽(yáng)離子樹(shù)脂催化劑催化下，混合物中 的甲醇繼續(xù)脫水反應(yīng)，再生成粗二甲醚混合物，該混合物以重量百分比計(jì)二甲醚65%、甲 醇2%、水33%，混合物出第二反應(yīng)器(6)，一部分混合物直接送入甲醇預(yù)熱器(1)，另一 部分混合物送入甲醇蒸發(fā)器再沸器(3)，利用混合物熱量加熱汽化甲醇后，再回到甲醇預(yù) 熱器(1)，出甲醇預(yù)熱器(1)的混合物，溫度在135°C 士5°C時(shí)，送入二甲醚精餾塔(7)，精 餾出質(zhì)量含量99%以上的二甲醚95kg，甲醇轉(zhuǎn)化率達(dá)到95%，送入水冷凝器(8)，冷凝到 300C 士0. 5°C，送入成品的貯槽，經(jīng)精餾塔(7)精餾后的殘液返回蒸發(fā)器(2)，回收剩余的少 量甲醇，循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及具有多級(jí)反應(yīng)的二甲醚生產(chǎn)方法，有效解決二甲醚生產(chǎn)轉(zhuǎn)化率低，能耗大、成本高的問(wèn)題，方法是，將甲醇預(yù)熱后，送入蒸發(fā)器，甲醇蒸發(fā)汽化后，再進(jìn)入換熱器，進(jìn)行第一級(jí)甲醇脫水反應(yīng)，生成粗二甲醚，粗二甲醚及未反應(yīng)的甲醇混合物經(jīng)換熱器降溫，送入第二級(jí)反應(yīng)器，進(jìn)行低溫甲醇脫水反應(yīng)，生成二甲醚混合物，反應(yīng)生成后的混合物一部分直接送入甲醇預(yù)熱器，另一部分送入甲醇蒸發(fā)器再沸器，加熱后再進(jìn)入甲醇預(yù)熱器，出甲醇預(yù)熱后的混合物，直接進(jìn)入二甲醚精餾塔，精餾出二甲醚，冷卻，送入產(chǎn)品貯槽，儲(chǔ)存，本發(fā)明轉(zhuǎn)化率高，節(jié)能、環(huán)保，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，是二甲醚生產(chǎn)上的一大創(chuàng)新，其經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益巨大。
文檔編號(hào)C07C41/09GK101891597SQ20101021723
公開(kāi)日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月5日
發(fā)明者彭靜亞, 李留記, 楊奇申 申請(qǐng)人:楊奇申