專利名稱：一種烷基芳香族磺酸鐵的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種烷基芳香族磺酸鐵粉末及其溶液的制備方法。
背景技術：
烷基芳香族磺酸鐵其為有機鐵鹽，在大部分有機溶劑中都具有良好的溶解性，且 由于其具有合適的氧化電位，將其作為氧化劑，與單體氧化聚合可生成高分子導電聚合物， 該導電聚合物由于具有優(yōu)良的導電率及穩(wěn)定性，被大量用于有機半導體，電解電容器，防靜 電涂層等領域。也正基于該導電聚合物的出現(xiàn)，使得電解電容器邁進了一個固態(tài)電解電容 器的全新時代，傳統(tǒng)的液態(tài)電解液被固態(tài)的導電聚合物替代，使電解電容器的電性能更優(yōu) 化，工作狀態(tài)更穩(wěn)定。中國專利申請200610156892. X揭示了烷基芳香族磺酸鐵的一種制備方法，由于 其原料采用三氯化鐵，導致在烷基芳香族磺酸鐵中引入了氯離子，雖然通過反應試劑將氯 離子部分去除，但是還是會有部分氯離子存在，這一部分存在的氯離子會對電解電容器的 氧化膜層會造成損害，從而影響其電性能及其壽命。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種不引入氯離子進行烷基芳香族磺酸鐵的 制備方法，使其更適用于大批量生產，更適用于電子行業(yè)。為解決上述技術問題，本發(fā)明提供的技術方案一種烷基芳香族磺酸鐵的制備方 法，其包括如下步驟①回流反應氫氧化鐵和烷基芳香族磺酸以摩爾比(1 2 1 4)在水溶液中 進行回流反應；②生成粗品在120°C 300°C的溫度條件下，進行噴霧干燥生成烷基芳香族磺酸 鐵粗品；③去除雜質用乙醚洗滌上述生成的粗品，去除多余烷基芳香族磺酸；然后通過 真空旋蒸，去除乙醚及水分，得到成品。上述制備步驟中，在步驟③后增加步驟④制備烷基芳香族磺酸鐵溶液將得到的 成品溶解于一定量的醇類溶劑中，得到烷基芳香族磺酸鐵溶液，所述醇類為甲醇，乙醇、丙 三醇或丁醇。上述成品根據不同客戶需求可添加粘度改善溶劑進行粘度和水分調節(jié)，所用溶劑 可以是甲醇、乙醇、乙醚或其他粘度低的混合物。在回流反應，去除雜質等反應步驟中，按照需求進行過濾處理，使最終得到的烷基 芳香族磺酸鐵溶液保持無顆粒雜質的透明狀態(tài)。本發(fā)明制備的烷基芳香族磺酸鐵，其最終水分含量可達到以下；且本發(fā)明制 備方法簡單，可用于大批量生產，因其未引入危害性極強的氯離子，更適用于電子行業(yè)的生 產應用，尤其是適用于固態(tài)電解電容器中作為生成高分子導電聚合物的氧化劑使用。
具體實施例方式現(xiàn)結合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明如下實施例1將氫氧化鐵與對甲苯磺酸按照摩爾比1 2的比例置于帶有回流冷凝器的反應 釜中，在其中加入3倍于氫氧化鐵與對甲苯磺酸總量的純水，加熱回流3小時后冷卻至室 溫，取上層液體進行過濾，得到濾液；將所得濾液在300°C溫度條件下進行噴霧干燥得到紅 褐色對甲苯磺酸鐵粗品；用適量乙醚洗滌所得粗品3次，洗滌時間各1小時，去除多余對 甲苯磺酸，然后將洗滌過的產品進行真空旋蒸，去除產品中的乙醚和水分得到最終成品，紅 褐色對甲苯磺酸鐵粉末；將此紅褐色粉末溶解于1. 