專利名稱：一種n-羥甲基丙烯酰胺及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，特別是涉及一種N-羥甲基丙烯酰胺及其制備方法。
背景技術(shù)：
丙烯酰胺系列作為一種交聯(lián)單體得到廣泛應(yīng)用，而N-羥甲基丙烯酰胺作為該交聯(lián)單體的主要品種應(yīng)用更加廣泛?，F(xiàn)有的N-羥甲基丙烯酰胺的制備方法存在以下不足l.使用的溶劑均屬危險(xiǎn)品；2.污染大，環(huán)保性能差；3.毒性強(qiáng)；4.成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種高品質(zhì)、低成本、高收率、低排放、無污染且工藝簡單、使用方便的N-羥甲基丙烯酰胺及其制備方法。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是
一種N-羥甲基丙烯酰胺，其組成成分及重量百分比分別為丙烯酰胺 40 70多聚甲醛 10 30水 15 30催化劑 1 10
反應(yīng)體系中阻聚劑的添加量為0 500ppm。、 而且，所述的催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉及碳酸鈉的其中一種或兩種以上混合物。
而且，所述的阻聚劑為對羥基苯甲醛、對苯二酚及酚噻嗪的其中一種，或兩種以上混合物。
而且，所述的阻聚劑中對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分別
為
對苯二酚 0 200ppm對羥基苯甲醚100 500卯m酚噻嗪 50 300卯m。
一種N-羥甲基丙烯酰胺的制備方法，其制備方法的步驟是
(l).按配比將丙烯酰胺、多聚甲醛、水在反應(yīng)釜內(nèi)充分?jǐn)嚢杌旌闲纬苫旌?br> 溶液，反應(yīng)體系中阻聚劑的添加量為0 500卯m，然后打開蒸汽閥門，控制加熱速度；
(2) .在蒸汽壓為0. 5 1 Mpa、溫度在35 45"加入催化劑；
(3) .當(dāng)溫度升至55 65。C時(shí)保持1 2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，冷卻結(jié)晶，產(chǎn)生結(jié)晶物；
(4) .結(jié)晶物經(jīng)脫水機(jī)脫水，干燥即得N-羥甲基丙烯酰胺成品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是
1. 本發(fā)明采用水做溶劑，而不使用危險(xiǎn)類別的有機(jī)溶劑，實(shí)現(xiàn)無污染，環(huán)保性能好；毒性小，對人體無害；成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高，無廢物排放，更環(huán)保，使用更方便。
2. 本發(fā)明優(yōu)化了生產(chǎn)所需的反應(yīng)環(huán)境，副產(chǎn)品減少，產(chǎn)品質(zhì)量得到提高，收率相應(yīng)提高，且工藝簡單，使用方便，安全環(huán)保。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明；下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。需要說明的是
阻聚劑中對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分別為
對苯二酚 0 200ppm對羥基苯甲醚100 500ppm酚噻嗪 50 300ppm。
實(shí)施例1:
一種N-羥甲基丙烯酰胺，其組成成分及重量(kg)為丙烯酰胺 60多聚甲醛 20水 15甲醇鈉 2。
一種N-羥甲基丙烯酰胺的制備方法的步驟是
(1) .按配比將丙烯酰胺、多聚甲醛、水、對羥基苯甲醚、甲醇鈉在反應(yīng)釜
內(nèi)充分?jǐn)嚢杌旌闲纬苫旌先芤?，阻聚劑對羥基苯甲醚的添加量為100 500ppm;然后打開蒸汽閥門，控制加熱速度；
(2) .在蒸汽壓為0. 5 1 Mpa、溫度在4(TC加入催化劑甲醇鈉；
(3) .當(dāng)溫度升至60。C時(shí)保持1. 5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，冷卻結(jié)晶，產(chǎn)生結(jié)晶物;
(4) .結(jié)晶物經(jīng)脫水機(jī)脫水，干燥即得成品。實(shí)施例2:
丙烯酰胺 50多聚甲醛 15
4水 25 碳酸鈉 5。.
反應(yīng)體系中阻聚劑采用酚噻嗪，添加量為50 300ppm。
其制備方法的步驟同于實(shí)施例1。
實(shí)施例3:
丙烯酰胺 45
多聚甲醛 25
水 20
氫氧化鈉 6。
反應(yīng)體系中阻聚劑選用對苯二酚，添加量為0 200ppm( 其制備方法的步驟同于實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1. 一種N-羥甲基丙烯酰胺，其特征在于其組成成分及重量百分比分別為丙烯酰胺 40～70多聚甲醛 10～30水 15～30催化劑 1～10反應(yīng)體系中阻聚劑的添加量為 0～500ppm。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述的一種N-羥甲基丙烯酰胺，其特征在于 所述的催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉及碳酸鈉的其中一種，或兩種以上混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述的一種N-羥基雙丙烯酰胺，其特征在于 所述的阻聚劑為對羥基苯甲醛、對苯二酚及酚噻嗪的其中一種，或兩種以上 混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的所述的一種N-羥甲基丙烯酰胺，'其特征在于所述的阻聚劑中對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分別為 對苯二酚 0 200卯m 對羥基苯甲醚100 500卯m 酚噻嗪 50 300ppm。
5. —種如權(quán)利要求1所述的一種N-羥甲基丙烯酰胺的制備方法，其特征 在于其制備方法的步驟是(1) .按配比將丙烯酰胺、多聚甲醛、水在反應(yīng)釜內(nèi)充分?jǐn)嚢杌旌闲纬苫旌先芤海磻?yīng)體系中阻聚劑的添加量為0 500ppm，然后打開蒸汽閥門，控制加 熱速度；(2) .在蒸汽壓為0. 5 1Mpa、溫度在35 45'C加入催化劑；(3) .當(dāng)溫度升至55 65。C時(shí)保持1 2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，冷卻結(jié)晶，產(chǎn)生 結(jié)晶物；(4) .結(jié)晶物經(jīng)脫水機(jī)脫水，干燥即得N-羥甲基丙烯酰胺成品。
全文摘要
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域的一種N-羥甲基丙烯酰胺及其制備方法，是以丙烯酰胺、多聚甲醛為原料，在催化劑及溶劑存在的條件下經(jīng)反應(yīng)制得；其中在反應(yīng)體系中還添加有對羥基苯甲醛、對苯二酚、酚噻嗪中的一種或幾種。本發(fā)明優(yōu)化了生產(chǎn)所需的反應(yīng)環(huán)境，副產(chǎn)品減少，產(chǎn)品質(zhì)量得到提高，收率相應(yīng)提高，且工藝簡單，使用方便，安全環(huán)保。
文檔編號C07C233/18GK101462978SQ20071015107
公開日2009年6月24日 申請日期2007年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月17日
發(fā)明者張春強(qiáng) 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所