專利名稱：基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，涉及一種基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法。
背景技術(shù)：
鄰苯二甲酸氫鉀作為第一基準(zhǔn)物質(zhì)，是標(biāo)定其他物質(zhì)工作變量的基準(zhǔn)物，廣泛應(yīng)用在基礎(chǔ)分析過(guò)程中。在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，鄰苯二甲酸氫鉀的準(zhǔn)確性在分析過(guò)程中起著決定性的作用。目前所普遍使用的鄰苯二甲酸氫鉀，其制
備方法是在反應(yīng)釜中加入6kg去離子水和6kg苯酐，加熱溶解需時(shí)3 4小時(shí)，同時(shí)用不銹鋼桶加水6kg溶解5kg氫氧化鉀。苯酐溶解后緩慢加入氫氧化鉀水溶液需時(shí)4 5小時(shí)；加畢，加熱反應(yīng)8小時(shí)，然后自然冷卻結(jié)晶。結(jié)晶用去離子水再重結(jié)晶，過(guò)濾，濾液放入不銹鋼桶中自然結(jié)晶，結(jié)晶甩干烘干出成品。
這種制備方法的缺點(diǎn)是周期長(zhǎng)、結(jié)晶顆粒不均勻的問(wèn)題影響著其含量
不穩(wěn)、級(jí)差大而影響正常使用，同時(shí)也影響對(duì)其他標(biāo)定物質(zhì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種顆粒均勻、含量平行且級(jí)差較小的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是
一種基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，其制備方法的步驟是
(1) .將工業(yè)級(jí)苯酐直接加入去離子水中，然后在攪拌下再直接加入工業(yè)級(jí)固體氫氧化鉀，形成混合液；
(2) .將混合液加熱至90 100。C，反應(yīng)3 5小時(shí)，冷卻結(jié)晶；
(3) .結(jié)晶物放置24 36小時(shí)后入到另一反應(yīng)釜中，并在該反應(yīng)釜中加入去離子水直至溶解，形成溶液；
(4) .過(guò)濾該溶液，并把濾液倒入到結(jié)晶槽中攪拌，冷卻結(jié)晶，形成結(jié)晶物；
(5) .將結(jié)晶物用脫水機(jī)脫水，將脫水后的結(jié)晶物放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，烘干溫度100 1KTC，烘干時(shí)間8 9小時(shí)，即可得到基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀成品。
而且，在苯酐、去離子水、工業(yè)級(jí)固體氫氧化鉀所形成的混合液中加入適量氫氧化鋇以除去溶液中所含的硫酸鹽。而且，所述添加的苯酐、去離子水、工業(yè)級(jí)固體氫氧化鉀的重量份數(shù)分別為
苯酐 5 6去離子水 25 30工業(yè)級(jí)固體氫氧化鉀 5 6。
而且，所述的去離子水在混合液中的重量份數(shù)為15 18。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是
1. 現(xiàn)有制備方法中，由于苯酐微溶于水，加熱溶解時(shí)間很長(zhǎng)，且加熱后再加入氫氧化鉀溶解；由于酸堿放熱，造成加料時(shí)間加大。本發(fā)明則改變了投料方式，直接加入固體苯酐而先不加熱溶解，直接加入固體氫氧化鉀，然后再攪拌加熱，利用固相在液相中自身放熱直接互溶且反應(yīng)升溫迅速，從而極大地減少了工時(shí)，節(jié)約了能源。
2. 本發(fā)明結(jié)晶采用攪拌結(jié)晶，可使顆粒均勻，含量平均，級(jí)差減小，完美地解決了現(xiàn)有制備方法中結(jié)晶顆粒不均勻、含量不均勻的問(wèn)題，使成品顆粒均勻，含量達(dá)到100%且含量平行，級(jí)差??；本制備方法工藝簡(jiǎn)單，節(jié)省能源，成品質(zhì)量高。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明；下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
一種基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，其制備方法的步驟是
(1) .將60kg工業(yè)級(jí)苯酐直接加入160kg去離子水中，在攪拌下直接加入
50kg工業(yè)級(jí)固體氫氧化鉀；加畢，形成混合液；然后，可加入適量氫氧化鋇以除去溶液中所含的硫酸鹽；
(2) .將混合液加熱至95t:至沸騰，反應(yīng)4小時(shí)，冷卻結(jié)晶，形成結(jié)晶物；
(3) .將結(jié)晶物放置30小時(shí)后，將其加入到另一反應(yīng)釜中，并再加入120kg去離子水溶解；
(4) .過(guò)濾溶液，并把濾液倒入結(jié)晶槽中攪拌冷卻結(jié)晶；
(5) .將結(jié)晶物用脫水機(jī)脫水，將脫水后的結(jié)晶物放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，烘干溫度11(TC，烘干時(shí)間8小時(shí)，即可得到結(jié)晶均勻、含量達(dá)標(biāo)且平行的白色晶體——基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀成品。
權(quán)利要求
1. 一種基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，其特征在于其制備方法的步驟是(1). 將工業(yè)級(jí)苯酐直接加入去離子水中，然后在攪拌下再直接加入工業(yè)級(jí)固體氫氧化鉀，形成混合液；(2). 將混合液加熱至90～100℃，反應(yīng)3～5小時(shí)，冷卻結(jié)晶；(3). 結(jié)晶物放置24～36小時(shí)后入到另一反應(yīng)釜中，并在該反應(yīng)釜中加入去離子水直至溶解，形成溶液；(4). 過(guò)濾該溶液，并把濾液倒入到結(jié)晶槽中攪拌，冷卻結(jié)晶，形成結(jié)晶物；(5). 將結(jié)晶物用脫水機(jī)脫水，將脫水后的結(jié)晶物放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，烘干溫度100～110℃，烘干時(shí)間8～9小時(shí)，即可得到基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，其特征 在于在苯酐、去離子水、工業(yè)級(jí)固體氫氧化鉀所形成的混合液中加入適量 氫氧化鋇以除去溶液中所含的硫酸鹽。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，其特征 在于所述添加的苯酐、去離子水、工業(yè)級(jí)固體氫氧化鉀的重量份數(shù)分別為苯酐 5 6 去離子水 25 30 工業(yè)級(jí)固體氫氧化鉀 5 6。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，其特征 在于所述的去離子水在混合液中的重量份數(shù)為15 18。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的制備方法，是在反應(yīng)釜中加入去離子水，再加入苯酐，攪拌，在攪拌的情況下加入工業(yè)級(jí)氫氧化鉀，用時(shí)10分鐘左右；再加入適量氫氧化鋇去除硫酸鹽，加熱反應(yīng)4小時(shí)，然后冷卻結(jié)晶，次日結(jié)晶再用去離子水溶解，過(guò)濾溶液，濾液放入結(jié)晶槽內(nèi)，攪拌冷卻結(jié)晶，結(jié)晶用脫水機(jī)脫水，將脫水后的結(jié)晶放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，烘干溫度100～110℃，烘干時(shí)間8～9小時(shí)，即可得到結(jié)晶均勻、含量達(dá)標(biāo)且平行的基準(zhǔn)成品。本發(fā)明結(jié)晶采用攪拌結(jié)晶，可使顆粒均勻，含量平均，級(jí)差減小，完美地解決了現(xiàn)有制備方法中結(jié)晶顆粒不均勻、含量不均勻的問(wèn)題，使成品顆粒均勻，含量達(dá)到100％且含量平行，級(jí)差小。
文檔編號(hào)C07C63/20GK101462949SQ20071015107
公開(kāi)日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2007年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月17日
發(fā)明者瑩 溫, 焦方喜 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所