5倍正丁醇溶液中，在60°C條件下進行 真空旋蒸至55%濃度，所得到的紅褐色透明液體即為成品溶液。測定此溶液水分含量為 0. 67% .實施例2將氫氧化鐵與對甲苯磺酸按照摩爾比1 3的比例置于帶有回流冷凝器的反應 釜中，在其中加入3倍于氫氧化鐵與烷基芳香族磺酸總量的純水，加熱回流3小時后冷卻 至室溫，取上層液體進行過濾，得到濾液；將所得濾液在20(TC溫度條件下進行噴霧干燥得 到紅褐色對甲苯磺酸鐵粗品；用適量乙醚洗滌所得粗品3次，洗滌時間各1小時，去除多余 對甲苯磺酸，然后將洗滌過的產品進行真空旋蒸，去除產品中的乙醚和水分得到最終成品， 紅褐色對甲苯磺酸鐵粉末；將此紅褐色粉末溶解于2. 5倍正丁醇溶液中，在80°C條件下抽 真空旋蒸至55%濃度，所得到的紅褐色透明液體即為成品溶液。測定此溶液水分含量為 0. 52% .實施例3將氫氧化鐵與對甲苯磺酸按照摩爾比1 4的比例置于帶有回流冷凝器的反應釜 中，在其中加入3倍于氫氧化鐵與烷基芳香族磺酸總量的純水，加熱回流3小時后冷卻至室 溫，取上層液體進行過濾，得到濾液；將所得濾液在120°C溫度條件下進行噴霧干燥得到紅 褐色對甲苯磺酸鐵粗品；用適量乙醚洗滌所得粗品3次，洗滌時間各1小時，去除多余對甲 苯磺酸，然后將洗滌過的產品進行真空旋蒸，去除產品中的乙醚和水分得到最終成品，紅褐 色對甲苯磺酸鐵粉末；將此紅褐色粉末溶解于2倍正丁醇溶液中，在80°C條件下抽真空旋 蒸至55%濃度，所得到的紅褐色透明液體即為成品溶液。測定此溶液水分含量為0. 69% .上述實施例中，氫氧化鐵和對甲苯磺酸均為可在電子行業(yè)應于的純度級別以上， 且可根據客戶需求添加粘度改善溶劑進行粘度和水分調節(jié)，所用溶劑可以是甲醇、乙醇、乙 醚或其他粘度低的混合物。也可根據客戶需求，將對甲苯磺酸鐵溶液制備成客戶需求的濃 度。
權利要求
1.一種烷基芳香族磺酸鐵的制備方法，其包括如下步驟①回流反應氫氧化鐵和烷基芳香族磺酸以摩爾比(1 2 1 4)在水溶液中進行 回流反應；②生成粗品在120°C 300°C的溫度條件下，進行噴霧干燥生成烷基芳香族磺酸鐵粗品 ；③去除雜質用乙醚洗滌上述生成的粗品，去除多余烷基芳香族磺酸；然后通過真空 旋蒸，去除乙醚及水分，得到成品。
2.根據權利要求1所述的烷基芳香族磺酸鐵的制備方法，其特征在于步驟③后增加步 驟④制備烷基芳香族磺酸鐵溶液將得到的成品溶解于一定量的醇類溶劑中，得到烷基芳 香族磺酸鐵溶液，所述醇類為甲醇、乙醇，丙三醇或丁醇。
3.根據權利要求1所述的烷基芳香族磺酸鐵溶液的制備方法，其特征在于在步驟①和 步驟③中有過濾處理。
全文摘要
一種烷基芳香族磺酸鐵的制備方法，其步驟如下氫氧化鐵和烷基芳香族磺酸以摩爾比(1∶2～1∶4)在水溶液中進行回流反應；在120℃～300℃的溫度條件下，進行噴霧干燥生成烷基芳香族磺酸鐵粗品；用乙醚洗滌上述生成的粗品，去除多余烷基芳香族磺酸；然后通過真空旋蒸，去除乙醚及水分，得到成品。本方法避免了制備過程中引入氯離子，更適用于批量生產，更適用于電子行業(yè)中的固態(tài)電解電容行業(yè)。
文檔編號C07C303/32GK101993397SQ20091016336
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月11日 優(yōu)先權日2009年8月11日
發(fā)明者胡思棉 申請人:胡思棉