專利名稱:一種苯甲酸銅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域,具體地說(shuō)是一種苯甲酸銅的制備方法。
背景技術(shù):
苯甲酸銅,又稱安息香酸銅,CAS號(hào)為66019-07-6,化學(xué)結(jié)構(gòu)式是Cu (C6H5COO) 2,是 親油性藍(lán)色的粉末,主要應(yīng)用于作催化劑和藥物中間體?,F(xiàn)有技術(shù)中苯甲酸銅的制備方法 多采用以為水為溶劑,堿式碳酸銅與苯甲酸在95-98°C反應(yīng)6-8小時(shí),加入丙酮進(jìn)行后處理 得成品,該方法的缺點(diǎn)在于由于苯甲酸在水中溶解度小,不是均相反應(yīng),反應(yīng)速度慢,后處 理復(fù)雜?,F(xiàn)有技術(shù)還公開(kāi)了一種苯甲酸銅的制備方法,即采用溶液沉淀法,但是該方法不易 得到純凈的目標(biāo)化合物,且產(chǎn)率低,廢水多,易危害環(huán)境。目前,有關(guān)苯甲酸銅的報(bào)道不多,而且已有的制備方法存在許多缺點(diǎn),如制備裝置 復(fù)雜,操作步驟多,費(fèi)時(shí)長(zhǎng),產(chǎn)品收率低等。至今為止,制備過(guò)程簡(jiǎn)單,可以獲得較高收率的 苯甲銅的制備方法,尚未見(jiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服以上缺陷,本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提出一種無(wú)污物排放、易于生 產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的苯甲酸銅的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種苯甲酸銅的制備方法,在于包括以下步驟組 成(1)向反應(yīng)釜中加入反應(yīng)溶劑;(2)在攪拌下向反應(yīng)釜中加入粉狀堿式碳酸銅,再加入苯甲酸;(3)加熱,于70 80°C下加熱2 3小時(shí);(4)趁熱過(guò)濾,濾液濃縮冷卻,脫溶劑,烘干得成品。根據(jù)本發(fā)明的另外一個(gè)實(shí)施例,一種苯甲酸銅的制備方法進(jìn)一步包括所述的反應(yīng) 溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種。根據(jù)本發(fā)明的另外一個(gè)實(shí)施例,一種苯甲酸銅的制備方法進(jìn)一步包括反應(yīng)中堿式 碳酸銅和苯甲酸的質(zhì)量比為1 0. 99 1. 35。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的反應(yīng)在均相中進(jìn)行,反應(yīng)溫度低,時(shí)間短,能耗低; 本發(fā)明中溶劑可以重復(fù)使用,無(wú)三廢排放,符合環(huán)保的要求;制備工藝后處理簡(jiǎn)單,產(chǎn)品的 純度高,收率高,所得產(chǎn)品的收率大于90%。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)在結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例1向反應(yīng)釜中,加入150L的乙醇作為溶劑,在攪拌狀態(tài)下加入55. 5kg的粉狀堿式碳 酸銅,再加入55kg的苯甲酸,于80°C下加熱3小時(shí),趁熱過(guò)濾,濾液濃縮冷卻,脫溶劑,烘干得成品71kg,收率92. 9%0實(shí)施例2 向反應(yīng)釜中,加入150L的乙醇作為溶劑,在攪拌狀態(tài)下加入55. 5kg的粉狀堿式碳 酸銅,再加入75kg的苯甲酸,于80°C下加熱3小時(shí),趁熱過(guò)濾,濾液濃縮冷卻,脫溶劑,烘干 得成品75kg,收率:98.4%0實(shí)施例3向反應(yīng)釜中,加入150L的異丙醇作為溶劑,在攪拌狀態(tài)下加入55. 5kg的粉狀堿式 碳酸銅,再加入75kg的苯甲酸,于70°C下加熱3小時(shí),趁熱過(guò)濾,濾液濃縮冷卻,脫溶劑,烘 干得成品72kg,收率94. 2%。實(shí)施例4向反應(yīng)釜中,加入150L的甲醇作為溶劑,在攪拌狀態(tài)下加入55. 5kg的粉狀堿式碳 酸銅,再加入55kg的苯甲酸,于70°C下加熱2小時(shí),趁熱過(guò)濾,濾液濃縮冷卻,脫溶劑,烘干 得成品69kg,收率90. 3%0以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示,通過(guò)上述的說(shuō)明內(nèi)容,相關(guān)工作人員完 全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi),進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù) 性范圍并不局限于說(shuō)明書上的內(nèi)容,必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來(lái)確定其技術(shù)性范圍。
權(quán)利要求
一種苯甲酸銅的制備方法,其特征在于包括以下步驟組成(1)向反應(yīng)釜中加入反應(yīng)溶劑;(2)在攪拌下向反應(yīng)釜中加入粉狀堿式碳酸銅,再加入苯甲酸;(3)加熱,于70~80℃下加熱2~3小時(shí);(4)趁熱過(guò)濾,濾液濃縮冷卻,脫溶劑,烘干得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲酸銅的制備方法,其特征在于所述的反應(yīng)溶劑為甲 醇、乙醇或 異丙醇中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯甲酸銅的制備方法,其特征在于反應(yīng)中堿式碳酸銅和 苯甲酸的質(zhì)量比為1 0.99 1.35。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種苯甲酸銅的制備方法,本發(fā)明先向反應(yīng)釜中加入反應(yīng)溶劑;在攪拌下向反應(yīng)釜中加入粉狀堿式碳酸銅,再加入苯甲酸;然后加熱,于70~80℃下保溫2~3小時(shí);最后趁熱過(guò)濾,濾液濃縮冷卻,脫溶劑,烘干得成品。本發(fā)明反應(yīng)在均相中進(jìn)行,反應(yīng)溫度低,時(shí)間短,能耗低,溶劑可以回收重復(fù)使用,無(wú)三廢排放,后處理簡(jiǎn)單,產(chǎn)品收率高,純度高。
文檔編號(hào)C07C51/41GK101863759SQ20101019904
公開(kāi)日2010年10月20日 申請(qǐng)日期2010年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月12日
發(fā)明者丁邦東 申請(qǐng)人:揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院